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1、实验九 食品中钙含量的测定实验九 食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、
2、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1） 三乙醇胺和水 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸高氯酸 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4保存。 标定：准确称取0.20.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿
3、，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 WCaCO3MCaCO3250VEDTA计算：CEDTA (mol/L) 25材料：奶粉等 1000四、实验步骤： 1）样品处理：含钙量较低的样品用灰化法为宜，含钙量较高的样品，用湿法消化为宜。 灰化法：样品灰化后，加入1：4盐
4、酸5mL，移入50mL容量瓶中，用80度热水少量多次洗涤蒸发皿，洗液合并于容量瓶中，冷却后加水定容，备用。 消化法：精确称取均匀干试样11.5g (湿样2.04.0g,饮料等液体5.010.0g)于100mL凯氏瓶中，加玻璃珠2粒，再加混合酸25mL,上盖小滤斗,置于电热板或沙浴上加热消化.如果未消化好而酸液过少时,再补加10毫升混合酸于凯氏瓶中继续消化,直至无色透明为止,加约5毫升水,加热以除去多余的硝酸,待烧杯中液体接近23mL时,取下冷却,用水洗并转入50mL容量瓶中,并定容至刻度.，取与消化试样同量的混合酸消化液做空白。 2）样品的测定：分别吸取10mL试样试样消化液及空白于三角瓶中，
5、加20ml水，2ml镁溶液，2ml三乙醇胺，摇匀后，加甲基红指示剂一滴，用20%氢氧化钠溶液调中性后再加盐酸羟胺溶液1ml。用滴管加2mL2mol/L氢氧化钠溶液，加20mg钙红指示剂，立即以标准的0.01mol/LEDTA溶液滴定。至指示剂由紫红色变蓝色为止。做三份平行样，取平均值。 五、数据记录与计算： 内容 次数 样品消耗体积 空白消耗体积 样品量m EDTA的摩尔浓度 第一次 V V0 第二次 V V0 平均值 C(V-V0)40f100m计算：含钙量= CEDTA的摩尔浓度 V试样消耗的EDTA的体积 V0空白消耗的EDTA的体积 40钙的摩尔质量。 f稀释倍数。 m试样的质量 六、结果分析与问题讨论： 作为金属指示剂应具有哪些性质？ 络合滴定的原理是什么？
