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1、混合碱的分析混合碱的分析(双指示剂法) 设计人：王韦涛 1 实验目的 (1) 了解酸碱滴定法的应用。 (2) 掌握双指示剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算方法。 2 实验原理 混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。 在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中
2、和到NaHCO3，若溶液中含 NaHCO3，则未被滴定，反应如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定用去的HCl标准溶液的体积为 V1(mL) ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。此时试液中的 NaHCO3 (或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。 NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 + H2O 此时，又消耗的HCl标准溶液(即第一计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。 当 V1 V2 时，试样为Na2CO3与NaOH
3、的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: 当V1 V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为: 式中ms为混合碱试样质量 (g) 。 3 试剂 (1) 无水碳酸钠(基准试剂)。 (2) 甲基橙指示剂：0.2%水溶液。 (3
4、) 酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液。 (4) 混合指示剂：3 份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液加1份0.2%甲基红乙醇溶液。 (5) 浓HCl：约12 mol/L 。 4 分析步骤 混合碱的测定 用差减法准确称取 0.81.0 g 经 150oC 下烘干 1 小时并在干燥器中冷却至室温的混合碱试样于小烧环中，加4050 mL 水溶解，必要时可稍加热促进溶解，冷却后，将溶液定量转入到 250 mL容量瓶中，用水冲洗小烧杯几次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用 25.00 mL的移液管平行移取试液 25.00 mL 三份于 250 mL 锥形瓶中，加水 2030 mL，酚酞指示剂12 滴，用标定好的HCl标准溶液滴定至溶液恰好由红色褪至无色，记下消耗的HCl标准溶液的体积V1。再加入甲基橙指示剂 12 滴(或加甲基红-溴甲酚绿指示剂)，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色(用混合指示剂则由蓝绿色变为酒红色)，又消耗的HCl溶液的体积记为V2。按原理部分判断试样的组成并计算各组份的含量及相对平均偏差。
