现代分析复习题.docx

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1、现代分析复习题现代材料分析复习要点 紫外-可见吸收光谱法复习题 1、在紫外吸收光谱曲线中,能用来定性的参数是( 4 )。 (1)最大吸收峰的吸光度 (2)最大吸收峰的 (3)最大吸收峰处的 (4)最大吸收峰的和 2、以下四种类型的电子能级跃迁需要能量最大所是。 (1) (2) n (3)n (4) 3、苯有三个吸收带,都是由跃迁引起的。在180nm(=60000)处的吸收带称为 E1带;在204nm(=8000)处的吸收带称为 E2带;在255nm(=200)处的吸收带称为B带; 4、为什么溶剂极性增加能使*跃迁吸收带红移,而使n*跃迁吸收带蓝移? 答:因为在大多数*跃迁中,*轨道极性比轨道极

2、性大,*较容易被极性溶剂稳定化,使*轨道能量下降,*跃迁能量 小于在非极性溶剂中的跃迁能量 ,所以发生红移。在n*跃迁中,n轨道受极性溶剂影响比*轨道大,因而n轨道能量比*轨道下降更多,所以n*跃迁能量 大于在非极性溶剂中的跃迁能量 ,因而发生蓝移。 5、有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带?它们产生的原因是什么? 答:有机化合物的紫外吸收光谱中有K带、R带、E带和B带等四种类型的吸收带。 K带是由共轭体系中跃迁产生的吸收带。R带是由化合物的n* 跃迁产生的吸收带。E带是芳香族化合物的特征吸收谱带,是苯环内三个乙烯基共轭B带是由苯环本身振动及闭合环状共轭双键*发生的* 跃迁所发生的。

3、跃迁而产生的吸收带,是芳香族的主要特征吸收带。 6、 在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点? 答:紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息,而不能提供整个分子的信息,即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息。所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构,还必须与其它方法配合。 7、简述产生分子吸收光谱的原因。 答:分子具有不同的特征能级,当分子从外界吸收能量后,就会发生相应的能级跃迁。同原子一样,分子吸收能量具有量子化特征。记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。 8、分子的运动包括三种,它们是电子相对于原子核的运动、核

4、间相对位移的振动和分子转动,其中能量最大的是电子跃迁,能量最低的是分子转动。 9、在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是钨灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃;而在紫外光区使用的光源是氘灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。 10、紫外可见吸收光谱研究的是分子的电子跃迁,它还包括了振动和转动跃迁。 11、简述紫外可见分光光度法具有的特点 是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长的光线能量小,波长短的光线能量大。 12、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围 紫

5、外光被划分为A 射线、B 射线和C 射线(简称UVA、UVB 和UVC),波长范围分别为400-315nm,315-280nm,280-190nm。 13、简述紫外可见分光光度计的结构 光源单色器吸收检测器信号显示系统 14、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围? 红外光:大于760NM,可见光波长:400-760NM,紫外光波长:400NM以下. 15、生色团及助色团的概念 发色团含不饱和键基团,有键 含有不饱和键,能吸收紫外可见光,产生 n* 或*跃迁的基团称为发色团 助色团含杂原子的饱和基团 一些本身在紫外和可见光区无吸收,但能使生色团吸收峰红移,吸收强度增大的基团称为助色团 16、分

6、子外层电子跃迁的类型?哪两种跃迁是有用的?其摩尔吸收系数有何区别?溶剂极性对这两类跃迁的影响? 主要有四种跃迁类型 跃迁所需能量为: * 17、红移效应及其有机化合物结构对此效应的影响? n* * n* 18、紫外可见分光光度计的基本组成有哪几部份? 光源单色器吸收检测器信号显示系统 19、吸光度与透光率的转换? 20、朗伯-比尔定律的表达式及各物理量的意义 21、举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用? 一 、定性分析: (1)比较吸收光谱法 (2)max的经验规律:共轭多烯的max计算, (3)纯度检查 Er:结构分析:主要表现化合物的发色团和助色团的特征。 1.推测官能团 2. 判断同分

