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1、矿石中钼的物相分析一 方法提要： 钼的主要矿物有辉钼矿（Mo S2）及其氧化产物钼华（MoO3）和铁钼华（Fe2O3 。 3MoO，7H2O）,较少见的还有钼铅矿 （PbMoO4）和钼钨钙矿Ca（W,Mo）O4。本分析系统可测定辉钼矿，钼华，铁钼华，褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。方法采用稀氨水Na2CO3溶液浸取钼华（氧化钼），继用HCL（1+1）浸取铁结合相中Mo(包括铁钼华)，残渣中测定硫化钼。方法适用于一般钼矿石和化探试样中Mo的物相分析。二 试剂配制： 1 氨水碳酸钠混合溶液： 称取20gNa2CO3 溶于120ml水中，加100ml氨水，混匀。 2 钼标准溶液 ：称取0.075g经
2、500 525 烘1小时的纯MoO3溶于少量氢氧化钠溶液中，用H2SO4酸化后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度 ，摇匀。此溶液含50ug/ml Mo. 3 硫酸： 1+1 盐酸： 1+14 硫酸铜溶液(1%)： 10 g/L5 硫脲(10%)： 100 g/L6 抗坏血酸(1%)： 10 g/L7 硫氰酸钾(50%)： 500 g/L8 氢氧化钠（20%）： 200 g/L9 酚酞指示剂： 1%乙醇溶液三 分析步骤1 氧化物相钼的测定。称取0.52g（精确到0.0001g）试样于250ml锥形瓶中，加入70ml氨水-碳酸钠混合溶液，塞上带有50cm 长的玻璃管的橡皮塞，水浴浸取2小时（
3、钼钨钙矿较少时可延长到4小时）。过滤于100ml容量瓶中。用水洗锥形瓶23次，洗残渣34次，冷却，用水稀释到刻度，混匀。分取部分试液于50ml容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用H2SO4（1+1）中和至溶液从无色经红色变为无色。冷却，再加 10ml H2SO4 (1+1),用水稀释至25ml左右。加0.5ml的硫酸铜溶液，2.5ml的硫脲溶液，1.5ml抗坏血酸溶液，5ml硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，混匀。6分钟后，在波长460nm处，用1或2cm比色皿测量吸光度。工作曲线：取含0 20 50 100 120 150 180 200 250ugMo的标准溶液于50ml容量瓶中，加10ml H2S
4、O4 （1+1） ，用水稀至25ml左右，以下按试样分析步骤操作。2 铁结合相钼的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中 ，加入50ml HCl(1+1) ,置于沸水浴上，浸取15分钟，取下，用中速滤纸加纸浆过滤于100ml容量瓶中。用HCl（2+98）洗锥形瓶23次，洗残渣34次，以水稀释至刻度，混匀。分取部分试液于50ml容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用200g/L NaOH 溶液调至刚出现红色，以下同1 (氧化钼) 测定Mo,为铁铁结合相Mo 。3硫化钼相Mo的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中，在电热板上灰化后，置于马弗炉中，于400500灼烧20分钟。取出，加入5g过氧化钠，混匀，置于马弗炉中，于600700熔融35分钟。取出冷却，于250ml烧杯中，用30ml热水浸取。溶出物在电炉上煮沸2530分钟，滤入100ml容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，以下同1 测定Mo,为硫化钼相的Mo。四 注意事项： 1 存在干扰离子时，可在调整酸度后加入适当掩蔽剂。W可加4g柠檬酸，Bi，Sb可加入2g酒石酸，Sn可加入10ml饱和草酸溶液掩蔽。2 如Mo含量超过工作曲线时，可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色。3 低含量可用催化极谱法测定。 鹿鸣矿业化验室 二零一零 年 十 月 二十六 日
