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1、,药品生产技术课程,项目五任务11：中试生产药物中间体,第2讲DOP生产的工艺流程,酯化,中和水洗,汽提脱醇,废水,Na2CO3,去离子热水,脱色压滤,合格产品,固体杂质,苯酐、异辛醇浓硫酸,活性炭,回收醇,过热水蒸汽,1、DOP生产工艺流程方框图,2、DOP生产全工艺流程简介 本工艺流程是以硫酸为催化剂，以苯酐和异辛醇为主要原料，酯化合成邻苯二甲酸二辛酯粗酯，投料顺序为先投辛醇后投苯酐，并经一系列精制处理制得合格产品的生产过程。本流程为半连续化生产，主要工序依次为酯化、中和、水洗、脱醇和过滤。,3、各主要工序的作用（1）酯化工序：在酯化工序，液体苯酐和过量辛醇在浓硫酸催化剂的作用下，在一定温
2、度和压力下发生反应生成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）粗品的过程。（2）中和水洗工序：利用热碱液（7080）将酯化反应得到的DOP粗酯中的酸性物质中和，然后用热水（7080）将酸碱中和的盐溶解脱除的过程。,（3）脱醇工序：利用辛醇和水在一定温度下形成共沸物的性质，利用水蒸汽汽提将DOP粗酯中的辛醇和水脱除的过程。（4）压滤工序：利用活性炭吸附的特性，将DOP粗酯中夹带的深颜色的组分脱除，然后利用压滤将用于吸附的活性炭和DOP粗酯中夹带的固体杂质脱除得到合格产品DOP的过程。,1、酯化工序的主要设备R101：辛醇储罐；B101：打醇泵R102：苯酐储罐；B102：液酐保温计量泵F101：酯化釜；T10
3、1：酯化气提塔H101：酯化冷却器；R103：酯化分相罐H201：酯化打料冷却器；R201：中和粗酯罐,3、酯化工序的工艺流程描述 酯化反应在间歇酯化釜中减压进行，热源为低压饱和蒸汽。过量的辛醇和苯酐反应生成水受热气化，经填料塔上升至冷凝冷却器转变为液态。醇水混合物收集到分相罐内，其上层辛醇回流入塔内，与上升的气态醇水混合物换热传质；分相罐下层水在酯化完成后排至中和第一碱水沉降罐。回流醇采取釜顶回流方式，返回釜内继续参加反应。,1、中和工序的主要设备B201：中和离心泵；R202：配碱水槽 Q201：中和旋液分离器；R203：中和重力沉降罐 R204：碱水沉降罐；Q202：水洗旋液分离器 R2
4、05：中和水洗沉降罐；,3、中和水洗工序的工艺流程描述 酯化合格的粗酯用真空出料的方式经过打料冷却器输送至中和粗酯罐。利用离心泵抽出后经过文丘里管与碱液充分混合，粗酯内酸性物质大部分被中和。旋液分离器和重力沉降罐将碱水与物料分离。粗酯再与水混合后，水洗水、酯化水和脱醇水一起在碱水沉降罐内沉降并与物料分离，然后排入装置外的污水处理装置。,1、脱醇工序的主要设备R301：脱醇粗酯罐；H301：脱醇预热器T301：脱醇塔；Q301：旋风分离器H302：脱醇冷却器；R302：酯收集罐R303：醇水收集罐；B302：打废水泵R305：放水罐；R306：回收醇储罐,3、脱醇工序的工艺流程描述 脱醇粗酯经过
5、转子流量计投入减压的脱醇系统，首先在列管式换热器内预热。部分汽化的辛醇和水由预热器上部气化室分出，粗酯则由塔顶进入填料脱醇塔，与自下而上的过热水蒸气逆流换热传质。脱醇合格的酯从塔底进入酯收集罐，真空输料至脱色粗酯罐。醇和水在塔顶分出并在冷凝器内转变为液态，收集于醇水收集罐内静置分层，回收醇返回酯化工序继续使用。,1、压滤工序的主要设备R401：压滤粗酯罐；F401：脱色釜B401：压滤泵；Q401：压滤机R402：成品收集罐；R403成品罐B403：成品罐装泵；R404：空气缓冲罐B402：空压机；R304：空气缓冲罐B301：真空泵,3、压滤工序的工艺流程描述 为除去酯中所含的机械杂质（活性炭、铁锈）等，使产品最终达到标准，最后一道工序为压滤，粗酯在一定的温度和压力下在脱色釜中经活性炭脱色后通过压滤机进行压滤，压滤成品收于成品收集罐，化验合格后再打入成品罐。,谢谢！,Thanks！,
