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1、苯系混合物的气相色谱分析-归一化法定量,一.实验目的,1、学习归一化定量的基本原理及测定方法2、掌握色谱操作技术。,二、实验原理,待测样品被蒸发为气体,以惰性气体为载气将其带入柱内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。,气路系统进样系统分离系统温度控制系统检测记录系统,气相色谱仪的组成部分,（一）气路系统(Carrier gas supply)功能：获得纯净、流速稳定的载气。组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置
2、。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。,（二）进样系统(Sample injection system),mL-1,常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，进样量、进样速度、试样的气化速度影响测定的精密度和准确度,（三）分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多
3、为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.10.5mm的毛细管内壁，长达几十至100m。通常弯成直径1030cm的螺旋状。,（四）温控系统 温度控制是否准确，升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。控温方式：恒温和程序升温。,（五）检测器气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是：1.热导检测器(Thermal conductivity detector,TCD);2.氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector,FID);3.
4、电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);4.火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD);5.氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector,TID);6.原子发射检测器(Atomic emission Detector,AED)7.硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector,SCD）,氢火焰电离检测器（FID）,结构：主体为离子室，内有火焰喷嘴、极化电极（阴极）和信号收集极（阳极）。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离
5、子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。,归一化法定量原理,把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。其计算公式如下：Pi%=(mi/m)100%=Aif i/(A1f1+A2f2+Anfn)100%式中Pi%为被测组分i的百分含量；A1、A2An为组分1 n的峰面积；f1、f2 fn为组分1 n的相对校正因子。归一法的特点是定量结果与进样量无关，不受操作条件影响；要求全出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi 值，计算较麻烦；不需要标准样；测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。
6、,三、仪器与试剂,气相色谱仪（带FID检测器）；色谱工作站；色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目100目；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。试剂：苯、甲苯、乙苯（分析纯）,四、实验条件,1、固定相 不锈钢柱，内径2 mm，长0.5 m，内装 3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目100目；2、温度 进样温度150；柱温60左右；检测器温度 150。3、气体流量 载气为氮气22.3 mL/min，空气200 mL/min，氢气24 mL/min。4、检测器 FID，灵敏度10
7、-75、进样量 0.1uL,五、实验内容,1、标样配制取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见附录一）调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。3、进标样用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。4、进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。5、结果计算（1）以苯为内标，计算苯、甲苯、乙苯的相对较正因子；（2）计算待测样中苯、甲苯、乙苯的百分含量；（3）计算苯和甲苯、甲苯和乙苯
8、的分离度。,测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.式中Pi%为被测组分i的百分含量；柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等气相色谱仪（带FID检测器）；色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。4、进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.热导检测器(Thermal conduc
9、tivity detector,TCD);式中Pi%为被测组分i的百分含量；柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。原子发射检测器(Atomic emission Detector,AED)电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);分离柱包括填充柱和毛细管柱。氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);,测量低含量尤其是微量杂质时，误差较
10、大。检测器温度 150。4、进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。(Thermionic detector,TID);Pi%=(mi/m)100%=Aif i/(A1f1+A2f2+Anfn)100%要求全出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi 值，计算较麻烦；利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。式中Pi%为被测组分i的百分含量；(Thermionic detector,T
11、ID);不锈钢柱，内径2 mm，长0.Pi%=(mi/m)100%=Aif i/(A1f1+A2f2+Anfn)100%热导检测器(Thermal conductivity detector,TCD);许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。（二）进样系统(Sample injection system),测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。式中Pi%为被测组分i的百分
12、含量；5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。原子发射检测器(Atomic emission Detector,AED)分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。功能：获得纯净、流速稳定的载气。(Thermionic detector,TID);(Thermionic detector,TID);原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。热导检测器(Thermal conductivity detector,TCD);使用归一化
13、法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.（二）进样系统(Sample injection system)分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。（3）计算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分离度。不锈钢柱，内径2 mm，长0.柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);Pi%=(mi/m)100%=Aif i/(A1f1+A2f2+Anfn)100
14、%,(Thermionic detector,TID);4、进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD);不锈钢柱，内径2 mm，长0.填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。(Thermionic detector,TID);电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分
15、的重量，算出百分含量。待测样品被蒸发为气体,以惰性气体为载气将其带入柱内进行分离。4、检测器 FID，灵敏度10-7许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.A1、A2An为组分1 n的峰面积；填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。(Thermionic detector,TID);热导检测器(Thermal conductivity detector,TCD);进样温度150；,不锈钢柱，内径2 mm，长0.测
16、量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。式中Pi%为被测组分i的百分含量；填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector,FID);分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可
17、定性，利用峰高或峰面积可定量。原子发射检测器(Atomic emission Detector,AED)f1、f2 fn为组分1 n的相对校正因子。(Thermionic detector,TID);温度控制是否准确，升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。4、进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1、标样配制取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各0.常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，进样量、进样速度、试样的气化速度影响测定的
18、精密度和准确度原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。不锈钢柱，内径2 mm，长0.,色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5mm的毛细管内壁，长达几十至100m。5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD);使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector,SCD）3、进
19、标样用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.f1、f2 fn为组分1 n的相对校正因子。(Thermionic detector,TID);利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计测流速。填充柱：多为U形或螺旋形，内径24 mm，长16m，由柱管和固定相组成。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目100目；原子发射检测器(Atomic emission Detector,AED)不锈钢柱，内径2 mm，长0.,六.思考题,归一化法定量的优缺点?,
