过氧化氢含量的测定课件.ppt

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1、过氧化氢含量的测定,一、目的,(1)掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,(2)掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法,二、原理,强酸性:强氧化性MnO4-+5e+8H+=Mn2+4H2O 0=1.51 V弱酸性,中性,弱碱性MnO4-+3e+2H2O=MnO2+4OH-0=0.60 V强碱性:MnO4-+e=MnO42-0=0.56 V,特点:(1)应用广泛(电位高,能滴定许多还原剂)(2)不需指示剂(3)干扰多(能氧化的离子多)(4)不稳定。几天后需重新标定4MnO4-+2H2O=4MnO2+4OH-+3O2,光线和MnO(OH)2,Mn2+,有机物等都能促进KMnO4的分解,故配好

2、的KMnO4溶液应除尽杂质,并保存于暗处,配制:先称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在一定体积的蒸馏水中,加热煮沸,冷却后放置几天,然后过滤,保存在棕色瓶中。,标定:可用Na2C2O4,H2C2O42H2O,As2O3,纯铁丝,Na2C2O4标定:,2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO2,条件:(1)温度:750C 850C 加快反应速度 900C 草酸分解,结果偏高 H2C2O4=CO2+CO+H2O,(2)酸度:0.5 1 mol/L H2SO4 pH 太大,产生MnO2沉淀,结果偏低 pH 太小,草酸分解,结果偏高,HCl,易被氧化,HNO3,具氧化性

3、,(3)开始滴定时速度要慢滴定太快:KMnO4来不及与草酸反应,在热的酸性溶液中分解:4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2O,Mn2+对反应有催化作用,葡萄糖氧化酶(GOD),H2O2是医药上的消毒剂,酶传感器制备,葡萄糖,葡萄糖酸+H2O2,5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2,测定,三、仪器和试剂,容量瓶(250mL)棕色试剂瓶(500mL)滴定管(50mL)烧杯(400mL)称量瓶,1:5 硫酸KMnO4(分析纯)Na2C2O4(分析纯)H2O2(30%水溶液),四、操作步骤,(1)0.02 mol/L KMnO4 配制与标定,1.71.8g KMnO4,约 0.02 mol/L KMnO4 溶液,500mL H2O,煮沸,0.150.20 gNa2C2O4,400 mL烧杯,三份,8090 mL蒸馏水,20 mL 1:5 H2SO4,7585C,400 mL烧杯,400 mL烧杯微红色 30s不褪,KMnO4,计算KMnO4浓度和相对平均偏差,1.00 mLH2O2样品,250mL容量瓶,锥形瓶,25.00 mL,1:5 H2SO4 5 mL,锥形瓶微红色 30s不褪,KMnO4,计算H2O2含量和相对平均偏差,注意事项:,1 安全,2 滴定速度,H2SO4,H2O2,7585,

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