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1、教案 第十一周,3学时,教学内容：第八章 扫描电子显微分析教学目标：了解扫描电镜的基本原理、构造和性能，掌握扫描电镜在材料研究中的应用，熟悉波谱仪和能谱仪的结构及工作原理，熟悉电子探针分析方法及微区成分分析技术。重点：扫描电镜在材料研究中的应用难点：波谱仪和能谱仪的结构及工作原理方法：讲授、讨论、实例准备：多媒体过程：后附课件,材料近代分析测试方法,第八章 扫描电子显微分析,8.1 扫描电镜的基本原理、构造和性能8.2 扫描电镜在材料研究中的应用8.3 波谱仪结构及工作原理8.4 能谱仪结构及工作原理8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术,电子束与固体样品相互作用 扫描电镜结构原理 主要性
2、能指标 二次电子图象衬度原理及其应用 背散射电子图象衬度原理及其应用 其它信号图象 扫描电镜操作 样品制备,概 述,主要优点：放大倍数大、制样方便、分辨率高、景深大等目前广泛应用于材料、生物等研究领域扫描电子显微镜的成象原理和光学显微镜、透射电子显微镜均不同，它不是以透镜放大成象，而是以类似电视摄影显象的方式、用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成象，近年扫描电镜多与波谱仪、能谱仪等组合构成用途广泛的多功能仪器。,8.1 扫描电镜的基本原理、构造和性能,8.1.1 基本原理 德国的 Knoll 在1935 年首先提出了扫描电镜的工作原理；图8-1是扫描电镜的原理示意图。,
3、8.1.2 扫描电镜结构,主要分为电子光学系统和信号收集和显示系统,1、电子光学系统、该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等组成。如 图8-2所示。、本系统的作用与透射电 镜不同，仅仅用来获得扫描电子束。扫描电子束的特点：亮度高；光斑直径小。、采用钨丝阴极发射的电子光源扫描电子束一般可达 20-50m，而采用六硼化镧为20m左右，比前者小。,、上述两种枪两种都属于热发射电子枪,目前扫描电镜中大多使用热阴极电子枪。、场发射：利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场就足以使它发射电子，称场发射。场发射分为冷场和热场，扫描电镜中一般采用冷场。如图所示。,、场发射比普通热阴极电子枪发射的电子束扫描
4、可获得更高的分辨率，更清晰的图像，即使在低电压下仍保持高分辨率，且电子枪的寿命更长。、扫描电镜的最后一个透镜与透射电镜不同，为了避免磁场对二次电子的干扰，它采用上下极靴的圆孔直径，减少样品表面磁场。、末级电镜容纳扫描线圈和消像散器。、样品室比透射电镜复杂，能容纳大试样。,2、信号收集和显示系统（1）、二次电子和背反射收集器见图8-4所示。（2）、显示系统显示装置有两个通道：观察；记录（照相）。后者的分辨率高于前者。（3）、吸收电子检测器灵敏度高。能检测到10-6-10-12A的电流。（4）、X射线检测器能进行微区分析。,8.1.3 扫描电镜的主要性能1、放大倍数定义：在显像管中电子束在荧光屏上
5、最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值：M=l/L（8-1）l：荧光屏长度；L：电子束在试样上扫过的长度。上述比值是通过调节扫描线圈上的电流来实现的。放大倍数从低倍到20万倍可连续调整。,2、景深景深大，有立体感。特别适应粗糙表面的观察和分析。3、分辨率高性能的扫描电镜可达3.5nm。8.1.4 样品制备只要样品无油污、无腐蚀、清洁干净即可。绝缘样品应进行导电处理。,扫描电镜与透射电镜的主要区别,1.扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。2.扫描电
6、镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象，并一次成象；扫描电镜的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显象管上显示。,8.2 扫描电镜在材料研究中的应用,8.2.1 表面形貌及其应用二次电子分辨率高，特别适宜显示形貌衬度。在失效工件的断口分析，材料形貌特征观察等使用较多。,1、断口分析见P115表8-1。1）、韧窝断口见图8-5。断口为塑性变形。,2）、解理断口及准解理断口解理断裂是穿晶断裂，在体心立方金属中沿100，也可能沿孪生晶面112断裂。见图8-6所示。,准解理断裂见图8-7所示。它也是一种穿晶断裂。,3）
7、、沿晶断口P116断裂形貌见图8-8所示。也称晶界断裂。,4）、复合材料断口,2、高倍金相组织观察与分析P117 扫描电镜可作高倍金相观察，相的立体形态。,3、断裂过程的动态研究扫描电镜上配备拉力较大的拉伸装置。可观察材料断裂的动态过程。观看视频,8.2.2 原子序数衬度及其应用原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分敏感的物理信号作为调制信号得到的。背散射电子产生额（发射率）随原子序数的增大而增加，吸收电子正好相反。因此，样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号较高，吸收电子相反。,8.3 波谱仪结构及工作原理,波谱仪是扫描电镜的附件之一。它是根据布拉格方程，从试样激发出的X射线经
8、适当的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角，利用这个原理制成的谱仪叫做长色散谱仪，简称波谱仪（WDS）。它主要进行微区成分分析。其原理：由莫塞莱定律可知，特征X射线的频率 与元素的原子序数Z的关系：=C（Z-）（8-2）C和都是常数,8.3.1 分光晶体及弯晶的聚焦作用分光晶体的展谱遵循布拉格公式，由于不同元素的特征X射线的波长变化很大，所以需要配备面间距不同的数块分光晶体。P119表8-2列出常用分光晶体的基本参数及可检测的元素范围。在未知的样品中，特征X射线完全可检测所含元素。波谱仪主要由分光晶体（衍射晶体）、X射线探测器组成。,罗兰（Rowland）圆或聚焦圆：为了提高测试效率
9、，必须使X射线源（样品表面被分析点）、分光晶体和探测器三者处于同一圆上，此圆即是罗兰圆，如图8-9所示。Johansson全聚焦：在图8-9中，从点光源S发射出的呈发散状的符合布拉格条件的同一波长的X射线，经晶体反射后将聚焦于P点，这种聚焦方式称Johansson全聚焦。,8.3.2 波谱仪的形式有回转式和直进式两种形式。、回转式如图8-10所示，罗 兰圆的中心固定，晶体和探测器,在圆周上以1：2的角速度运动。、直进式如图8-11所示：晶体从光源S向外沿着直线移动，通过自转改变角度角，探测器的运动轨迹为：=2Rsin2 为离光源的距离。这种波谱仪结构复杂。,可以清晰分开。其缺点是：X射线的利用
