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1、实验6恒电位法测玻碳电极真实面积实验报告实验6：恒电位法测玻碳电极真实面积 一、实验目的 1.掌握恒电位方法测量双电层电容的基本原理和方法； 2. 测量并计算玻碳电极的真实表面积。 二、实验原理 化学电源中的电极大多采用粉末多孔电极，此种电极由粉末和骨架构成，具有很高的空隙率和比表面积，因此在相同的表观面积下，电极的实际工作电流密度大大降低，可以降低电化学极化，改善电源性能。 本实验采用恒电位法测量玻碳电极真实表面积，该方法的实质就是测定电极的双层电容，然后计算电极的真实表面积。恒电位法的特征在于实验开始前极化电流为零，研究电极处于开路电位，实验开始时，研究电极电位突然跃至某一指定的恒定值，直
2、到实验结束，同时记录极化电流随时间的变化规律。测量信号波形如图1所示图1. 恒电位法施加的电位波形 图2.无浓差极化过程的等效电路 若对于平衡电位或稳定电位得电极突然施加一小幅度电位阶跃信号，且持续时间不太长，使电极电位在平衡电位附近波动，此时可认为电化学反应的Rr及双电层电容Cd为常数，浓差极化影响可以忽略，所以电极等效电路如图2 。 要准确测定双层电容就应该创造条件使体系处于理想极化电极，即在所控制的电位范围内，电极基本不发生电化学反应，于是图2等效电路简化为图3 。当Rr 时，ir0，此时极化电流就是双层充电电流ic，响应如图4所示。 q Cd = 1 图3. 无浓差极化及电化学极化等效
3、电路图 图4. 电流波形 由图4计算出双层充电电量q 的大小，代入中，计算Cd。 Cd与电极真实表面积S成正比。纯汞表面最光滑，所以认为纯汞的表观面积等于真实面积。已知汞电极的双层电容为20F/cm2,以它为标准，记作CN,表示单位真实表面积的电容值，将测得的电极Cd被CN计算出玻碳电极的真实表面积S。 CdCdS= CN20F/cm2三、实验器材 CHI电化学工作站；电解槽；铂电极；Hg/HgO参比电极；直径为3mm的玻碳电极；1 mol/L KOH溶液 四、实验步骤 1.预处理电极，用去离子水沾湿玻碳电极后在砂纸上打磨至表面光亮，然后用去离子水冲洗干净后用滤纸擦干。打磨铂电极至光亮，用浓盐
4、酸洗液浸泡。 2. 在电解池中加入1/3体积的1 mol/L KOH，连接电极，打开仪器和电脑； 3. 测量开路电位，待开路电位稳定后，测定稳定开路电位得 -0.1555V。； 4. 选择“计时电流法”功能，设阶跃电位为：开路电位+10mV, 即参数为： Init E (V) = -0.1555，High E (V) = -0.1455，Low E (V) = -2，Init P/N = P，Step = 1，Pulse Width (sec) = 10，Sample Interval (s) =10-3，Quiet Time (sec) = 2，Sensitivity (A/V) = 0.0
5、01 。开始测定，保存结果。 5.记录电流与时间的曲线，在测试之后，再进行选择平滑曲线功能让曲线更光滑。保存实验结果； 6. 取出电极，重新抛光后重复步骤3-5四次。 7.关机，清洗电极放好。 五、实验数据处理及分析 1. 分三张图作出i-t曲线； 2 图4.玻碳电极在1 mol/L KOH中的电 图5.玻碳电极在1 mol/L KOH中的电 流-时间 流-时间曲线 曲线 图5.玻碳电极在1 mol/L KOH中的电 流-时间曲线 2.选择合适的时间区间分别将三条i-t曲线进行积分。根据积分求得的电量根据教材实验五中的公式(2-1)和(2-2)计算三次测量的玻碳电极的真实表面积。并将它们与其几
6、何面积比较。第一次测量，-6积分0-2秒有q=4.535*10-8C ,去掉底部长方形有q=3.525*10-8C,代入公式有Cd=3.525*10F，将Cd代入公式有S=0.1767cm2 第二次测量，积分0-2秒有q=3.695*10-8C ,去掉底部长方形有q=2.742*10-8C,代入公式有Cd=2.742*10-6F，将Cd代入公式有S=0.1371cm2 第三次测量，积分0-2秒有q=3.503*10-8C ,去掉底部长方形有q=2.492*10-8C,代入公式有Cd=2.492*10-6F，将Cd代入公式有S=0.1246cm2 平均真实表面积为S=(0.1767+0.1371+0.1246)/3=0.1461cm2 因为玻碳电极直径为3mm，计算得几何面积为S=0.071cm所以真实面积约为几何面积的2.06倍 2，3
