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1、实验四 环已酮的制备实验四 环已酮的制备 一、实验目的 1掌握氧化法制备环已酮的原理和方法 2正确掌握电动搅拌装置的安装和使用 3学习水蒸气蒸馏的原理和操作 4学习恒压滴液漏斗的使用和反应物的滴加操作 二、实验原理 实验室中,由环醇在氧化剂作用下制备环酮。 OH+NaOClO+H2O+NaCl纯环已酮为无色液体,沸点155.7,d4200.9478,nD201.4507。环己酮在31溶解度为2.4g /100mL水中。 三、实验药品 环已醇10g,次氯酸钠溶液,乙酸,无水碳酸钠,饱和亚硫酸氢钠溶液,碳酸氢钠,氯化钠。 四、实验仪器 电动搅拌器,四口烧瓶,恒压滴液漏斗,温度计,75弯头,水冷凝管
2、,空气冷凝管,接引管,锥形瓶,分液漏斗,塞子 五、实验步骤 在250mL四口瓶中加入10.4mL环已醇和25mL乙酸,按右图安装反应装置,并在冷凝管上口接一装有粒状碳酸氢钠的干燥管1。开动电搅拌,缓慢滴加11%的次氯酸钠溶液2,控制滴加速度使反应温度保持在3035。滴加约75mL后,反应混合物呈黄绿色,继续搅拌56min观察反应混合物是否不褪色,或用KI淀粉试纸检查3。如果反应混合物不呈黄绿色,继续滴加直至使KI淀粉试纸为正结果。然后再加5mL使次氯酸钠溶液过量。在室温下继续搅拌15min后滴加饱和亚硫酸氢钠溶液使反应混合物变为无色,此时KI淀粉试纸呈负结果。 向反应体系中加入60mL水和几粒
3、沸石,改成蒸馏装置,加热蒸馏,收集100以前的馏分4。分批向馏出液中加入无水碳酸钠,直至无气体产生为止。再加入10g氯化钠,搅拌15min使溶液饱和。用分液漏斗分出环己酮放到50mL锥形瓶中,水层用25mL甲基叔丁基醚萃取,醚层与环己酮合并,用无水MgSO4干燥。蒸馏,回收甲基叔丁基醚,再收集150-155的馏分。称重,计算产率。 附注 1 碳酸氢钠吸收可能放出的氯。 2 在通风橱中转移次氯酸钠溶液。 3 用玻璃棒蘸取少许反应混合物,点到KI淀粉试纸上,如果立即出现蓝色表明有过量的次氯酸钠存在。 4 这是一种简化了的水蒸气蒸馏操作。环己酮和水形成恒沸混合物,沸点95,含环己酮38.4%。低于100馏出来的主要是环己酮、水和少量乙酸。 思考题 1什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏? 2制备环己酮还有什么方法?