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1、对硝基苯甲酸的还原实验操作报告 实验操作报告 一实验目的 1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程； 2. 掌握还原反应的原理及基本操作； 3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸； 4. 熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。 二实验仪器 三口烧瓶，电子天平，四口烧瓶,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯 三实验试剂 对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸 第一次实验 1.实验过程 在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置 在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。 盖上活塞，打开电动搅拌装置
2、、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95. 大约半小时后，反应液变澄清。 停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184. 重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。测熔点，为185.6-186.6.熔点跟文献记载完全相符。 2.实验总
3、结 产率为12.20%，产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。 3.实验方案改进 采用TLC跟进反应进程。 第二次实验 实验过程 将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml四口烧瓶。 在1000ml四口烧瓶中加入12g对硝基苯甲酸，24g锡粉和60ml浓盐酸。 盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95. 大约半小时后，反应液变澄清。 配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。 实际产量m=6.26g 理论产量m=12g137g/mol=9.84g 167g/mol6.26g100%=63.62% 9.84g产率 = 熔点：185.6-186.6 实验要点总结：1.溶液PH要精密PH试纸严格控制。 2.不可完全依据反应实验现象确定反应进程，要用TLC跟踪法 严格控制，确保原料反应完全。 3.学会探索不同物质PLC展开剂的成分及比例。 4.学会查找文献确定不同物质重结晶时所用溶剂。
