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1、附件2全国粮食行业职业技能竞赛粮油质量检验员职业技能操作比赛范围和要求项目一：0.5mol/L H2SO4标准溶液配制与标定一、基本原则根据化学试剂标准滴定溶液的制备（GB/T 601-2002）和试卷要求，在规定的时间内完成标准溶液的配制和标定。从标准溶液配制的准确性、标定的准确性与重复性、规范操作及熟练程度等多方面进行考核。二、主要考核要求（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。（二）准确配制0.5mol/L H2SO4标准滴定溶液。（三）按化学试剂标准滴定溶液的制备（GB/T 601-2002）对0.5mol/L H2SO4标准滴定溶液进行标定（四平行实验），基准试剂称量时使用减量法称量，
2、标定过程需要冷却操作时选手可自行选择辅助方法进行冷却。（四）使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。（五）在规定时间内，完成操作、结果计算、标签填写以及所用仪器用具复位、实验台面整理。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1分析天平感量为0.1mg1台完好2量筒10mL、50mL各1只洁净、干燥、完好3酸式滴定管50mL,最小分度为0.05mL1支洁净、干燥、完好4碱式滴定管50mL,最小分度为0.05mL1支洁净、干燥、完好5电 炉1000W1只完好6计算器1台性能正常四、分值分配及得分点项目配分评分要点标准溶液的配制15分操作前的准备、配制
3、操作标准溶液的标定40分基准物称量与溶解操作、滴定操作结果计算40分原始数据、结果计算、结果准确性文明操作5分五、严重违规处理比赛时选手每损坏1件玻璃器皿扣10分，若出现损坏玻璃器皿超过3件以上、损坏天平等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计0分。项目二：试样称量一、基本原则按照规定的称量方法，在规定的时间内称取符合要求的样品份数。从称量的规范性、准确性和操作熟练程度等方面考核选手技能。二、主要考核要求（一）大米：采用增量称量法，精确至0.01g；小麦粉：采用指定质量称量法，精确至0.001g；植物油：采用减量称量法，精确至0.01g。（二）按规定的称量方法，采用合
4、适的器皿和相应精度的天平，在规定时间内称取尽可能多的试样份数。称样量偏差不符合要求时,不计入称量份数。称量偏差要求：大米0.01g；小麦粉0.005g；植物油0.1g。（三）比赛时间：18分钟，其中实验准备3分钟，大米、小麦粉、植物油3种样品的称量时间各5分钟。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1天平百分之一1台洁净、性能完好2天平千分之一1台洁净、性能完好3称量纸40张洁净、无破损4小烧杯50mL15个洁净、无破损5三角瓶150mL10个洁净、无破损6培养皿50cm30洁净、无破损四、分值分配及得分点项目配分评分要点操作前准备8分用具清点和天平检查、调整操作过程80分称量方法的正确性、规范
5、性，称取的符合要求的大米、小麦粉、植物油3种样品的份数其他12分实验数据记录规范性、文明操作五、严重违规处理比赛时选手若出现损坏天平、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。项目三：粮食中蛋白质含量的测定一、基本原则参赛选手应按国家标准GB/T 5009.5-2010食品中蛋白质的测定中6.1规定的方法测定样品中蛋白质含量。比赛将从实验装置的安装、蒸馏吸收、滴定操作、结果准确性等方面考核选手。二、主要考核要求（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。（二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。（三）使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂。（四）完成标准滴定溶液的稀释。（五）完成所提供小麦
6、制品消化液（相关信息见标签）中蛋白质含量的测定。（六）仅作单试验，不作空白（空白值计为0）。（七）在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。（八）记录规范，计算正确，结果准确。（九）实验完毕后，仪器设备及用品复位。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1凯氏定氮蒸馏吸收装置半微量1套洁净、完好2电炉1000kW1只完好3容量瓶100mL1只洁净、干燥4微量滴定管5mL，刻度为0.01mL1支洁净、完好四、分值分配及得分点项目配分评分要点实验操作60分实验准备、标准溶液稀释、凯氏定氮蒸馏装置安装、蒸馏吸收、滴定操作测定结果40分原始记录、结果准确性五、违规处理比赛时选手若
