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1、实验七热重分析仪测定草酸钙的热分解曲线实验七：热重分析仪测定草酸钙的热分解曲线 一、实验目的： 1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理 2. 了解热重法分析物质成分的原理 二、实验原理： 当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。如一水合草酸钙受热分解在约220-400时以草酸钙形式存在，在约520-780时以碳酸钙形式存在，在830以上以氧化钙形式存在。而二水合草酸镁在150即分解，在520-780时已以氧化镁形式存在。利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。 以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。设x
2、，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600和900时由热重曲线测得的质量，则有： xMCaCO3/MCa + yMMgO/MMg = m xMCaO/MCa + yMMgO/MMg = n 式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。 三、 样品： 草酸钙标准品不经过处理，直接使用。 四、仪器与试剂 1TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。 2已制备好的样品 3金属铂盘，镊子，小勺 五、实验步骤 1. 通气 根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出
3、口压力调节到一定压力. 2开机 依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。 3调节气体流量 将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。 4天平调零 按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口，用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。 5放样 按down键，炉子下降，移过样品托板,小心取出坩埚，装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品，轻轻敲打，将坩埚放入样品吊篮内，移开样品托板，升起炉子。 6测量 电脑屏幕上进入TA-60WS
4、 COLLECT界面，点击TGA-50，进入Measure，进行实验参数设定，输入升温速率，终止温度等等，进入PID Parameters，确定P：10；I：10；D：10；进入Sampling Parameters，确定Sampling Time：10；进入File Information，依次输入测量序号，样品名称，重量，分子量，坩埚名称，气氛，气体流速，操作者姓名，回到Measure，点击Sart，测量开始，炉内开始加热升温，记录开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。 7关机 等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，TGA -50开关，专用变压器开关，关冷却水，关气瓶。 8数据分析 进入分析界面，打开所做测量文件，对原始热重记录曲线进行适当处理，先对其求导，得到DTG曲线；选定每个台阶或峰的起止位置，算出各个反应阶段的TG失重百分比，失重始温，终温，失重速率最大点温度。最后数据存盘，打印热重曲线图。 六、数据处理 依据所测TG曲线，推测草酸钙分解反应方程式。 七、 思考题 由热重曲线的各失重台阶，讨论各阶段的可能反应，如与理论值比较有差异，讨论原因
