《气相色谱中最佳载气流速的测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱中最佳载气流速的测定.docx（5页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、气相色谱中最佳载气流速的测定实验 气相色谱中最佳载气流速的测定 一、 实验目的 1 学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线，确定最佳流速。 2 掌握计算板高方程中A、B、C三常数的方法。 二、 方法原理 气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离，主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果，与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示，而将每一塔板数对应的柱长用H表示，称为理论塔板高度，它们之间有如下关系： LH=n 显然，柱效越高，n值越大，H则越小。理论塔板数n仅仅是一个估算柱效能的理论概念，并不能用来作为柱分离能力的绝
2、对量度。因此，只能够将它用来比较类型的柱子，衡量它们的装填情况。n可用下式从色谱图上求得： tR1Yn=5.542 这里tR是样品的保留时间，Y1/2是色谱峰的半宽度。 在色谱系统中，下列因素将影响理论塔板数： 进样系统，包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量； 检测器的池体积； 柱子的性能。 柱子的性能对柱效的影响，可以用板高方程表示： BH=A+u+Cu (133) 式中u是流动相的平均线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。 从该式可以看出，涡流扩散项A与载气流速无关，它取决于柱子的装填等因素。然而纵向扩散项和传质阻力项与流速u有关，若
3、采用合适的载气流速可以提高柱效，减小谱带的扩宽。测定不同流速时对应的理论塔板高度，以H对u做图，可得到如图131所示曲线。从图中可以看出，塔板高度最小）时，所对应的流速为最佳流速）。当已知A，B，C三常数时，u和H可通过微分板高方程求得，即： dHB=-+C=0duu2 Bu=C H=A+2BC 三、 仪器和试剂 1 有记录仪的气相色谱仪，热导池检测器。 2 有减压阀的氢气钢瓶。 3 秒表。 4 皂膜流速计。 5 色谱柱：柱长2m，内径24mm，6201担体上涂渍邻苯二甲酸二壬酯）固定液。 6 注射器：10L，100L。 7 正己烷 四、 实验步骤 1 在开启仪器之前，对照仪器读懂气相色谱仪的
4、操作说明。 2 在教师指导下，开启仪器： 打开氢气钢瓶，调节减压阀，使出口压力为0.5MPa； 打开转子流速计，调节载气流速为2535mL/min； 接通柱炉、气化室和检测器的电流，用温控旋钮，使它们的温度分别为8590，120140，100120。 打开记录仪，纸速为6cm/min。 3 在气相色谱仪气体出口处连接皂膜流速计。 4 学习柱后流速的测定： 挤压皂膜流速计下端的橡皮泡，使形成皂膜被入口的气流携带沿管移动，用秒表记下皂膜从刻度0到10时所花的时间，按下式计算载气的体积流速F0： 10mL60sF0=t(min)1min 5 在30mL/min，35mL/min，40mL/min，4
5、5mL/min，60mL/min，75mL/min6种不同载气流速下，分别注入20L50L空气和0.2L正己烷，各两次，记录它们对应的死时间tM和保留时间tR。 五、 结果处理 1 用下式计算6种不同条件下的线性流速： Lu=tM 2 用式计算6种条件下的理论塔板数n，并求得对应的理论塔板高度H。 3 以H对u做图，确定最佳流速u，作为后面实验的参考数据。 4 选择3对Hu数据，根据式计算板高方程中的A，B，C三个常数。 5 用式和式计算u和H，将其与实验值比较。 序号 F0 tM tR n=5.542 tRY12H= Lnu= LtM1 20mL/min， 0.157 0.225 2 30m
6、L/min 0.207 0.108 3 40mL/min 0.065 0.142 4 50mL/mi 0.065 0.117 5 60mL/mi 0.123 0.042 色谱峰区域宽度是色谱柱柱效参数。 (1) 标准差()：为正态分布曲线上两拐点间距离之半。在色谱法中，的大小表示组分被带出色谱柱时的分散程度。越大，流出的组分越分散；反之越集中。 (2) 半峰宽：峰高一半处的峰宽称为半峰宽，又称为半腰宽及半宽度等。 (3) 峰宽(w)：通过色谱峰两侧的拐点作切线，在基线上的截距称为峰宽，或称基线宽度，也可用y表示。 峰宽、半峰宽和标准差的关系可以用下式表示： W4 或W1.699W W2.355 (7.6)
