氟离子电极说明书.docx

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1、氟离子电极说明书氟离子离子选择电极使用及氟离子浓度测量操作说明 基本概念:氟离子离子选择电极固态晶体膜电极。氟离子是一价阴离子。一摩尔F-的质量是18.998克;1000ppm是0.053M。该电极是为测量水溶液中氟离子而设计的,适用于户外及实验室领域。 标准溶液:一般为含有1000ppm F-的NaF溶液(2.886克NaF溶于1000毫升容量瓶中纯净水内即可)。 电极测量使用温度范围:580,最佳温度:25 氟离子离子选择电极最佳测量PH值范围:PH 4PH 8 背景离子强度调节缓冲溶液:专用总离子强度调节缓冲液 (1:1 v/v),(将57ml乙酸,45g氯化钠,4g CDTA溶解到50

2、0ml蒸馏水中,滴加5M的NaOH使pH为5.5,然后用水稀释到1升) 外参比液,3M氯化钾溶液(3M KC1) 25时的电极斜率: 545mV/decade 线性测量范围: 0.11,900ppm(即mg/L) 检测限: 0.02ppm 响应时间:10秒 建议稳定读数的时间: 23分钟 电位漂移: 3mV/天 等温和搅拌:电极在标定或测定中应该保持标准液和测定液温度一致,并维持等速慢速搅拌,以获得稳定可靠的读数。 用前移开橡胶圈;电极使用时应当把套在电极前部陶瓷芯和外参比液加液口上的橡胶圈橡胶塞移开,外参比液面降的过低应当随时补充外参比液。 电极存放:电极短期不用时可以泡在含3M氯化钾和0.

3、053M NaF 的溶液中存放,长期不用时应当擦干外部水套上橡胶圈橡胶塞干放。 干扰:氟离子电极的仅有干扰物是OH离子,其选择性系数为0.1。这一干扰可以通过将pH控制在8以下而消除。此外是总离子强度调节液的所起的作用,除了用于平衡离子强度以外,总离子强度调节液还可以作为去螯合剂,将可能被复合分子螯合的任何氟离子释放出来。应该注意的是该电极的适用pH范围较低,为4到8。 仪器参数设置(仅对FC-100型多用分析测定仪适用):先把仪器测量方式切换到浓度测量档上,然后按住右键等三声提示鸣笛音并且黑屏显示后松开按键,仪器显示”PC1 xx.xx”;PC1表示副显示窗显示值xx.xx是标准样品液1的浓

4、度负对数值。利用可以上下键增大或减小PC1的值。上下键是以按键时间为依据的自动进位键,即短时间按上(下)键,可使数值最低位加(减)1,很长时间按住上(下)键,可使数值最高位加(减)1,中等时间按上住(下)键,可使数值第二位或第三位加(减)1。按键时间长短所对应的加减位可由副指示窗的光标指示,也可由鸣笛声提示;按上(下)键在鸣笛一声,二声,三声或四声后松开,可使数值的第一位,第二位,第三位或第四位加(减)1。PC1设好后按右键仪器显示”PC2 xx.xx”;PC2表示副显示窗显示值xx.xx是标准样品液2的浓度的负对数值。PC2设好后按右键仪器显示”PCA1 xx.xx”;它表示副显示窗显示值x

5、x.xx是模拟信号输出0伏时对应的PC值。PCA1设好后按右键仪器显示”PCA2 xx.xx”;这里xx.xx是模拟信号输出5伏时对应的PC值。最后按右键仪器仪器完成设置。 注意PC1和PC2应当设置在电极浓度响应线性范围之内。设置的PC1和PC2参数分别对应于所使用的标定1和标定2标准样品液浓度的负对数值。例如我们选择使用10ppm(mg/L)和100ppm(mg/L)两个标准溶液来标定系统,把PC1设置为-1.00(PC1=-lg10), PC2设置为-2.00(PC2=-lg100)。如果我们选择使用10ppm和1000ppm两个标准溶液来标定系统(仪器出厂设置),把PC1设置为-1.0

6、0(PC1=-lg10), PC2设置为-3.00(PC2=-lg1000)。 如果要以其它浓度单位测量使用,请详细参见仪器原使用说明书。 仪器输出信号设置;如果不利用仪器输出信号,不用管PCA1和PCA2大小,出厂时输出0-5伏信号对应的PC值为0至-3.0(即对应的浓度范围为1至1000ppm,mg/L)。 选择标准溶液: 在开始测量之前,电极必须要两种已知浓度的标准溶液进行标定校正,这两种标准溶液是由1000ppm的标准溶液或它的稀释液构成的,一个完整的氟离子选择电极标定校正过程,需要配备一系列的标准溶液,其氟离子浓度分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm。如果已知样

7、品的大致浓度范围,则只需配置包括该浓度范围的两个标准溶液:例如,如果样品浓度处于30到90ppm之间,则可以用10ppm和100ppm。如果样品浓度范围变化较宽且未知,可以选择1000ppm和10ppm的两个标准溶液,但用较宽浓度间隔的两个标准溶液标定校正电极不如用较窄浓度间隔的两个标准溶液获得更精准测量结果。 标定操作(仅对FC-100型或FC-200型多用分析测定仪适用):在三角测定瓶中加标准样品液1(10ppm),投入搅拌子, 插入电极,置于磁力搅拌器上在慢速搅拌状态下进行测量,等约2至3分钟仪器响应基本稳定后,按住上键等鸣笛三声同时黑屏显示后松开上键,即完成标准样品液1的标定。 然后倒

8、去三角瓶内标准样品液1,冲洗并擦干水后(或另换瓶)往瓶中加标准样品液2(1000ppm) ,插入电极,置于磁力搅拌器上在慢速搅拌状态下进行测量,等约2至3分钟仪器响应基本稳定后,按住下键等鸣笛三声同时黑屏显示后松开下键,即完成标准样品液2的标定。 为了获得准确的测量结果,应当勤标定,标定液要勤更换。 测量样品溶液:请注意:如果待测样品的总离子强度大于0.01摩尔;或pH落于48之外,或者含有络合了氟离子的复合离子,则应在所有的标准液与样品液中加入与之等体积的背景离子强度调节缓冲溶液然后将它们充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的差异,以确保电极能在其正常的pH范围内使用,同时待测样品能释放出所有被络合的氟离子。 对于低离子强度,pH在4到8之间的样品,不需要进行样品制备,只需取50ml到100ml的样品放到测定瓶中,或者直接将电极放入湖泊或河流中 对于高离子强度以及/或者pH8或pH4的样品,在测量之前,取25ml样品,在其中加入25ml背景缓冲溶液并充分搅拌。

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