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1、透射电镜的成像及应用（,TEM,）,前言,?,进行电子显微分析时要把具有一定能量的电子汇聚成细小的电子束，与样,品物质相互作用，激发出可以表征材料微区特征的各种信息，检测并处理,这些信息。,?,电子显微镜是利用电子与物质作用所产生的讯号来鉴定微区的晶体结构,(crystal structure,）、微观组织,(microstructure,）、,化学成份,(chemical composition),、,化学键,(chemical bonding),和电子分布情,况,(electronic structure),的电子光学装置。,?,TEM,发展概述,?,TEM,的结构和成像原理,?,TEM,
2、的样品制备,?,影响,TEM,分辨率的因素,?,TEM,的应用,主要内容,一,.TEM,发展概述,1926,年德国科学家,Garbor,和,Busch,发现用,铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，,既可作为电子束的透镜。,1932,年德国科学家,Ruska,和,Knoll,在前面两,个发现的基础上研制出第一台,TEM,。,我国电镜研制起步较迟，,1958,年,在长春中国科学院光学精密机械研,究所生产了第一台中型电镜。,到,1977,年生产的,TEM,分辨率为,0.3nm,，放大倍率为,80,万倍。,?,J.J.Thomson,作阴极射线管实验时观察到,电场及磁场可偏折电子,.,?,1926,年
3、,Busch,发现可用电磁场聚焦电子，产生放大作用。电,磁场对,电子之作用与光学透鏡对光波之作用非常相似，因而发展出电磁,透鏡,.,?,1934,年,Ruska,在实验室制成第一部透射电子显微鏡（,transmission,electron microscope,，,TEM),?,1938,年，德国西门子公司第一部商业电子显微镜問世,?,1940,年代，常用的,50,至,100 keV,之,TEM,其分辨率約在,l0 nm,左右，,而最佳分辨率則在,2,至,3 nm,之間。当时由于研磨試片的困难及缺乏,应用的动机，所以很少为物理科学研究者使用。直到,1949,年，,Heidenreich,制成
4、适于,TEM,观察的鋁及鋁合金薄膜，,观察到因厚度,及晶面不同所引起的像衬度效应，並成功的利用电子衍射理论加,以解释。,同時也获得一些与材料性质有关的重要結果，才使材料,界人士对,TEM,看法改变,。但因为一般試片研制不易，发展缓慢。,具体发展历程：,?,1950,年代中期，英国,Hirsch,改进了试样制备，,建立了薄晶体电子衍,衬运动学和动力学理论，成功地分析了透射电子显微镜中所观察到,的图像,，例如位借、层错等。各种晶体缺陷，以前只能在理论上描,述和间接地演示，现在直接在电子显微镜下观察到。,?,1956,年,Menter,用多束电子成像的方法，在电子显微镜下,直接观察酞,青铜晶体中,(
5、201),点阵平面间距为,1.2nm,的条纹像,，开创了,高分辨,电,子显微术,?,70,年代末日本大阪大学应用物理系教授桥本初次朗应用透射电子显,微镜直接观察到单个重金属原子,(,金原子,),及原子集团中的近程有序,排列，并用快速摄影记录下原子跳动的踪迹,终于实现了人类直接观,察原子的宿愿。,60,多年的实践证明，电子显微镜是上世纪最重大发明之一，卢斯,卡教授由于他的先驱工作给科学所带来的巨大贡献，从而获得,1986,年的诺贝尔物理学奖。,透射电镜的成像原理：,?,TEM,是利用透过样品的,透射电子,成像的。,入射电子透射试样后，将与试样内部原子,发生相互作用，从而改变其能量及运动方,向。,
