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1、活性炭吸附处理染料废水及其成本核算 活性炭吸附处理染料废水及其成本核算 一、目的要求：1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理 3. 掌握朗格缪尔单分子层吸附理论 4. 掌握比表面的概念及其计算式。 5. 应用测定的比表面积进行吸附染料成本核算。 二、基本原理： 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采
2、用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围
3、内。本实验原始溶液浓度为2g/L左右，平衡溶液浓度不小于1g/L。 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算： S0=(C0-C)VW2.4510 3 式中，S0为比表面(m2g)；C0为原始溶液的浓度；C为平衡溶液的浓度；V为溶液的体积；W为吸附剂试样质量；2.45103是1g次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2g)。 次甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.7010-10m7610-10m32510-10m。次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投
4、影面积为1.3510-18m2；侧面吸附，投影面积为7.510-19m2；端基吸附，投影面积为39.510-19m2。对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2计算。 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即 AlogI0/I=KCL 其中： A吸光度；I透射光强度；I0入射光强度；K吸收系数； C溶液浓度；L溶液的光径长度。 一般说来，光的吸收定律能适用于任何波长的单色光
5、，但对于一个指定的溶液，在不同的波长下测得的吸光度不同。如果把波长对吸光度A作图，可得到溶液的吸收曲线，如下图所示。 为了提高测量的灵敏度，工作波长应选择在吸光度A值最大时所对应的波长。 对于次甲基蓝，本实验所用的工作波长为665nm。 实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A-C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A-C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。 三、仪器和试剂： 1. 仪器： 721型分光光度计及其附件1套，振荡器1台，分析天平1台，离心机1台， 500mL容量瓶 2个，100mL容量瓶 4个，250mL带塞磨口锥形瓶 2个，50
6、mL移液管、5mL移液管、5mL刻度移液管各1个。 2. 药品：颗粒活性炭(非石墨型)若干；0.1g/L次甲基蓝标准溶液；2g/L次甲基蓝原始溶液。 四、实验步骤： 1、活化样品：将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉内，500下活化1h(或在真空烘箱中300下活化1h)，然后放入干燥器中备用。 2、溶液吸附：取两只带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量的约0.2g的活性炭(两份尽量平行)，再分别加入100mL 2g/L的次甲基蓝溶液，盖上磨口塞，放在振荡器上振荡2h。 3、配制次甲基蓝标准溶液：在4 -12mL范围内，用移液管移取4份体积不等的标准次甲基蓝溶液置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1
7、00mL，即得到四种浓度的标准溶液，用以测定工作曲线。 4、原溶液的稀释：为了准确测定原始溶液的浓度，用移液管移取2.5mL放入500mL容量瓶中，稀释至刻度。 5、平衡溶液处理：样品振荡2h后，取吸附后平衡溶液约2.5mL，放入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 6、选择工作波长：由于各分光光度计波长略有差别，所以，实验者应通过测量选取工作波长。用步骤3配制的5-7mg/L标准溶液，以蒸馏水为空白液，在600nm700nm范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。 7、测量溶液吸光度：以蒸馏水为空白溶液，分别测量四种浓度标准溶液、稀释后的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度。每个
