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1、岛津全谱ICP操作指操作练习 装置的启动停止以及维护 装置启动和正常动作确认 2 1) 装置启动 . 2 2) 安全装置的目的与作动原理 . 3 3) 支座内的确认 . 4 4) 方法选择 . 6 5) 等离子体的点火 . 7 6) 装置校正 . 8 装置停机 11 1) 日常的停机操作 . 11 2) 主电源关闭 . 12 维护 错误！未定义书签。 1) 有关玻璃器具 . 13 2) 其他 . 错误！未定义书签。 3) 真空泵 . 14 1 仪器的启动和正常工作状态的确认 1) 仪器启动 打开电源 显示器 打印机 CCD检测器用冷却水装置 自动进样器 打开主机用循环水装置 供给氩气 供气压力
2、 45010KPa 启动排气装置 注）日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。 从主电源关闭状态开始启动时，首先要打开主电源。 关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项，请参照2-）项。 启动ICPE-9000软件 双击ICPE-9000软件图标，出现主菜单 点击主菜单中的分析 出现ICPE-9000的基本菜单。 2 2) 安全装置 在仪器监控画面显示各安全装置的状态。 出现以下情况时，各相应项目背景呈红色，不能进行分析。 等离子箱内温度：等离子箱内的温度在96以上时。 等离子箱门：等离子箱门开启时。 冷却水 ：未供给主机冷却水时。 Ar气压力 ：Ar气压力在300K
3、Pa以下、500KPa以上时。 分光器温度：分光器温度偏离381时。 CCD温度 ：CCD检测器冷却温度不稳定时。 等离子体点火后，CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD检测器进行冷却。 冷却 ：未供给CCD检测器用冷却水时。 等离子体点火后，冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。 CCD结露状态：CCD检测器内部湿度变高时。 真空度 ：分光器内真空度未达到15Pa以下时。 FAN ：分光器内温度调节风扇停止工作时。 3 3) 样品导入等相关部件的确认 玻璃器具的检查 炬管 ：确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口 有附着有缺口时清洗、更换 雾室 ：确认有无污物附着 若有时 清
4、洗、 确认将要测定的溶剂， 溶剂不同时清洗、更换 配管 ：确认有无变质老化 有变质老化时更换 玻璃器具安装情况的确认 参照：维护 炬管位置：使用量炬管高度工具进行确认 雾室的安装位置 排液管内的溶剂量 采光锥的确认 污染严重时，拆下、清洗。 参照.维护。 样品吸取的确认 通入载气，确认样品吸取状况。 装置控制 4 点击载气的ON 上拉载气流量指示箭头 点击应用 进样样管内的 气泡移动的确认 气泡附着的确认 气泡移动不正常时 有气泡附着时 清洗更换雾化器 清洗更换样品抽吸管 下拉载气流量指示箭头 设定为0.0L/min） 点击载气OFF 点击应用 5 4) 方法选择 ICPE-9000在等离子体
5、点火前，首先要选择方法。 未选择方法时等离子体不能点火。 点击助手栏的分析。 选择使用方法 在此，使用方法中的定量基本.iem，进行分析。 从方法图标中选择定量基本.iem。 点击打开。 选择方法。 6 5) 等离子体的点火 点击助手栏的点火 点击等离子体点火画面的开始 点火程序开始至点火结束需要2分30秒左右。 出现等离子体点火完成的信息。透过等离子箱的窗口目视确认等离子火炬的状态。 注意：等离子体点火后，开始进行CCD的冷却。等离子体刚刚点火后，仪器监控画面的CCD温度显示为红背景色。CCD显示温度不断下降，稳定在-15度左右时，背景色变为标准色。 7 6) 装置校正 确认仪器监控画面显示
