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1、直接碘量法测定维生素C的含量 实验四 直接碘量法测定维生素C的含量 一、实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。 2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。 3.掌握直接碘量法的基本操作。 二、实验原理 电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下： 从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O
2、2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 三、实验器材、药品 器材：分析天平，酸式滴定管，吸量管，量筒，锥形瓶。 药品：维生素C注射液，I2标准溶液，稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。 四、实验操作步骤 1、I2标准溶液的配制 取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。 2、I2标准溶液的标定 精密称取在105干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.10800.1320g之间，置于3
3、个锥形瓶中，各加NaOH溶液4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。 3、精密量取维生素C注射液1.6mL，置于250mL锥形瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用I2标准溶液滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终点。记录所消耗的I2标准溶液的体积。 4、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。 五、实验结果 1.数据记
4、录 1 2 3 维生素C注射液体积 V I2 Vc% Vc%平均值 相对平均偏差 2.结果计算 =176.12 六、注意事项 1.在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。 2.碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。 3.维生素C被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1份，滴定1份，不要3份同时移取。 4.I2标准溶液浓度的表示方法有两种，较常用的是以I2的浓度表示，另一种是以I-的浓度表示，该实验是以I2的浓度表示。因为cI =2cI2，所以使用I2标准溶液时，应注意其浓度是以哪种方法表示的。 七、思考题 1.配制I2标准溶液时为什么加KI？将称得的I2和KI一次加水至300mL再搅拌是否可以？ 2.I2标准溶液为棕红色，装入滴定管中弯月面看不清楚，应如何读数？ 3.配制I2标准溶液时，为什么要加入1滴盐酸？ 4.测定维生素C的含量时，为何要用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解样品？为何要立即滴定？
