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1、炭素材料检验第十一章 炭素材料检验 炭素材料的分析依测试对象可以分为原料分析检验，半成品检验和成品检验三类型。 原材料的分析检验是鉴别原材料质量所需，也对制定工艺条件起着指导作用。成品检验是决定产品是否合格的依据。这两项检测分析所包含的项目及具体试验方法，应分别按照国家标准所规定的内容和方法进行。当生产厂与原料供方或产品用户在质量方面发生争议时，尤其必须照此办理。 半成品检验往往是全面质量控制和降低产品废品率的重要措施之一。这类检测的项目和试验方法应按相应的工艺技术规程所规定的内容和要求进行。 考虑到炭素材料的检测由专业人员进行，这里只对炭素检测项目的原理作简要介绍，对试验步骤和试验所用设备及
2、试剂不予介绍。 第一节 炭素材料常用检测项目 一水分的测定 在炭素材料生产工艺流程中，水分的测定往往需要进行多次，如原料的、半成品的水分含量等。 水分测定旨在检测试样的内在水分含量，也就是通过称重的操作，求出试样中所含水分质量占其总质量的百分率。实验时，只须测出试样(总)质量G(克)和干燥后该试样质量G1(克)，代入下式计算(计算值取小数点后两位)即可求出水分含量百分率W内()。其计算式是： U式中：G一试样干燥前的质量(克)； G1一试样干燥后的质量(克)。 二灰分的测定 所谓灰分指炭素材料在85020温度下灼烧至恒重时的残余物。灰分测定是指分析出这种残余物质量占试样质量的百分率。 试样中的
3、灰分含量按下式计算： 式中：Am 一试样灰分值(，计算值取小数点后两位)； m0 一试样的质量(克)； m1 一瓷皿的质量(克)； m2 一灼烧后灰分和瓷皿的质量(克)。 三挥发分的测定 测定挥发分，旨在检验制品在隔绝空气加热条件下的材料质量损失，即测出试样中挥发分质量占试样质量的百分率。 试样的挥发分V()按下式计算(计算值取小数点后两位)： 式中：G 一试样质量(克)； G1 一加热后试样质量(克)； w内 一试样的水分含量()。 四硫分的测定 硫是炭素材料中的一种有害杂质，其含量不能超过一定限度。为此，须取样进行此项分析。硫分的测定不能像前述几项只用加热分解即可完成，而须将试样先与艾氏卡
4、混合试剂(按质量由一份无水碳酸钠和二份氧化镁研细混合而成)混匀受热，以使硫分充分生成能溶于水的Nm2、SO4、M2SO4等，再从经过过滤的水溶液中加入BaC12生成硫酸钡沉淀。测出此沉淀质量即可求出硫分质量。 试样中的全硫量S全()按下式计算： 式中：G 一试样质量(克)； G1 一分析试样时所得硫酸钡质量(克)； G2 一进行空白验试时所得硫酸钡质量(克)； 01373一从硫酸钡质量换算为硫质量的系数。 干燥试样的全硫量S全、干()按下式计算： 式中：w内 一试样内在水分含量()； s全 一试样的全硫含量()。 第二节 煤沥青软化点与游离碳测定 一软化点测定 测定煤沥青软化点的方法有多种，如
5、水银法、环球法与空气立方体法。对同一种沥青来说，用环球法测定的软化点要比用水银法测定的高出1015。二者之间得关系大致可用如下公式表示： 式中：Epk-k 一环球法测定的软化点()； Fpk-s 一水银法测定的软化点()。 用空气立方体法测定的沥青软化点要比用水银法测定的略低一些。 环球法的测定原理是利用装于铜环内的沥青试样，在置于其上的钢球的重力作用下，因受热而下落一定距离时的温度即为试样的软化点。 二游离碳的测定 测定游离碳是利用测出炭与甲苯反应生成沉淀物的质量所占百分率减去灰分百分率而得。具体的计算式是： 式中：X 一煤沥青中的游离碳含量百分率()； G 一煤沥青试样质量(克)； G1
6、一沉淀物、滤纸、脱脂棉和称量瓶质量(克)； G2 一滤纸、脱脂棉和称量瓶质量(克)； A 一煤沥青中灰分()。 第三节 炭素材料密度测定 一体积密度测定 体积密度(曾称假比重)是指炭素材料的质量与其总体积的比值。试样体积密度Db可按下式计算(计算值取小数点后两位)： 式中：Db 一试样的体积密度(克厘米3)； M 一试样的质量(克)； Vb 一试样总体积(厘米3)。 二真密度的测定 真密度(曾称真比重)是炭素材料的质量与其真体积(不包含其内气孔)的比值。 测定真密度的原理与测定体积密度的原理类似。但是必须取粉碎样，在经过液浸并抽真空排气后，用比重瓶法测定其25。C时的真密度。其总计算式为： 式
