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1、工业纯碱总碱度的测定工业纯碱总碱度的测定 一、教学要求： 1、掌握强酸滴定二元弱酸的滴定过程； 2、掌握滴定突跃范围及指示剂的选择； 3、掌握定量转移的基本操作。 二、预习内容 1、工业纯碱总碱度的测定原理； 2、移液管的使用。 三、基本操作 1、移液管的使用： 移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中间有一膨大部分，上端有环形标线。另外有带分刻度的移液管，一般称为吸量管，它一般用于量取非整数的小体积溶液，但准确度稍差一些。 洗涤 将移液管插入洗液中，用洗耳球将洗液慢慢吸至管容积的1/3处。以右手食指按住管口，把管横过来旋转，使洗液布满全管，然后将洗液放回原
2、瓶。用自来水冲洗，再用少量蒸馏水荡洗23次。 移液 移液前应倒入少许所装溶液于一洁净且干燥的小烧杯中，用移液管吸取该液荡洗23次，以保证被吸的溶液浓度不变。 移液时用左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，当溶液被吸上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口。将移液管提离液面，垂直地拿着移液管，使其出口尖端靠着容器壁，稍松食指，同时以拇指和中指转动管身，使液面缓慢下降到与标线相切，立即紧按管口，使液体不再流出。取出移液管，把准备接受溶液的容器稍倾斜，将移液管口移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，放开食指让溶液自由流出。待溶液不再流出时，约等15s左右，取出移液管。 每取一种溶液之
3、前，移液管都必须用蒸馏水和所移取溶液荡洗，用毕放于移液管架上。移液管使用结束后，应用自来水洗净。 四、实验原理 工业纯碱的主要成分是碳酸钠，其中含少量NaHCO3，NaCl，NaSO4，NaOH等杂质。生产中常用HCl标准溶液测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl +H2O + CO2 化学计量点：pH=3.83.9，可选指示剂为甲基橙。用HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。此时，试样中的NaHCO3也被中和。 五、实验步骤 1、准确移取试样25.00ml于250ml锥形瓶中，加水20ml，12滴甲基橙指示剂； 2、用HCl标准溶液滴定至终
4、点； 3、平行测定三次； 4、计算试液中Na2CO3含量； 六、存在的问题和注意事项 1、移取试液一定要准确； 2、终点判断要准确； 3、三次平行滴定，初读数都要在 “0.00”附近。 七、深入讨论 在用HCl作标准溶液滴定时，怎样使用甲基橙和酚酞这两种指示剂来辨别试样是由NaOH Na2CO3还是Na2CO3 NaHCO3 组成的？ HCl溶液滴定Na2CO3时，首先生成HCO3达到第一计量点，此时pH为8.31；达到第二计量点时生成H2CO3，此时pH为3.9，因此取一定量试样，先用酚酞作指示剂滴定至红色刚好消失，再用甲基橙作指示剂滴定至橙色，分别记录用去HCl体积V1 和V2。 如V1
5、V2，则组成为NaOH Na2CO3； 如V1 V2，则组成为Na2CO3 NaHCO3。 八、思考题和测试题 思考题1：锥形瓶使用前如何洗涤？能否用纯碱试样漂洗？ 思考题2：为什么选用甲基橙做指示剂 ？终点为何颜色？ 思考题3：HCl标准溶液能否用直接法配制？ 思考题4：如何计算试液中Na2CO3含量？ 附：思考题答案： 1、锥形瓶使用前应先用自来水内外洗净，再用蒸馏水漂洗23次。 不能用待装试样漂洗，否则相当于增加试样用量，使计算结果偏高。 2、因为滴定到化学计量点时pH=3.83.9，而甲基橙变色范围为3.14.4，因此选用甲基橙为指示剂；终点颜色为橙色。 3、不能，因为浓盐酸又挥发性，因此需采用间接法配制。 4、r=C(HCl)V(HCl)M(Na2CO3)2Vs测试题1：移液管移取溶液前必须用漂洗。 测试题2：用移液管移取溶液时一般用拿洗耳球，拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。 测试题3：放液时待溶液不再流出时，约等秒左右，取出移液管。 测试题4：放液后留在管尖的少量液体都应用洗耳球吹入接受器中。A正确 B 错误 测试题5：用HCl溶液滴定工业纯碱，化学计量点为3.9时，可选用指示剂，终点时由色变为色。 附：测试题答案 1、 待吸溶液 2、 左手；右手 3、 15 4、 B 5、 甲基橙；黄；橙