7、出现损坏凯氏定氮蒸馏吸收装置等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。项目四：小麦、稻谷定等验质一、基本原则参赛选手应按照国家标准粮食、油料 检验容重测定法（GB/T 5498-1985）、粮油检验 稻谷出糙率检验（GB/T 5495-2008）和粮油检验粮食油料的杂质、不完善粒检验（GB/T 5494-2008）的规定，在规定的时间内完成对所提供的小麦样品的容重、稻谷样品杂质总量及出糙率的测定。从测定规范性、结果准确性、操作熟练程度等几个方面考核选手。二、主要考核要求（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。（二）使用竞赛统一提供的仪器设备。（三）小麦容重和稻谷杂
8、质总量测定，要求做单试验；稻谷出糙率测定，要求做双试验。稻谷出糙率测定采用四分法分样。（四）记录规范，计算正确，结果准确。（五）实验完毕后，仪器设备及用品复位。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1容重器HGT 1000A型1套部件齐全，清洁完好2电动谷物选筛器1台部件齐全、完好3砻谷机1台部件、配件齐全，清洁完好4天平量程3000g，感量0 0.1g；量程200g，感量0.01g各1台部件齐全、完好5分样器钟鼎式1台清洁、性能完好（分样误差小于2%）6谷物选筛1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、4.5、6.0、12mm等，附有筛底和筛盖1套清洁、
9、无破损7白磁盘30cm40cm2只清洁8培养皿12cm1套洁净9刮板15cm5cm1个清洁、平整、光滑四、分值分配及得分点项目配分评分要点小麦验质40分容重测定稻谷验质60分杂质、出糙率测定五、严重违规处理比赛时选手若出现损坏天平、分样器、容重器、电动筛选器、砻谷机等仪器设备，发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。项目五：粮食样品中磷化物残留量的测定一、基本原则参赛选手应按照国家标准GB/T 5009.36粮食卫生标准的分析方法的规定，在规定时间内完成对所提供样品的磷化物残留量的定量测定。比赛将从实验装置的装配、蒸馏吸收操作、分光光度计使用、结果准确性等方面考核选手。二
10、、主要考核要求（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。（二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。（三）使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。（四）以空气代替CO2作为蒸馏用载气。（五）完成粮食样品中磷化物残留量测定全过程。（六）仅作单试验，不作空白（空白值计为0）。（七）在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。（八）记录规范，计算正确。（九）实验完毕后，仪器设备用具复位。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1天 平感量0.01g1台2分光光度计1台附3cm比色皿4只3电 炉1000kW1只4水浴铜锅1000mL1只5洗气瓶250mL2只洁净、完
11、好6气体吸收管3只洁净、完好7三颈瓶1只配长、短导气管各一支8分液漏斗125mL1只预先装好与三颈瓶和气体发生瓶配套的橡皮塞四、分值分配及得分点项目配分评分要点实验操作50分实验装置连接、蒸馏吸收、显色、比色操作标准曲线20分标准曲线相关性测定结果40分原始记录、结果准确性五、违规处理比赛时选手若出现损坏天平、分光光度计等仪器设备，发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。项目六：酶联免疫法测定粮食中DON含量一、基本原则参赛选手根据国家标准GB/T 5009.111-2003谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定中第二法 免疫测定法(ELISA)规定的脱氧雪腐镰刀菌烯醇（
12、呕吐毒素）的测定原理，按竞赛指定的试剂盒说明书中操作方法，对所提供的样品在规定的时间内进行呕吐毒素含量的测定。比赛将从样品的前处理、标准使用液的配制、ELISA操作技术、酶标仪的使用、结果准确性等方面考核选手。二、主要考核要求（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。（二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。（三）使用竞赛统一提供的仪器设备、试剂盒及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。（四）使用试剂盒中提供的DON标准储备液配制标准使用液。（五）完成粮食样品中DON含量测定全过程。（六）仅作单试验。（七）在记录表上如实填写原始记录和测定结果,用分析软件完成有关数据处理，选手不得通过删除数据以提高标准