6、?,电子枪发射出电子射线（不带信息），经,透射系统照射在样品上，,电子束与样品相,互作用后，当电子射线在样品另一方重新,出现时，以带有样品内的信息，然后进行,放大处理而成像,，最终在荧光屏上形成带,有样品信息的图像，使人眼能够识别。,?,因为不同结构有不同的相互作用，这样就,可以根据透射电子图象所获得的信息来了,解试样内部的结构。由于试样结构和相互,作用的复杂性，因此所获得的图象也很复,杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。,二,.TEM,的结构和成像原理,?,超高压和中等加速电压技术,：电子经过试样后，对成像有贡献的,弹性散射,电子所占的百分比决定了图像分辨率信号噪声的高低；,+,r,n,Zn,
7、-,r,e,原子引起电子束偏转示意图,“小孔径角成像”示意图,样品,物镜像平面,物镜光阑,背焦平面,物镜,=Z e/U r,n,=e/U r,e,电子光学系统,（主体）,真空系统,（辅助）,TEM,电源与控制系统,（辅助）,循环冷却系统,（辅助）,照明系统,成像系统（主要）,观察记录系统,透射电镜的结构：,电子光学系统：,电,电子枪,子,聚光镜,光,样品台,样品装置部分,学,物镜,系,中间镜,成像部分,统,投影镜,荧光屏,照相底片,照明部分,观察记录部分,照明部分：,?,电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由,阴极（灯丝）、,栅极、阳极,组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束，
8、,电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子,束,加速加压,的作用，形成很小的平行电子束。,?,聚光镜：将电子枪所发出的,电子束汇聚,到样品平面上。并调节电子,的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。,样品装置部分：,?,样品室,是电子光学系统中的重要组成部分。它位于,聚光镜和物镜之间,。,它的主要作用是通过样品台,承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋,转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。,?,在特殊情况下，样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种功能,的样品座，以满足相变、形变等过程的动态观察。,?,透射电镜的,样品,是放置在,物镜的上下极靴之间,，由于这里的
9、空间很小，,所以透射电镜的样品也很小，通常是直径,3mm,的薄片,。,成像部分：,?,物镜：为放大率很高的短距透镜,，对样品成像和,放大。它是决定,TEM,分辨本领和成像质量的,关键,。,因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中,的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步,放大。,?,中间镜：是一个可变倍率的弱透镜,，可以对电子,像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选,择物体的,像或电子衍射图,来进行放大。,?,投影镜：为高级强透镜,，最后一级放大镜，用来,放大中间像后在荧光屏上成像。,透射电子显微镜中，,物镜、中间镜、投影镜,是,以,积木方式,成像，也就是说，上一透镜的像平,面就是下一
10、透镜的物平面，这样才能保证经过,连续放大的最终像是一个清晰的像。,在这种成像方式中，如果电子显微镜是,三级,成,像，那么总的放大倍率就是各个透镜倍率的乘,积。,M,最大,=M1,M2,M3,第一中间镜的物平面为物镜的,像平面,，可观察,图像,；第一,中间镜的物平面为物镜的,焦平面,，可观察,电子衍射,中间镜：,专用底片,/,数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像,由电子枪发射高能、高速电子束,经聚光镜聚焦后,透射薄膜或粉末样品,透射电子经过,成像透镜系统,成像,激发荧光屏显示放大图像,成像过程图解：,透射电镜图像的解读,质厚衬度像,电子衍射图,相位衬度像（高分辨率像）,小,孔,径,成,像,明
