《液相气相操作流程 文档.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《液相气相操作流程 文档.docx（5页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、液相气相操作流程 文档液相操作流程 实验前准备事项：流动相需过滤器过滤，过滤时应先过滤水相再过滤有机相，注意区分有机膜与水系膜。过滤纸后再进行配置溶液，然后超声脱气30min。 第一步：打开泵，然后开检测器，再开软件 第二步：稍等两分钟后，在紫外检测器上设定吸收波长。 第二步：打开软件后进入如图视图，在“基本控制”里面进行参数设计，选择所要使用的泵，设定流速。 第三步：排气；通过泵头右面的旁通阀排出管道里的气体，首先将针管插入旁通阀上的排气口，轻轻地逆时针转动旁通阀，然后拉针管活塞，进行排气，直到管道中没有气体为止，然后顺时针旋紧旁通阀。 旁通阀 出口单向模式切换 泵头 调节流速 入口单向开泵
2、/关泵 出口过滤第四步：开泵；点击基本控制中的“启动”按钮，启动泵 第五步，待泵压稳定后，点击深绿色按钮，进行基线扫描。不断观察基线是否平稳，若不平稳，点击检测器上的“zero”按钮，直到基线平稳为止。 第六步：基线平稳后，点击软件界面上的红色按钮，停止基线扫描， 第七步:进样，用微量进样器吸取过滤好的样品20uL,将进样阀逆时针旋转手把朝上，开始进样，进样完毕后迅速将阀再顺时针旋转至原位。系统将会自动进行样品采集。 第七步：采样结束时点击红色按钮暂停采集，保存图谱。 第八步:实验结束时应用流动相冲洗柱子半小时，若是含盐流动相用低浓度有溶剂冲洗二十分钟，再用甲醇冲洗20min；若流动相中不含盐
3、，直接用甲醇冲洗20min。 第九步：关检测器、泵、柱温箱以及软件。 气相-质谱流程图 一、 气质联用操作过程 1. 接质谱色谱柱-开气 2. 开气相、质谱仪器，开质谱所用真空泵。 3. 查看Foreline presure是否低于80mTorr，Turbo-pump speed是否为100%。Analyzer和power中全绿色对号。状态正常进行下一步。 4. 点击Xcalibur查看气相状态，Generalcolumn setup设置质谱柱型号 5. 查看质谱仪是否正常 5.1打开ISQ-Dashboard-Air&water/Tune点击start scan a三个条件同时满足说明漏气
4、b在spectra中选择full查看背景，需满足两个条件 c在gal.gas level中选择EI，需满足 以上正常点击stop scan 6设置实验仪器运行方法：instrument setup 6.1点击trace1300 series GC设定气相方法： a点击oven设定程序升温过程 b点击s/sl设置分流模式以及各流速 c FID中钩全取掉 6.2点击ISQseries设置质谱执行方法 a Time设置根据溶剂峰的出峰时间设定 b Mass list设置质量扫描范围 6.3以上设定好之后点击trace1300选择send method to GC，使仪器开始准备，然后保存此方法。 7
5、编序列：回到Xcalibur点击sequence setup 在file name输入文件名-path中选择存放路径-在Inst meth双击打开之前设定好的方法。序列设置好之后点击发送序列-点击change instructments 选择所使用的仪器，此时两个都选。次面板中priority sequence为优先执行。然后点击OK 8在ISQ/GC状态变为Waiting for contact closure则可以进样。 9数据处理 10关机关掉质谱仪，和气相仪器。 二、 直接进样杆操作流程 1 质谱仪器，开质谱所用真空泵。 2查看Foreline presure是否低于80mTorr，T
6、urbo-pump speed是否为100%。Analyzer和power中全绿色对号。状态正常进行下一步。 3查看质谱仪是否正常 3.1打开ISQ-Dashboard-Air&water/Tune点击start scan a三个条件同时满足说明漏气 b在spectra中选择full查看背景，需满足两个条件 c在gal.gas level中选择EI，需满足 以上正常点击stop scan 4连接好直接进样杆之后再打开电源，打开空气气阀。打开直接进样杆所用真空泵。 5设置质谱方法 点击ISQseries设置质谱执行方法此处应在上面选择probe run time Mass list设置质量扫描范
7、围 保存方法。 6设置序列此时先不发送序列 7准备样品 8首先打开梅花型阀门把进样杆接到质谱仪上-抽真空打开质谱阀门开关-发送序列出现Waiting for contact closure-进样-按start检测结束后按stop。 9直接进样杆进样检测时间默认为2min 10拔出进样装置-关闭离子源阀门-抽真空-卸下直接进样杆-装上梅花型阀门。 11查看图谱、数据处理 12关闭质谱仪器，直接进样装置，空气阀门，软件电脑。 三 气相操作流程 1. 接柱子-开气 2.开气相仪器，打开软件。 3. 点击Xcalibur查看气相状态，Generalcolumn setup设置气相柱型号 4设置实验仪器运行方法：instrument setup 4.1点击trace1300 series GC设定气相方法： a点击oven设定程序升温过程 b点击s/sl设置分流模式以及各流速 c FID中全打钩 d发送并保存 5.查看气相状态 5.1查看火焰响应值是否在0.520之间，柱流速，以及各实际温度和设置温度是否相同。 6.编辑序列注意查看change instructments 选择所使用的仪器，此时只选择气相。 7在GC状态变为Waiting for contact closure则可以进样。 8.进样结束后，查看图谱处理数据。 9.关机：关掉个气体阀门，关掉气相仪，软件，电脑。
