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1、08:37:21,第十八章 质谱分析,18.2.1 电子轰击电离源18.2.2 化学电离源18.2.3 快原子轰击源18.2.4 电喷雾离子源18.2.5 大气压化学电离源18.2.6 激光解吸源18.2.7 场电离源,第二节 离子源类型与离子形成过程,Mass spectrometry，MS,Types of ionization and process of ions formed,08:37:21,18.2.1 电子轰击离子源,Electron Ionization(EI)源应用最广，标准谱图。,08:37:22,08:37:22,EI 源的特点：,电离效率高，灵敏度高；应用最广，标准质
2、谱图基本都是采用EI源得到的；稳定，操作方便，电子流强度可精密控制；结构简单，控温方便。,EI源：可变的离子化能量(10240eV),对于易电离的物质降低电子能量，而对于难电离的物质则加大电子能量（常用70eV）。,电子能量,电子能量,分子离子增加,碎片离子增加,08:37:22,18.2.2 化学电离源（Chemical Ionization，CI）,离子室内的反应气（甲烷等；10100Pa，样品的103105倍），电子（100240eV）轰击，产生离子，再与试样分子碰撞，产生准分子离子。,特点：最强峰为准分子离子；谱图简单；不适用难挥发试样；得到的是非标准谱图。,08:37:22,化学电离
3、源反应过程：,CH4+e CH4+2e CH4+CH3+H CH4+和CH3+很快与大量存在的CH4分子起反应，即 CH4+CH4 CH5+CH3 CH3+CH4 C2H5+H2 CH5+和C2H5+不与中性甲烷进一步反应，与试样分子(XH)CH5+XH XH CH5+XH2+CH4 M+17 C2H5+XH XH C2H5+X+C2H6 M+29 化学电离法可以大大简化质谱，若采用酸性比CH5+更弱的C4H9+（异丁烷）、NH4+（氨）的试剂离子则可更进一步简化。,08:37:22,化学电离源（CI）与电子轰击电离源(EI)质谱图对比,08:37:22,18.2.3 快原子电离源（FAB）,
4、a.氩气离子，加速、碰撞，电荷和能量转移高能原子束。b.高能粒子打在置于涂有非挥发性底物靶上样品分子使其电离。,不加热气化，特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品分析，例如肽类、低聚糖、天然抗生素。有较强的准分子离子峰和较丰富的碎片离子信息。,08:37:22,快原子电离源（FAB）质谱图,08:37:22,18.2.4 电喷雾电离源（ESI）,软电离方式，易形成多电荷离子M+nHn+。特别适合于分析极性强热稳定性差的大分子，如蛋白质、肽、糖等。,液相色谱-质谱联用接口。,08:37:22,电喷雾电离源（ESI）：LC-MS 结构流程,08:37:22,电喷雾电离,电喷雾产生多电荷离子，
5、相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1),计算结果如表。不适用于非极性化合物,08:37:22,大分子量蛋白质的质谱图,分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，在一般质谱仪可以分析的范围之内。,08:37:22,08:37:22,电喷雾电离-多电荷离子,08:37:22,18.2.5 大气压化学电离源（APCI）,APCI是ESI的补充。APCI主要产生单电荷离子，分析的化合物分子量一般小于1000。碎片离子很少，主要是准分子离子。,针电极高压放电，空气中某些中性分子电离，产生H3O+，N2+，O2
6、+和O+等，离子与样品分子发生离子-分子反应，使样品分子离子化。应用于液相色谱-质谱联用。,08:37:22,18.2.6 激光解吸电离源（LD）,得到的主要是分子离子，准分子离子。碎片离子和多电荷离子较少。常用的基质：2，5二羟基苯甲酸、芥子酸、烟酸、-氰基-4-羟基肉桂酸等。,分析样品置于涂有基质的样品靶上；基质分子吸收激光能，与样品分子一起蒸发并使样品分子电离。属于软电离技术，用于分析生物大分子，如肽、蛋白质、核酸等。,08:37:22,18.2.7 场电离源（FI）与场解吸源（FD）,电压：7-10 kV；d1 mm；强电场将分子中拉出一个电子；分子离子峰强；碎片离子峰少；不适合化合物结构鉴定；,08:37:22,场电离源（FI）与电子轰击电离源(EI)质谱图对比,08:37:22,场解吸源(FD)化学电离源(CI)电子轰击电离源(EI)质谱图对比,08:37:22,主要离子源特点对比,08:37:22,内容选择：,结束,18.1 基本原理与质谱仪结构 18.2 离子源类型与离子形成过程 18.3 质量分析器的类型与原理 18.4 质谱联用技术 18.5 质谱中的各种离子 18.6 有机化合物质谱图 18.7 EI质谱图解析,