11、场像,暗场像,中心暗场像,透射电镜的小孔径角成像,:,?,为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。,?,小孔径角成像：,是通过在,物镜背焦面,上沿径向插入一个小孔径的物镜,光阑来实现的，如图所示。,?,这样可把散射角大于,的,电子挡掉，只允许散射角,小于,的电子通过物镜光,阑参与成像，,增加了图像,的衬度。,小孔径角成像,12,质厚衬度成像原理,:,1.,衬度：,是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感,光度的差别。,质厚,衬度：,由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生,相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强,度分布不同，形成反差，称为质,-,
12、厚衬度。,2.,电子显微镜图像的衬度：,取决于投射到荧光屏或照相底片上不同,区域的,电子强度差别。,3.,非晶体样品的质厚衬度成像原理：,入射电子透过样品时，若,样品越厚,碰到的原子数目越多；或,样,品原子序数,Z,越大或密度越大,样品原子核库仑电场越强，则,散射角,越大,被散射到物镜光阑外的电子就越多，,而参与成像的电子强,度也就越低，,从而在荧光屏显示出不同的衬度，这就是,质厚衬度成,像原理,。,13,由于,质厚衬度,来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的,吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。,衬度主要取决于散射电,子,（吸收主要取于,厚度,，也可归于厚度），当散射角大于物镜的,孔径
13、角,时,它不能参与成象而相应地变暗。这种电子越多，其象越,暗。或者说，,平均原子系数,越大，散射本领大，透射电子少的部,分所形成的象要暗些，反之则亮些。,衍射衬度成像原理,:,衍射衬度,主要是由于晶体试样满足,布拉格,反射条件程度差异以及结构,振幅不同而形成电子图象反差。它,仅属于晶体结构物质,，对于,非晶体,试样是不存在的。,当电子束穿过金属薄膜时，,严格满足布拉格条件的晶面，产生,强衍射束，,不严格满足布拉格条件的晶面，产生,弱衍射束,，,不满足布拉格条件的晶面，,不产生衍射束,。,当电压一定时，入射束强度一定为,I,0,，衍射束强度为,I,hkl,，则透射束强,度为,（,I,0,-,I,
14、hkl,）,（吸收不计）。,若只让透射束通过物镜光阑成像，那就会因试样各晶面产生衍射与否、,衍射强弱、使透射束强度不一，而在荧光屏上形成衬度。,2,sin,d,?,?,?,入射束,衍射束,透,射,束,（,hkl,）,N,hkl,晶体,2,2d,hkl,sin=n,其中,，,为波长,；,为掠射角,（即入射方向与晶面的夹角）,；,d,hkl,为平行晶面组（,hkl,）面间距,；,n,为整数,?,以单相的多晶体薄膜样品为例说明。设：,薄膜内两晶粒,A,和,B,，其唯一差别在于晶体学位向不同。,?,在入射束照射下，,B,晶粒的,某,(hkl),晶面组恰好与入射束,满足精确的布拉格角,B,，,产生强烈衍
15、射；,?,而其余晶面均与衍射束存在,较大的偏差，不产生衍射。,衍衬成像原理,衍射束,透射束,A,区域,B,区域,22,?,则：在,B,晶粒的选区衍射花样中，,hkl,斑点特别亮，也即其,(hkl),晶,面的衍射束最强。若样品足够薄，入射电子受到的吸收效应可不,计，且在“双光束条件”下忽略其它较弱的衍射束。,?,则入射电子束,I,0,在,B,晶粒区,域内经过散射之后，将成为,衍射束,I,hkl,和透射束,(I,0,I,hkl,),两部分。即,衍衬成像原理明场像,hkl,B,I,I,I,?,?,0,透射束,衍射束,23,?,同时，,A,晶粒所有晶面组与,B,晶粒位向不同，均与布拉格条件存在,较大的
