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1、溶液稳定性验证方案对照品溶液稳定性研究方案 文件类型： 方法研究编号： 文件编号： 页 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名： 日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循
2、相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在28冰箱中，用于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 测试时间点 0天 7天 14天 31天 2个月 3个月 备注：=测试点，=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量
3、值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 3.5.2 UV方法 4参考文件： 中国药典年版部 5结果报告： 对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。
4、6.附件 附录一：液相分析数据结果报告 附录二：紫外分析数据结果报告 附录一：液相分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液编号： 对照品溶液编号： 时间点 重量 零点 天 新配置的对照品溶液1 天 新配置的对照品溶液2 天 新配置的对照品溶液3 天 新配置的对照品溶液4 新配置的对照品溶液5 峰面积 含量 编号： 编号： 编号： 编号： 编号： 含量平均值 与零时间点的差接受标准：含量差不得过2.0 分析师： 日期： 复核者： 日期： 附录二：紫外分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液编号： 对照品溶液编号： 时间点 重量 零点 天 新配置的对照品溶液1 天 新配置的
5、对照品溶液2 天 新配置的对照品溶液3 天 新配置的对照品溶液4 峰面积 含量 编号： 编号： 编号： 编号： 含量平均值 与零时间点的差新配置的对照品溶液5 编号： 接受标准：含量差不得过2.0 分析师： 日期： 复核者： 日期： 对照品溶液稳定性研究报告 产品名称 测试方法： 测试项目： 文件类型：方法研究报告 页数： 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名： 日期： 1.目的 本报告目的是依据对照品溶液研究草案评估产品分析方法中对照品溶液的稳定性。 2.设备 列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备： 设备名称 冰箱 HPLC 天平 3 对照品物质和测试过程
6、3.1稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下： 编号 时间点 对照品溶液编号 对照品溶液编号 零天 对照品溶液编号 7天 新配制的对照品溶液的编号 15天 新配制的对照品溶液的编号 30天 新配制的对照品溶液的编号 55天 新配制的对照品溶液的编号 93天 新配制的对照品溶液的编号 3.2测试过程 色谱柱： 流动性的配制： 对照品溶液的配制： 系统适用性试验结果： 对照品 名称 批号 重量 适应性 4 储存条件 研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在-，参见温度登记记录。 5 结果 每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量
7、值。计算基于下面的计算公式： C%=PTWF/ PFWT PT:研究用对照品溶液测试的峰面积 PF:新鲜配制的对照品溶液峰面积 WF：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量 WT：研究用对照品溶液中对照品的重量 含量时间点 对照品溶液编号 对照品溶液编号 0天 对照品溶液编号 对照品溶液编号 7天 对照品溶液编号 对照品溶液编号 15天 对照品溶液编号 对照品溶液编号 30天 对照品溶液编号 对照品溶液编号 55天 对照品溶液编号 对照品溶液编号 93天 对照品溶液编号 含量平均值与零时间点的差结果 6 变更 稳定性研究草案中指定的测试时间点为7天，14天，31天，2个月，3个月。实际的测试时间为7天和15天,30天，55天，93天。效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。 7 结论 基于以上测试时间的数据，可以看出产品按方法测试含量的对照品溶液在93天内在冰箱内保持稳定。因此，对照品溶液的效期可以定义为93天。 8 附件 、