7、异构体 乙酰乙酸乙酯 三、 定量分析无机化合物,测定主要在可见光区 1. 单组分物质的定量分析 2多组分物质的定量分析 3 吸收光谱双向重叠 红外光谱法复习题 1红外光的波长范围是多少?红外光依据波长可以划分为那几部分? 1红外光大于760NM, 2红外线的波长范围: 把能通过大气的三个波段划分为: 近红外波段 13微米 中红外波段 35微米 远红外波段 814微米 根据红外光谱划分为: 近红外波段 13微米 中红外波段 340微米 远红外波段 401000微米 2什么是红外光谱?简述红外光谱图的表示方法?红外光谱图的中红外区处在什么频率范围?这个区域最适宜研究什么类型的物质? 红外光谱也称分

8、子的振、转动光谱。 近红外区 中红外区 远红外区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 1300 cm-1和1800 cm-1 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 1300 cm-1 之间,这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带,比较稀疏,容易辨认,常用于鉴定官能团。 3振动光谱有哪两种类型?价键或基团的振动有哪些类型?哪种振动的频率较高?哪种振动的频率较低? 4产生红外吸收光谱的条件是什么?为什么分子中有的振动形式不会产生红外吸收光谱? 5红外光谱图的四大表象是什么?谱峰三要素是什么? 6试述利用红外光谱分析鉴定物质结构的

9、依据。 7红外光谱分析方法的特点及应用? 8试说明何为红外活性振动,指出CO2分子的四种振动形式中那些属于红外活性振动? 9、基频峰和倍频峰的概念 10、多原子分子振动有哪几种形式? 核磁共振波谱法复习题 1 什么是化学位移?它有什么重要性?影响化学位移的因素有哪些? 2 何为弛豫?自旋耦合?自旋分裂 3 核磁共振的原理是什么? 4 核磁共振光谱中的耦合常数具有哪些特点? 5 核磁共振光谱仪由哪几部分组成? 6 在测核磁共振光谱时,在选择溶剂的方面要注意哪些问题? 7 通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息?并举例说明NMR在材料分析中的应用? 8 实现核磁共振的条件是什么? 质谱复习题

10、1 有机质谱的分析原理 有机质谱分析的方法原理是将被测物质分子电离成各种不同质荷Ltmz的带电粒子,然后在电场、磁场或电与磁的组合场的作用下,使这些带电粒子按质荷比大小在空间或时间上产生分离,并测量离子峰的强度,以此获得化合物的分子量及其它有关结构信息。 2、试述质谱仪的构造及各部件的作用。 3、基本概念如分子离子、准分子离子、碎片离子等 4质量分析器有哪些主要类型?它们的工作原理是什么?各有何特点? 5有机化合物在电子轰击下会产生哪些主要类型的离子?其相应的离子峰在谱图 解析中各起何作用? 有机化合物分子失去一个或数个电子,形成正离子;获得一个或数个电子就形成负离子。失去或得到一个电子形成的

11、正离子或负离子叫单电荷离子;失去或得到数个电子形成的正离子或负离子叫多电荷离子。在质谱分析过程中,产生正离子的机会要比负离子多,一般情况下都取正离子进行分析,特殊情况下也作负离子分析(如分析有机氧农药等):分子失去一个电子所形成的正离子称为分子离子,它的质荷比值即代表了试样分子所对应的分子量数值。分子得到一个质子所形成的正离子称为准分子离子 分子离子有可能进一步转化,由分子离子碎裂产生的离子称碎片离子,而伴有原子或原子团转移的碎裂过程所产生的离子称重排离子。 7、有机质谱的定性和定量原理与依据是什么 质谱是化合物固有的特性之一,除一些异构体之外,不同的化合物有不同的质谱,利用这个性质可以进行定性分析:有机质谱定性分析就是根据一张质谱给出的信息确定被分析化合物的分子量、分子式,并力求获得结构式 质谱峰的强度与它代表的化合物的含量成正比,混合物的质谱,是各成份的质谱的算术加和谱,利用这些,参照标准样品,可进行定量分析。

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