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1、核磁共振法聚合物分析测试核磁共振法聚合物分析测试 核磁共振法与红外光谱一样，实际上都是吸收光谱，只是NMR相应的波长位于比红外线更长的无线电波范围。由于该范围的电磁波能量较小，只能引起核在其自旋态能阶之间的跃迁。核磁共振按测定的核分类，测定氢核的称为氢谱，测定碳-13核的称为碳谱。以下以1H NMR为例。 在定性方面，NMR谱比红外光谱能提供更多的信息，它不仅给出基团的种类，而且能提供基团在分子中的位置。在定量上NMR也相当可靠。 由于质子所发生吸收的磁场强度是它所感受的有效磁场，这个有效磁场取决于该核所处的化学环境，不同质子会由于在分子中的环境不同而显示不同的吸收峰，峰位置的差距称为化学位移
2、 。 分别为试样和标准物质的磁场强度。 式中： 、 因而利用化学位移可进行定性鉴别。图11-3是高分子常见基团的化学位移。定量的依据是吸收峰面积与质子数成正比。 科标分析实验室 图11-3高分子1HNMR谱中主要基团化学位移的快速鉴别指南 在高分辩仪器上，还可观察到化学位移分开的吸收峰的更精细的结构，这是因为相邻核自旋的相互作用而产生峰的劈裂。这种作用称为自旋-自旋偶合，作用的结果是自旋-自旋劈裂。劈裂后的峰间距称为偶合常数。偶合常数提供了相邻质子关系的信息。 NMR法在聚合物结构研究中有以下应用： 结构单元连接方式的研究； 空间立构的研究； 双烯类高聚物异构体的研究； 科标分析实验室 共聚组
3、成的分析和共聚物序列结构研究； 端基的分析。 一般NMR谱是用高分子溶液测定的，固体NMR谱则用于研究本体高分子的形态和分子运动。非晶区的谱线较窄而晶区的谱线较宽，因而可用以计算结晶度： 分子的运动性会影响谱带宽度，因而测量NMR谱线宽度随温度增加而减少的过程，可以得到玻璃化转变温度和次级松弛温度。聚异丁烯的宽线NMR谱中，-90和-30的两个转折分别对应于甲基的转动和链段运动。 图11-4固态聚异丁烯的1HNMR谱中谱线半峰宽 与温度的关系 科标分析以成熟的分析技术为理论依据，创建“光-色-热-质-元-化”联用的检测技术，在微量模块化方法学模拟技术中对产品的成分进行全方位的解析，科标分析聚合物分析测试服务， 根据样品实际情况，制定专项检测方案，提供精准权威的检测数据。 科标分析实验室