16、偏差。即,:,在,A,晶粒的选区衍射花样中将不出现任何,强衍射斑点，而只有中心透射斑点，或者说其,所有衍射束的强度均为零。,?,于是，,A,晶粒区域的透射束强度仍近似等于,入射束强度,I,0,。,衍衬成像原理明场像,0,I,I,A,?,衍射束,透射束,24,?,在电镜,(TEM),中衍射花样出现在物镜的背焦面上，加进一个尺寸足,够小的物镜光阑。,?,物镜光阑作用：,?,把,B,晶粒的,h k l,衍射束挡掉，而只让,透射束通过光阑孔成像，即成一幅放大像。,则,B,晶粒较暗、,A,晶粒较亮。,B,晶粒的像衬度为：,衍衬成像原理明场像,0,),(,I,I,I,I,I,I,I,hkl,A,B,A,B
17、,?,?,?,?,衍射束,透射束,25,衍射衬度,-,明场,(BF),成像：,把这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度,的方法，叫做明场,(BF),成像。,所得到的像叫明场像。,衍衬成像原理明场像,透射束,衍射束,26,正方,Zr0,2,多晶的明场像,衍射衬度,-,暗场,(DF),像,：,移动物镜光阑的位置一下，使光阑孔套住,hkl,斑点，只让衍射束,(I,hkl,),通,过参与成像，而把透射束挡掉而成的衍衬图像，即为暗场,(DF),像。则有：,?,但是，此时成像由于是离轴光线，所得,图像质量不高，有较严重的像差。故常,以另一方式产生暗场像。,中心暗场,(CDF),成像法,0,?,
18、A,I,hkl,B,I,I,?,衍射束,透射束,28,中心暗场,(CDF),成像方法：,?,把,入射束倾斜,2角度，使,B,晶粒的,(hkl),晶面组处于强烈衍射的位,向，而物镜光阑仍在,光轴位置,。则仅,B,晶粒的,(h k l),衍射束通过,光阑孔，而透射束被挡掉。,?,B,晶粒的像亮度为,I,B,I,hkl,；,A,晶粒在该方向的散射度极小，,像亮度,I,A,0；,?,图像衬度恰好与明场像相反，,B,晶粒较亮，,A,晶粒很暗。,透射束,衍射束,衍射束,29,因为减小了,球差,，中心暗场成像比普通暗场成,像清晰。电子束倾斜由照明系统的上下偏转线,圈来完成。,相位衬度像（高分辨率像）：,?,
19、位相衬度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的,衬度。当试样厚度小于,10nm,时，样品细节在,1nm,左右时，这,时相位衬度是主要的,?,试样厚度,10nm,?,观察一维或二维晶格条纹像,?,晶体结构中原子或分子配置情况的结构相,衍射衬度和相位衬度：,?,小结：,1.,在晶体衍衬成像中，起决定作用的是,晶体对电子的衍射,，即某一最,符合布拉格条件的,(hkl),晶面组强衍射束起着关键的作用，它决定了图,像的衬度。,2.,在暗场条件下，,像点的亮度,直接等于样品上相应物点在光阑孔所选,定的那个方向上的,衍射强度,。,3.,暗场像的衬度是与明场像,互补,的，且暗场像的衬度将明显地,高于,明,
20、场像。在金属薄膜的透射电镜分析中，暗场成像是一种十分有用的技,术。,4.,衍衬图像,完全是由,衍射强度的差别,所产生的，故这种图像必将是样,品内不同部位晶体学特征的直接的反应。,30,必须指出：,只有,晶体,试样形成的衍衬像才存,明场像与暗场像,之分，其,亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，,此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。,它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后,的反映。,?,不难看出，欲使薄晶样品通过衍射衬度成像，电镜须具备的基本,操作条件：,1.,须有一个孔径足够小的,物镜光阑,（,20,30m）。,2.,样品台须在适当的角度范围
