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1、用旋光仪测旋光性溶液的浓度用旋光仪测旋光性溶液的浓度 1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象. 2. 了解旋光仪的结构原理，学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法. 3. 进一步熟悉用图解法处理数据. WXG-4型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计 一、偏振光的基本概念 根据麦克斯韦的电磁场理论，光是一种电磁波.光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直，也都垂直于光的传播方向，因此光波是一种横波.由于引起视觉和光化学反应的是E，所以E矢量又称为光矢量，把E的振动称为光振动，E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中，光振动始终在
2、某一确定方向的光称为线偏振光，简称偏振光见图1(a).普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生，单个原子或分子辐射的光是偏振的，但由于热运动和辐射的随机性，大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的，没有哪个方向的光振动占优势，这种光源发射的光不显现偏振的性质，称为自然光见图1(b).还有一种光线，光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大，也就是光振动在某一方向上较强，这样的光称为部分偏振光见图1(c). 1 二、偏振光的获得和检测 将自然光变成偏振光的过程称为起偏，起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角
3、)而获得偏振光.自然光通过偏振片后，所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“b”表示其偏振化方向. 鉴别光的偏振状态的过程称为检偏，检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器，两者是通用的.如图2所示，自然光通过作为起偏器的偏振片以后，变成光通量为f0的偏振光，这个偏振光的光矢量与偏振化方向同方位，而与作为检偏器的偏振片的偏振化方向的夹角为q.根据马吕斯定律，f0通过检偏器后，透射光通量 f=f0cos2q 透射光仍为偏振光，其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然，当以光线传播方向为轴转动检偏器时，透射光通量f将发生周期性变化.当q=0时，透射光通
4、量最大；当q=90时，透射光通量为极小值(消光状态)，接近全暗；当0qb,OPAOPA.从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区，与起偏镜直接对应的两侧为亮区，三分视场很清晰.当b=p/2时，亮区与暗区的反差最大. (2) b=b,OPA=OPA.三分视场消失，整个视场为较暗的黄色. (3) bb,OPAOPA.视场又分为三部分，与石英片对应的中部为亮区，与起偏镜直接对应的两侧为暗区.当b=p/2时，亮区与暗区的反差最大. (4) b=b,OPA=OPA.三分视场消失.由于此时OP和OP在OA轴上的分量比第二种情形时大，因此整个视场为较亮的黄色. 由于在亮度较弱的情况下，人眼辨别亮度微小
5、变化的能力较强，所以取图6(2)情形的视场为参考视场，并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点. 实验时，将旋光性溶液注入已知长度L的测试管中，把测试管放入旋光仪的试管筒内，这时OP和OP两束线偏振光均通过测试管，它们的振动面都转过相同的角度a，并保持两振动面间的夹角为2q不变.转动检偏镜使视场再次回到图6(2)状态，则检偏镜所转过的角度就是被测溶液的旋光角a. 1接通旋光仪电源，约5min后待钠光灯发光正常，开始实验。 2测定零点位置。 1）在没有放测试管时，调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。 4 2）调节度盘转动手轮，观察三分视场的变化情况，同时注意检偏镜的旋转方向和度盘转动手轮
6、的转动方向之间的关系 。 3）当三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗的黄色时，记录下左右两游标的读数a0i、a0i。反复测5次，将数据记入表中。 4）计算左右两游标读数a0i、a0i的平均值a0i、a0i，填入表中。 5）利用公式a0=1(a0i+a0i)计算零点位置，并填入表中。 23将装有蒸馏水的测试管放入旋光仪的试管筒内，调节望远镜的调焦手轮和度盘转动手轮，观察是否有旋光现象。 4测定旋光性溶液的旋光率 1）将装有蔗糖溶液的测试管放入试管筒内，试管的凸起部分朝上，以便存放管内残存的气泡。 2）调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。 3）在视场中找到三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗黄色的
7、状态，记下左右两游标的读数a1i、a1i反复测5次，将数据记入表中。 4）计算左右两游标读数a1i、a1i的平均值a1i、a1i，填入表中。 5）利用公式a1=1(a-a)+(a-a1i0i1i0i)计算标准溶液的旋光角，并填入表中。 26）利用公式am=a1LC计算蔗糖溶液的旋光率，填入表中。 5测量蔗糖溶液的浓度 1）将装有待测蔗糖溶液的测试管放入试管筒内，试管的凸起部分朝上。 2）调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。 3）在视场中找到三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗黄色的状态，记下左右两游标的读数a2i、a2i反复测5次，将数据记入表中。 4）计算左右两游标读数a2i、a2i的平均值
8、a2i、a2i，填入表中。 5）利用公式a2=1(a-a)+(a-a2i0i2i0i)计算标准溶液的旋光角，并填入表中。 26）利用公式C=a2amL计算待测蔗糖溶液的浓度，填入表中。 6绘制蔗糖溶液的a-C曲线、测量蔗糖溶液的浓度 5 1）取四个测试管，分别注入实验前配好的已知浓度的蔗糖溶液，浓度分别用C1、C2、C3、C4 标记。 2）将浓度为C1的测试管放入试管筒内不同浓度的溶液，试管的凸起部分朝上。 3）调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。 4）在视场中找到三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗黄色的状态，记下左右两游标的读数a3i、a3i反复测5次，将数据记入表中。 5）计算左右两游标
9、读数a3i、a3i的平均值a3i、a3i，填入表中。 6）利用公式a3=1(a-a)+(a-a)计算标准溶液的旋光角，并填入表中。 3i0i3i0i27）分别在试管筒内放入浓度为C2、C3、C4的蔗糖溶液，重复上述步骤中的3）、4）、5）、6），分别测出三种浓度所对应的旋光角a4、a5、a6，将数据记入表中。 8）利用所得实验数据绘制a-C曲线。 9）在试管筒内放入装有待测蔗糖溶液的测试管，重复上述步骤中的3）、4）、5）、6），测出待测蔗糖溶液的旋光解a7。 10）对照a-C曲线，找出与a7对应的浓度值，则该值即为待测蔗糖溶液的浓度。 实验温度： 表 单位：度 测量次a0i a0i 数 1
10、2 3 4 5 平均值 零点位 置 表 表 管长(dm)： 浓度(g/mL)： 管长(dm)： 浓度(g/mL)： 旋光率单位：ml(dmg) 旋光率单位：ml(dmg) 测量次数 1 2 3 4 5 平均值 旋光角 旋光率 a1ia1i 测量次数 1 2 3 4 5 平均值 旋光角 旋光率 a2i a2i 表 6 管长(dm)： 旋光率单位：ml(dmg) 次数 1 2 3 4 5 C1(g/ml): C2(g/ml): C3(g/ml): C4(g/ml): 待测 溶液 平均值 旋光角 待测蔗糖溶液的浓度: 1. 测试管应轻拿轻放，小心打碎. 2. 所有镜片，包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭，应用柔软的绒布或镜头纸揩拭. 3. 只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值，决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值，以免产生回程误差. 1说明用半荫法测定旋光角比如图2只用起偏镜和检偏镜测旋光角更准确? 2根据半荫法原理，测量所用仪器的透过起偏镜和石英片的两束偏振光振动面的夹角2q，并画出所用方法的与图6类似的矢量图. 7