6、Ready，且等离子体点火后，经30分钟左右的预热后，开始进行校正操作。装置校包括波长校正和数据库校正。 6-1）波长校正 点击助手栏的装置校正 点击波长校正画面的条件确认，确认测定条件。 确认后、点击OK。 8 导入波长校正样品，点击开始。 波长校正结束，显示各波长的光谱轮廓图。 确认后，点击OK。显示更新确认画面，点击是。 6-2）定性数据库校正 测定定性数据库校正用样品，校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。 在装置校正中，波长校正结束后，显示继续进行数据库校正吗，点击是 9 测定空白和数据库校正用样品。 导入空白样品，点击开始。 导入校正用样品，点击开始。 点击OK，校正系数存入文件。
7、10 关机 1) 日常的关机操作 等离子体的熄火 分析结束后，用纯水进样数分钟,以清洁进样管路。 确认仪器监控画面上显示Ready。 点击助手栏的熄火。 点击等离子体熄火画面的熄火。 显示等离子体已熄火，点击OK。 注） 选择同时关(OFF)真空泵进行等离子体熄火时，则在等离子熄火的同时真空泵也停止工作。 切断以下电源 显示器 打印机 高频电源 自动进样器 关氩气瓶阀门 关排气装置开关 关CCD冷却水装置。 关主机用冷却水装置。 11 2) 关主电源 为进行稳定的分析，需要一直控制分光器的温度。 为此，将主电源开关置于一直打开的状态。 停电或因长期不使用仪器等情况下，需要关闭主电源开关时，请注
8、意以下事项。 根据外界气温情况，长期停机后重新打开主电源进行分光器温度控制时，分光器的稳定一般需要小时以上。因此长期停机后重新打开主电源时，要留有充裕的时间保证分光器的温度达到正常的工作状态。 由于真空泵长期关闭，分光器内真空度降低。需在等离子体点火前30分钟打开真空泵。 确认仪器的正常工作状态。 12 维护保养 1) 玻璃器具 玻璃器具的清洗更换 需要经常更换等离子箱内的玻璃器具。以下是更换的标准。 炬管： 样品附着在采光锥中心孔时 分析高浓度样品之后，进行其他元素的微量分析时 已破损时 雾化器： 样品吸取异常慢或停止时 已破损时 雾 室： 污染严重时 分析高浓度样品之后，进行其他元素的微量
9、分析时 溶剂从水变为有机类或从有机类变为水时需更换所有排废液系统。准备两套系统，切换使用则很方便。 玻璃器具的清洗 注意：绝对不能用超声波清洗器清洗上述玻璃器具。 浸泡在稀盐酸溶液中。有机类样品时，预先用弱碱性洗涤剂进行清洗。 雾化器前端堵塞时，从雾化器前端通入气体或水予以清除。使用干燥器等干燥炬管。炬管潮湿时，等离子体不能点火。 玻璃器具的拆卸 l 取下夹子，从延长管上取下雾室。 l 将雾化器从雾室上拔下。 l 取下夹子，取下雾室和校平器。 注意：取下校平器前，先将其中的液体排出。 l 取下夹子，从延长管上去下矩管 l 松开炬管支座的夹子，将炬管从下方取出。 l 取下与炬管连接的各管路的配管
10、，取下与辅助气管连接的点火器电缆。 玻璃器具的安装 l l l l l l l l l l l l l 将等离子气配管与炬管上部小玻璃支管连接，并插入约10mm。 将点火器电缆与炬管下部小玻璃支管连接，并插入约10mm。 小炬管时，将特氟隆密封圈从炬管上端套入至约46mm的位置上。 用夹子将炬管轻轻地固定在炬管支座上。 将炬管位置调整工具放在炬管座上，调整炬管高度。 夹紧夹子，固定炬管。 取下炬管位置调整工具。 用夹子连接炬管和延长管。 将载气配管管插入雾化器的载气导入口。 将雾化器插入雾室。 用夹子连接雾室和校平器。 用夹子连接喷雾室和延长管。 在校平器中注满溶剂。 13 2) 采光锥 在在
11、采光锥孔附着污染物时，将采光锥从轴方向观测的冷却上套取下，进行清洗。 l l 使用扳手，取下采光锥。 采光锥孔附着的污染物较少时，使用纯水浸湿的纱布擦掉污染物。污染物较多时，使用稀盐酸浸湿的纱布擦掉污染物后，用纯水清洗。 3) 其他 型密封圈的更换 雾室的雾化器插入孔内有型密封圈，以便使雾化器更紧密地插在雾室内，由于型密封圈老化，造成雾化不稳定，影响分析精时，需更换新型密封圈。 配管管的更换 配管受使用状况和样品的影响产生变质老化，是造成样品吸取不稳定或漏液的原因。需尽早更换配管。 4) 真空泵 泵油和分子筛半年更换次左右。 5) 风扇过滤器的清扫 3个月1次左右，清扫主机左侧面和主机底面的2处风扇过滤器。 清扫时，关闭主机电源。 14