21、,可任意倾斜,，以便利用晶体位向的变,化选择适于成像的入射条件（双光束条件下可获较好的衬度）。,3.,电镜应有较方便的选区衍射装置，以便随时观察和记录衍射花样，,选择用以成像的衍射束,(,透射束,),。,4.,必须有,可倾斜的照明系统,，目前大都采用,电磁偏转系统,来实现。,31,观察记录系统：,?,荧光屏：在电子束照射下，电子图像,反映在荧光屏上，可呈现终像。研究,者通过观察窗在荧光屏上进行像的观,察、选择和聚焦。除了,荧光屏,外，还,配有用于,单独聚焦的小荧光屏,，在主,观察窗外有,510,倍的,双目镜光学显微,镜,，以对图像精确聚焦和观察，可以,把终像放大,310,倍,。,?,照相底片：
22、最常用的透射电镜的照相,底片是片状的胶片。胶片的一面有厚,度约为25m的明胶层，明胶层含有,均匀分散的,10%,的卤化银颗粒。,照相,底片在电子束的照射下能感光,。它对,电子的感光特性基本上与可见光的感,光特性一样（只是,灵敏度和噪声,不,同）。,三,.TEM,的样品制备,?,在透射电镜中，试样是放在载网上观察的，载网类似于光学显微镜,中的载玻片，通常用直径约,3mm,的铜载网,。,?,常规的透射电镜中所用的加速电压为,100-300kV,，为保证电子束的,透过，,试样必须很薄，最厚不超过,100200nm,。,透射电镜,分析样品类型,：,超细颗粒；生物薄膜；材料薄膜,随着材料科学的发展，,超
23、细粉体及纳米材料,发展很快，而粉末的颗粒,尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，,如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的,一的一项重要内容。,其关键工作是是,粉末样品,的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的,颗粒,分散,开来，各自独立而不团聚。,粉末试样,的,制备：,当将这样薄而小的试样放在一个,多孔的载网,上时很容易变形，特,别是试样的横向尺寸为微米级时，比网眼的尺寸还小，因此必须,在载,网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜，使试样不至于从网眼中漏掉,。,现在,常用支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把,粉末放在膜上送入电镜分析。粉末或颗
24、粒样品制备的关键取决于能否,使其均匀分散到支持膜上。,支持膜表面再利用悬浮液法、喷雾法、超,声波震荡法将试样均匀分散。通常还需蒸涂上一层重金属以提高其散,射能力。,薄膜样品的制备,：,(1),真空蒸发法,：在真空蒸发设备中使被研究的材料蒸发后在凝结,成薄膜。,（,2,）,溶液凝固法,：选用适当浓度的溶液滴在某种平滑表面，等溶剂,蒸发后，溶质凝固成膜。,（,3,）,离子轰击减薄法,：用离子束将试样逐层剥离，最后得到适于透,射电镜观察的薄膜，这种方法很适用于高聚物材料。,（,4,）,超薄切片法,：对于研究高聚物大块试样的内部结构，可以用超,薄切片机将大试样切成,50nm,左右的薄试样。,复型样品的
25、制备：,样品通过表面复型技术获得。所谓复型技术就是把样品表面的显微组织,浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜,中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型方法中,用得较普遍的是碳一级复型、塑料二级复型和淬取复型。,?,光学显微镜用可见光作照明源，光的波动性所产生的衍射现象，使,光学显微镜的分辨本领不能优于,200nm,的极限。,?,当平面光波通过物镜或物镜光栏小圆孔时，由于,光波相互干涉产生,衍射,，这种衍射称为佛朗荷夫,(Fraunhofer),圆孔衍射。理想的点光,源即使在物镜的各种像差消除的情况下，在像平面上也不,能得到一,个理想的像点,，而