8、样品须测得二个有效数据，然后取平均值。 五、数据记录与处理: 实验数据记录： 室温： ；大气压力： Pa；活性炭质量： g；活性炭质量： g； 1. 选择工作波长。用步骤3配制的5-7mg/L标准溶液，以蒸馏水为空白液，在600nm700nm范围测量吸光度，测定数据填入下表。以吸光度A对波长作图，吸光度最大时对应的波长max作为工作波长。 表1 吸收光谱数据表 波长 2. 作工作曲线。将设计的次甲基蓝标准溶液体积填入下表，以其中一个为例，写出次甲基蓝浓度计算公式及计算过程，其他的结果可直接填入表中。测定四种浓度次甲基蓝标准溶液的吸光度A，平行测定两次，填入表中。 表2 次甲基蓝溶液浓度与其吸光
9、度数据表 序号 1 2 3 4 次甲基蓝标液体积/mL 次甲基蓝标液浓度(mg/L) 吸光度A 1 2 平均 吸光度A 波长 吸光度A 用origin软件，以各溶液的平均吸光度A对溶液浓度C作图，即得工作曲线，要求列出工作曲线的回归方程和相关系数。打印origin绘制的工作曲线。 3. 求次甲基蓝原始溶液浓度C0及平衡后溶液浓度C。分别测定稀释后的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度填入下表，从A-C工作曲线上查得对应的浓度填入下表，然后乘以稀释的倍数200，即得C0和C。 表3 吸附前后次甲基蓝溶液吸光度与浓度数据表 次甲基蓝溶液 稀释后的原始溶液 稀释后的平衡溶液 稀释后的平衡溶液 吸附前原
10、始溶液C0 4.根据公式(1)计算活性炭的比表面，其中一个要列式计算，另一个结果可直接填入表中，最后求平均值。 吸光度A 1 2 平均 浓度C (mg/L) 表4 比表面积计算数据表 样品 平均 吸附平衡后溶液浓度C (mg/L) 活性炭质量W/g 比表面积S0(m2/g) 5. 如果实际处理染料废水时，吸附后的次甲基蓝溶液浓度要低于5mg/L，现有2g/L的次甲基蓝废水100m3，用活性炭吸附脱色，需消耗活性炭多少？根据市场价格估算吸附剂的成本为多少？需说明活性炭的品种和颗粒大小 六、 总结 本实验周实验效果自评、小结和心得。 七、思考题： 1. 为什么次甲基蓝原始溶液浓度要选在2g/L左右
11、，吸附后的次甲基蓝溶液浓度要在1g/L左右?若吸附后溶液浓度太低，在实验操作方面应如何改动? 2. 用分光光度计测定次甲基蓝溶液浓度时，为什么要将溶液稀释到mg/L级浓度才进行测量? 3. 如何才能加快吸附平衡的速度? 4. 吸附作用与哪些因素有关? 注意事项： 1. 测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干燥。 2. 测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时，应把稀释后的溶液摇匀再测。 3. 活性炭颗粒要均匀，且二份称重应尽量接近。 八、课前预习作业： 1. 掌握朗格缪尔单分子层吸附理论 2. 掌握比表面的概念及其计算式。 3. 明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法
12、。 4. 复习分光光度计的使用方法 5. 设计步骤2中，移取四份标准溶液的体积并分别计算所得标准溶液的浓度。 6. 学习origin作图，并完成下题： 用分光光度法测定，得到某物质浓度与吸光度的一组数据如下： 浓度C (g/ml) 0.02, 0.04 , 0.06 , 0.08 , 0.10, 0.12, 未知液 吸光度 A 0.135, 0.187, 0.268, 0.359, 0.435, 0.511, 0.242 绘制标准曲线并确定标准曲线的回归方程，了解相关系数R的意义和取值范围，由相关系 数R值作出判断；根据已确定的回归方程，当溶液浓度C=0.064g/ml预测A的值；计算出 未知
13、液的含量。 7. 查资料回答思考题1-4。 物理化学实验周E课程设计任务书 适用专业： 环境工程 设计学时：一周 课程题目：活性炭吸附处理染料废水及其成本核算 课程内容： 1. 在掌握朗格缪尔单分子层吸附理论和比表面的概念的基础上，了解溶液吸附法测定比表面的基本原理，采用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2. 掌握分光光度计的工作原理，学习721和723分光光度计的使用方法及注意事项。 3. 学习最大吸收波长的测定方法及绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。 4. 学习用origin软件绘制回归直线，得到相应回归方程及相关系数。 5. 学习测定工作曲线的方法，设计标准溶液的浓度，用Origin绘制工作
14、曲线，得到拟合方程及相关系数。 6. 学习掌握活性炭吸附剂的活化方法及活化温度。 7. 学习掌握活性炭吸附实验的操作方法及操作规程。 8. 学习掌握高浓度次甲基蓝溶液测定吸光度的处理方法及浓度计算。 9. 学习利用工作曲线计算未知浓度溶液的浓度数值。 10. 数据处理，利用测定结果进行活性炭的比表面积计算。 11. 根据活性炭的市场价格，估算处理一定量次甲基蓝染料废水的吸附剂成本。 课程考核方式： 课前设计计算成绩占：30% 实验操作成绩占：30% 设计论文成绩占：40% 指导教师签字： 专业负责人签字： 学院主管院长签字： 年 月 日 设计论文的内容包括： 一、实验目的. 二、 实验原理 在原有内容的基础上还需补充内容： 1）朗格缪尔单分子层吸附理论； 2）721或723型分光光度计的工作原理，分光光度计的使用方法及注意事项； 3）Origin软件的功能、特点及绘制回归直线的方法。 三、仪器和试剂 四、 实验步骤 五、 数据记录与处理 六、 总结
