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1、实验十六 己二酸的制备实验十六 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。 二、实验原理 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。 反应方程式如下： 三、实验药品及其物理常数 药品名称 环己醇 硝酸(50%) 钒酸铵 其它 四、主要仪器和材料 分子量 100.16 63 116.99 用量 5.3 mL 16 mL 0.01 g 熔点 () 24 沸点 () 160.9 比重 (d420) 0.96 溶解性 (水) 微溶于水 溶于水 5 NaOH溶液 水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#3) 恒压滴液漏斗
2、空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等. 五、实验装置 滴加、回流、尾气吸收装置 六、操作步骤 搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。 加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。 七、实验结果 1、产品性状： ； 2、理论产量： ； 3、实际产量： ； 4、产率： . 八、实验讨论 1、在该反应中为何要检查装置气密性？ 2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？ 3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？ 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。