7、中：Dt 一试样的真密度(克厘米3)； m0 一比重瓶的质量(克)； V 一比重瓶的容积(厘米3)； m3 一称取的试样质量(克)； m4 一盛有试样、二甲苯的比重瓶总质量(克)； p 一二甲苯的密度(克厘米3)。 上述V、p二项经过认真的校正和测定后，分别按下面二式计算求得。这二式是： 此两式中：m1 一比重瓶和盛入其中蒸馏水的质量(克)； 09970525蒸馏水的密度(克厘米3)； m2 一比重瓶和二甲苯的质量(克)； mo、V、p 一同前。 三真气孔率的测定 炭素材料的真气孔率是其真密度同体积密度之差与真密度之比值。所以，当材料的真密度和体积密度测出之后，即可按下式将真气孔率计算出来，计
8、算值取小数点后两位。即 3 式中：Pt 一材料的真气孔率()； Dt 一材料的真密度(克厘米)； Db 一材料的体积密度(克厘米3)。 第四节 粉末电阻率测定 测定粉末电阻率是判断原料煅烧后的质量的、广为应用的方法。 炭素材料的粉末电阻率应通过测定电流、电压，即利用欧姆定律来测定。它与粉料的粒度、堆积松紧度直接相关。所以，只能在固定的钢模(衬绝缘套)中，加上一定的压力下测量，即须利用作为炭素工业分析的专用设备之一的电阻率测定仪进行测定。当试样的截面积和高度，电流、电压都确定时，试样的电阻率p(欧姆毫米2米)按下式计算。即 式中：V一电压降(伏)； I一电流(安)； s一模内试样的截面积(毫米2
9、)； h一模内试样的高度(米)。 第五节 炭素材料机械强度测定 一耐压强度测定 耐压强度是指在炭素材料单位面积上所承受的极限压负荷，也可称为耐压破坏强度。为了比较，也必须用规定的方法，对定形的试样进行测定。然后按下式计算即可得耐压强度c (计算值取整数值)。 式中：c 一试样耐压强度(兆帕)； W 一试样破裂时的载荷(牛)； A 一试样受压截面积(毫米2)。 二石墨电极抗折强度测定 抗折强度是材料受外力弯曲时所能承受的极限弯曲负荷的量度，其数值为试样弯曲断裂时，横截面积上正应力的大小。 试样抗折强度(牛毫米2)按下式计算(精确至小数点后一位)： 式中：一抗折强度(牛毫米2)； P一最大负荷(牛
10、)； L一压头与支点相邻距离(毫米)； d一试样直径(毫米)。 三电刷抗折强度的测定 电刷抗折强度的测定与石墨电极抗折强度的测定原理是一直的，所不同的是二者的试样有方的，圆的之分，导致抗折强度的计算式也有所区别。电刷抗折强度的计算式如下： 式中：2 一抗折强度(兆帕)； F 一折断时的荷载(牛)； Ls 一支撑刀口间距离(毫米)； W 一试样宽度(毫米)； P 一试样厚度(毫米)； C 一系数(1毫米2)。 第六节 弹性模量测定 二氧化碳反应性是反应炭阳极抗氧化性能的一个重要指标，它直接影响到电解槽的正常工作、吨铝炭耗及各项经济指标。该项性能指标能全面、敏锐的反映出生产炭阳极所用原料的纯度、煤
11、沥青的质量、焙烧温度及配方的合理性。 炭阳极二氧化碳的反应性是指炭阳极试样在一定温度下、规定时间内与二氧化碳气体反应的能力。 在电解过程中，炭与二氧化碳发生布达反应： C02(g)+C(s)=2CO(g) 炭与空气、二氧化碳的反应是造成炭阳极过量消耗及生成炭渣的主要原因，此反应与温度有关，也与石油焦、煤沥青的质量、炭阳极的生产工艺有关。 二氧化碳的反应性=c消耗=c气化+C脱落 式中：C消耗 一总消耗速率(单位：毫克厘米2小时)； C气化 一气体消耗速率(单位：毫克厘米2小时)； C脱落 一脱落消耗速率(单位：毫克厘米2小时)。 第七节 热膨胀系数测定 热膨胀系数是指温度变化1时体积或线尺寸的
12、相对变化。它是材料受热而膨胀的程度的一种量度。对于具有各向异性的固体材料，在温度升高1时所引起的沿其某一特定方向上单位长度的膨胀量，称为该材料某特定方向上的热膨胀系数。 测量炭素材料的热膨胀系数主要用升温能达600以上，而测量两次平行试验的误差不超过0110-61的热膨胀仪均可采用，长度量具(精度002毫米的游标卡尺和精度l毫米的米尺)以及充氮防氧化的氮气即可。按规定程序取样、制样与测定出长度变化后，代入下式即可计算出该材料的热膨胀系数。 式中：一试样在温度100600范围的热膨胀系数(1)； l0 一室温时试样的长度(毫米)； l1 一试样在100时的膨胀量(毫米) l2 一试样在600时的膨胀量(毫米)； k 一膨胀仪的放大倍数； 100一600石英 一石英在l00600温度范围内的平均热膨胀系数(=0.61810-61)。