26、形成,具有一定尺寸的中央亮斑及其周围明暗相间,的团环,所组成的,埃利,(Airy),斑,.,?,由于埃利斑光强度的,84,集中在中央亮斑，因此通常以埃利斑,第一,暗环的半径,来衡量其大小根据衍射理论推导，点光源通过透镜产,生的,埃利斑半径,：,R,M,n,R,?,?,sin,61,.,0,0,?,n,透镜周围介质折射率，,?,照明光波长，,?,透镜孔径半角，,M,透镜放大倍率，,nsin,?,数值孔径。,埃利,(Airy),斑：,五,.,影响,TEM,分辨率的因素,两中央峰之间,叠加强度比中,央峰最大强度,低,19,时，肉,眼仍能分辨是,两个物点的像,通常把,两个埃利斑中心间距等于第一暗环半径
27、时，,样品上相应的,两个物点间距离,?,r,o,定义为透镜,能分辨的最小距离,，也就是透镜的,分辨本领：,对于,玻璃透镜,，最大孔径角,?,=7075,o,，,n=1.5,，可化简为：,以上说明，,透镜可分辨的两点间的最小距离即分辨本领主要取决,于,照明波长,。,可见光,的波长在,390760nm,之间，最佳情况下，光,学玻璃透镜的分辨本领极限值可达,200nm,，人眼的分辨本领约,0.2mm,所以,光学显微镜的有效放大倍数为,1000,倍,。,?,?,sin,61,.,0,0,0,n,M,R,r,?,?,?,?,2,1,0,?,?,r,电子的波长,：,1924,年，,德布罗意,鉴于光的波粒二
28、象性，提出这样一个假设：运,动的实物粒子,(,静止质量不为零的那些粒子：电子、质子、中子等,),都具有波动性质。后来被电子衍射实验所证实。,运动电子具有波动,性,使人们想到可以用,电子束作为电子显微镜的光源,。对于运动速度,为,v,，质量为,m,的电子波长：,一个,初速为零的电子,(,电荷为,e,),在电场中从电位为零处开始运,动，因受,加速电压,U,(,阴极和阳极之间的电位差,),的作用获得运动速,度为,v,，那么,加速每个电子所作的功,(,eU,),就是电子获得的全部动能,，,即：,mv,h,?,?,h,=,普朗克常数,2,2,1,mv,eU,?,m,eU,v,2,?,加速电压比较低时，电
29、子运动的速度远小于光速（,v,?,c,）,，它,的,质量近似等于电子的静止质量,，即,m,m,。,，则：,h,=6.62,?,10,-34,J,?,s,e,=1.60,?,10,-19,C,m,0,=9.11,?,10,-31,kg,所以：,在,电子显微镜,内，,加速电压较高,，必须引入,相对论修正,：,相应的电子能量为：,U,em,h,0,2,?,?,U,25,.,12,?,?,2,0,1,?,?,?,?,?,?,?,?,c,v,m,m,2,0,2,c,m,mc,eU,E,?,?,?,?,?,U,U,c,m,eU,U,em,6,2,0,0,10,9788,.,0,1,25,.,12,2,1,
30、2,25,.,12,?,?,?,?,?,?,?,?,?,?,?,?,?,?,?,整理并代入数据：,（,1+0.9788,?,10,-6,U,）,为相对论修正因子,从表中可知，,电子波长比可见光波长短得多,。以电子显微镜中常用,的,80200kV,的电子波长来看，其,波长仅为,0.00418 0.00251nm,，约为可,见光波长的,十万分之一,。,如果,仅考虑衍射效应,对仪器分辨本领的影响，那末电子显微镜的极,限分辨本领应为,10,-3,nm,。但是，目前能达到的最佳分辨本领是,10,-1,nm,，,比极限分辨本领约,差,100,倍,。,10 0000*1000=10 0000 000,倍,1