10、率低，适用范围有限。在图8-11中，晶体与光源之间的距离l总是等于2Rsin，代入布拉格方程可得：=dl/nR 令k=d/nR 为常数。则有：=k l 从上式可见：在直进式中，晶体和光源的距离l直接与波长成比例，测波长很方便。波谱仪的主要优点是波长分辨率很高。例如，VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK 2(0.228351nm)三根谱线,8.4 能谱仪结构及工作原理,1、能谱仪(EDS)是能量色散谱仪的简称，可作为扫描电镜或透射电镜的附件。它可用于在观察表面形貌或内部结构的同时可对感兴趣的微区进行化学成分的分析。2、原理：利用X光量子从主量子数为n1的层上跃迁
11、到主量子为n2的层上时有特定的能量：E=En1 En2 如图8-12所示。,8.4.1 半导体探测器（探头）,探测器是关键部件，决定能谱仪分析元素的范围和精度。但须在液氮温度下使用。P122近期牛津仪器公司推出的Link-Utracool超冷冻无忧EDX探测器，无需液氮、无需维护，且分辨率可达133eV/MnK，是目前最先进的探测器。,8.4.2 多道脉冲高度分析器（MCA）1、MCA的作用：将放大器输出的电压脉冲进行分类统计，将结果送入存储器或输出计算机，记录或显示。2、通道能量：P1223、特点：能谱仪的能量和波长的分辨率远不如波谱仪。因此、经常有谱线重叠；、计数率高而峰背比低，分析的灵敏
12、度和准确度不如波谱仪；、计数率差大：能谱仪，1000-10000脉冲/s.10-9A，波谱仪（电子探针）几十到500脉冲/s.10-9A，两者差两至三个数量级。P123表中所列数据是Cu-Au合金分析的误差百分数。,能谱仪和波谱仪的特点,能谱仪-能量分散谱仪(EDS)目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。优点：(1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na92U，20世纪80年
13、代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be92U。,(2)灵敏度高。X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子束流条件下工作，有利于提高空间分辨率。(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。因此，能谱仪特别适合扫描电镜和透射电镜的工作条件。,缺点：(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线
14、所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低，低含量的分析准确度差。(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。,波谱仪-波长分散谱仪(WDS)电子探针激发出多种元素相应的特征X射线，照射到连续转动的分光晶体上实现分光，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的方向
15、上被与分光晶体以2:1的角速度同步转动的检测器接收。优点：波长分辨率很高。可将波长十分接近的谱线清晰地分开。缺点：X射线信号的利用率低。由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低。此外，由于经过晶体衍射后强度损失很大，所以波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用。,1、检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，可接收到更多的X射线；波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率高。2、空间分析能力 能谱
16、仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到纳米数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。,能谱仪和波谱仪的比较,3、能量分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。4、分析速度 能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。,5、分析元素的范围 波谱仪可以测量铍(Be)-铀
17、(U)之间的所有元素，而能谱仪只能分析纳（Na）以上的元素。6、可靠性 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪（2-10%）。7、样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。,8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术1、由电子显微镜和X射线荧光谱仪发展而来。1956年制出了第一商品电子探针。2、定义：最早的电
18、子探针在一台电子显微镜上加上一个X射线谱仪和一台金相显微镜组成。3、现代电子探针的工作原理：入射电子束聚焦在1m 以下，打到试样由光学显微镜预先选好的待测点上，使这里的各种元素激发产生相应的特征X射线谱，经晶体展谱后由探测系统接收，从特征X射线的波长及强度确定待测点的元素及含量。,4、扫描式电子探针X射线显微分析仪（EPMA）：1959年发明了分辨率为10nm的扫描电镜，结合探针制造了扫描式电子探针，国内简称电子探针，如图8-13所示。其特点：可定点在微米级范围内进行定量成分分析。扫描电镜还可以利用二次电子、背射电子、吸收电流、阴极发光和其它电子信息等成像或成 分分析。,8.5.1 电子探针分
19、析方法,有三种方法：定点分析、线分析和面分析。1、定点分析：定义见P125。图8-14是某合金钢的基本组织的定点分析结果。2、线分析：用于测定某种元素沿给定直线分布情况。其方法见P125。图8-15是线扫描形貌图。3、面分析：分析指定范围内某种元素的分布情况。其方法见P125-126。图8-15 是面扫描形貌图。,8.5.2 电子探针分析的最小区域,1、最小区域与电子束有关，与特征X射线的激发范围有关，后者与体积有关，与元素有关。希望达到0.1m 以下。2、缩小分析范围的措施：共四条见P126。区域更小的时候，能谱仪分析比波谱仪效果更好。8.5.2 电子探针（1）、测定合金中相成分；（2）、测定夹杂物；（3）、测定元素偏析；（4）、研究元素扩散,练习题,1、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？,