31、0 0000 000/100=,100,万倍,电磁透镜的像差,电磁透镜像玻璃透镜一样也要产生,像差，,即使在不考虑电子,衍射效应对成像的影响下，也不能把一个理想的物点聚焦为一个,理想的像点。,电磁透镜的像差分为两类，一类是因透镜磁场的几何缺陷产生,的，叫做几何像差，它包括,球面像差,(,球差,),、像散,等。另一类是,由电子的波长或能量非单一性引起的,色差,。,球差是由电磁,透镜磁场中近轴区域,(,也称旁轴区域,),对电子束的折射能,力与远轴区域不同,而产生的。当一个理想的物点所散射的电子经过有球差,的透镜后，近轴电子聚焦在光轴的,o,点，,远轴电子和近轴电子不交在一点,上，而分别被会聚在一定
32、的轴向距离上,。因此，无论平面,N,位于何处，对,所有参加成像的电子而言，我们不能得到清晰的图像，在,平面,N,上仅呈现,一个模糊的圆斑,。但在这聚焦距离内可以找到一个适当位置，如垂直于光,轴的,M,平面,在此平面获得比较清晰、具有最小直径的圆斑称为,“最小散焦,斑,。最小散焦斑的半径：,?,?,s,=,C,s,?,3,M,，从折算到透镜物平面时：,?,?,s,=,?,?,s,/,M,=,C,s,?,3,式中：,M,为透镜的放大倍率，,C,s,为球差系数。,?,为透镜孔径半角。由此,可见，随着,?,增大，透镜的分辨率迅速变差，故,?,宜取得小,一、球差,二、像散,像散是由于,透镜的磁场非旋转对
33、称,引起的一种缺陷,。,电磁透镜,极靴,孔有点椭圆度，或者极靴孔边缘的污染,等都会引起透镜磁场的非旋转对,称。在透镜磁场的,同样径向距离,，但在,不同方向,上对电子的,折射能力不,一样,。一个物点散射的电子，经过透镜磁场后不能聚焦在一个焦点，而,交在一定的轴向距离上，在该轴向距离内也存在一个最小散焦斑称为,像,散散焦斑,。像散是像差中对电子显微镜获得高分辨本领有严重影响的缺,陷，但它能通过,消像散器,加以补偿矫正。,三色差,色差是由于成像,电子波长,(,或能量,),变化,引起,电磁透镜焦距变化,而产生的,一种像差。,波长短，能量大的快速电子有较大的焦距，波长长、能量小的,慢速电子有较短的焦距,
34、。一个物点散射的具有不同波长的电子进入透镜磁,场后，将沿着各自的轨迹运动，结果,不能聚焦在一个像点,，而分别在一定,的轴向距离范围内，其效果与球差相似。造成电子束能量变化的原因主要,由两个,(1),电子枪,加速电压的不稳定,，引起照明电子束的能量波动，电镜设,计上可使其被忽略。,(2),单一能量的电子束通过样品时与样品原子的核外,电子发生,非弹性散射而造成能量损失,。样品越厚，电子能量损失幅度越大，,色差散焦斑越大，透射电子显微镜下观察的样品很薄，由此引起的色差通,常可以不考虑。,电磁透镜的分辨本领,电磁透镜的分辨本领受到透镜像差的影响。由于在像差中，,像,散,可由,消像散器,加以足够的补偿，
35、照明电子束波长和透镜电流的波,动所引起的,色差,已由,供电系统的稳定性,所解决，但电磁透镜中的球,差至今无法通过某种方法得到有效的补偿，以致,球差,便成为限制电,磁透镜分辨本领的,主要因素,。,提高透镜分辨本领可采用,很小的孔径角,成像，使球差散焦斑减,小，但,衍射效应埃利斑,却增大了。所以二者要兼顾：,?,?,0,=,?,?,s,得到：,?,?,0,=,A,?,3/4,C,s,1/4,A,?,0.40.55,虽然电子束的波长为可见光的是十万分之一，但电磁透镜的分辨,本领并没有提高十万倍，主要是受,球差的限制,。总之，电磁透镜的,分辨本领,比光学透镜提高一千倍，达到,0.10.2nm,。,总结
36、：影响电磁透镜分辨本领的两个主要因素：,1,、像差（主要,为球差）,2,、衍射效应（埃利斑）,（,1,）研究聚合物的聚集态结构，确定颗粒大小，形貌特征，粒径分布等。,不同反应温度下,Mn3O4,纳米晶透射电镜及高分辨透射电镜照片,四,.TEM,的应用,（,2,）研究聚合物的多相复合体系：,（,4,）此外，电镜还广泛用于研究聚合物乳液颗粒形态、纤维和织物的结构、聚,合物材料的降解性能。生物相容性等。同时，,TEM,在细胞学、微生物学、临床病,例诊断等领域也有广泛应用。,（,3,）,EDS,能谱（元素分析,),等附加性能：,早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原,
37、位分析样品的晶体结构。,透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品,内部组织形貌观察,（,TEM,）、,原位的,电子衍射分析,（,Diff,），发展到还可以进行,原位的成分分析,（能谱仪,EDS,、,特征能量损失谱,EELS,）、,表面形貌观察,（二次电子像,SED,、背散射电子像,BED,）,和透射扫描像（,STEM,）。,结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、,低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子,显微镜的功能进一步的拓宽。,透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分,析，尤其是可以针
38、对同一微区位置进行,形貌、晶体结构、成分,（价态）的全面分析。,-,几万几十万倍,点分辨率、晶格分辨率（影响主要因素：电子光学系统，成像透镜，,透镜样品制备）,-0.1,0.2nm,单晶衍射,:,周期性规则排列的斑点,多晶衍射,:,一组同心圆环,主要性能三：电子衍射,（,2,）,d=L/R(d,：为晶面间距，,L,：相机长度，：,电,子波长，,R,：所计算晶面,（衍射点）,到中心点的实际,距离,),（,d,为晶面间距,；,L,为相机常数,；,r,为环的半径,；,为,电,子波长,，,可由你所使用的加速电压查到,，,比如一般用,的是,200 kV,，对应的电子波长就是,0.00251 nm,）,衍
39、射环半径不同，晶面间距也不同。,单晶衍射,:,周期性规则排列的斑点,多晶衍射,:,一组同心圆环,晶面间距的确定：,（,1,）根据,HRTEM,直接测量晶格间距。,晶面,是一簇与平面点阵相平行的等间距的面，是用来表示晶体空间点阵的。用晶,面指标（,hkl),来表示不同晶面，如,110,，,100,。晶体点阵中有三个方向,x,y,z,，分别,在,3,个坐标轴截出整数个晶胞单位,(a,b,c),，为避免出现正无穷，故采用倒数的形,式，就得到了现在的指标。比如,100,，指的是在,x,轴上,1,个,a,平行于,yz,面的一簇晶,面,。,先是,跟,据,高分辨图,测量,出,晶格间距的,d,值，找到对应的,
40、JCPDS,（,PDF,）,卡片，对应,间距就能找到相对的晶面，接近哪个,晶面,就是哪个，这是比较粗糙的算法，因为,HRTEM,图片在拍摄时，涉及到样品是否在最佳高度，聚焦值是否为最佳欠焦量，样,品的厚度等等多种因素，所以一个样品不同的人拍摄，可能会有较大的差异，即便,看起来基本一致,，,所以用,HRTEM,图片的晶格值来定晶面，会有不小的误差，最好根,据,电子衍射,，一起判断。,（,高分辨可以量出晶格间距，电子衍射图确定其中心，可,以量出到其他衍射点的间距，和高分辨的晶格间距对比，两个垂直的方向即可确定,晶面，例如配出,001,生长方向和,010,生长方向，即可确定,100,与之垂直,。）,FFT,是对高分辨照片处理的一个步骤，可以用来分析晶面夹角，晶带轴等信息,，,其,实,FFT,，就是傅立叶转换,，如果,HRTEM,清晰的话，转化的点也会非常好，,FFT,那个,图片是,倒易空间,，里面的,每个点就是一个面,，量下每个点到中心点的距离，然后取,倒数就,是面间距，所对应,JCPDS,（,PDF,）,卡片上的面就是你要的晶面,。,晶面的确定：,高分辨率的晶格条纹间距,+,对应的电子衍射,超高圧電子顕微鏡,?,点分解能：,0.10nm(1,300kV)/0.13nm(1,000kV),?,加速電圧：,200,1,300kV(1,000kV),?,倍率：,150,1,500,000,