13、曲线的相关性。（八）记录规范，计算正确，结果准确。（九）实验完毕后，仪器设备及用品复位，清理实验台。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备及试剂序号名称规格数量备注1天平感量0.01g1台洁净、性能完好2酶标仪1台波长：450nm/630nm，带数据分析软件3电动振荡器频率可调1台完好4恒温培养箱60，11台完好5微量移液器单道10l100l、100l1000l各1支洁净、完好6容量瓶10mL6个洁净、完好7单标线移液管1mL2支洁净、完好8刻度移液管5mL2支洁净、完好9单标线移液管50mL1支洁净、完好10量筒50mL1支洁净、完好11DON试剂盒1套有效期内四、分值分配及得分点项目配
14、分评分要点实验操作55分样品前处理、DON标准使用液的配制、ELISA试剂盒的操作、酶标仪使用、原始记录及文明操作标准曲线25分标准曲线相关性测定结果20分结果准确性五、违规处理比赛时选手若出现损坏天平、酶标仪等仪器设备，发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。项目七：粮食中锌的测定一、基本原则参赛选手应按照国家标准GB/T 5009.14 食品中锌的测定 第三法 二硫腙比色法(一次提取) 的要求，在规定时间内完成样品中锌的测定（不包括试样消化过程）。本次比赛从操作的规范性、分液漏斗、分光光度计操作使用，以及测定结果的准确性等方面考核选手。二、主要考核要求（一）选手根据比
15、赛内容，合理安排实验。（二）检查所需仪器设备是否齐备、完好。（三）使用由竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配。（四）在规定时间内完成所提供样品消解液（相关信息见标签）中锌的测定。（五）仅作单试验，不作空白实验（空白值计为0）。（六）在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。（七）记录规范，计算正确，结果表达准确。（八）实验完毕后，仪器设备、用具复位。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1分光光度计722N 型1台附1cm比色皿4只 2吸量管5 mL3支洁净、完好3吸量管10 mL2支洁净、完好4量筒10 mL1支洁净、完好5烧杯100 mL1个
16、洁净、完好6锥形分液漏斗125 mL7个用细绳或橡皮筋分别栓住活塞、磨口塞7漏斗6 cm7个洁净、完好8快速定性滤纸9 cm10张9漏斗架6孔3个完好10移液管架1个完好四、分值分配及得分点项目配分评分要点实验操作50分分液漏斗使用、显色、比色等操作标准曲线20分标准曲线相关性测定结果30分原始记录规范性及结果准确性五、违规处理比赛时选手若出现损坏分光光度计等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。项目八：稻谷脂肪酸值的测定一、基本原则按照稻谷储存品质判定规则 附录A 稻谷脂肪酸值测定方法（GB/T 20569）的规定，在规定时间内完成待测样品中脂肪酸值的测定。
17、从操作的规范性、熟练程度，以及测定结果的准确性等方面考核选手。二、技术要求（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。（二）使用由竞赛统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中由选手临用现配。（三）作单试验，完成样品测定全过程。（四）记录规范，计算正确，结果表达准确。（五）实验完毕后，仪器设备、用具复位。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1具塞锥形瓶250mL1只洁净、干燥、完好2单标线移液管50mL1支洁净、干燥、完好3单标线移液管25mL2支洁净、干燥、完好4酸式微量滴定管5mL,最小分度为0.02mL1支洁净、干燥、完好5碱式微量滴定管5mL,最小分度为0.0
18、2mL1支洁净、干燥、完好6天平量程200g以上，感量0.01g 1台完好7振荡器往返式1台振荡频率可调为100次/min四、分值分配及得分点项目配分评分要点测定过程70分样品提取、过滤、移液、滴定、空白试验测定结果25分原始记录、结果计算、测定结果准确性文明操作5分台面整洁、样品无撒漏五、违规处理比赛时选手若出现损坏天平、振荡器等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。项目九：未知物的定性定量分析气相色谱法一、基本原则根据国家职业标准粮油质量检验员中有关使用气相色谱的技能要求，在规定时间内完成气相色谱仪不出峰的可能故障排除、色谱分析条件优化、未知物定性、外标法
19、定量分析，以及实验精密度考察。从色谱条件合理性、结果准确性、实验精密度、操作熟练性等几方面进行考核。二、主要考核要求（一）选手根据比赛内容，合理安排实验。（二）使用竞赛统一提供的试剂、标准溶液、待测样品液，以及仪器与用具。（三）采用手工进样法进样。（四）在规定时间内，完成下列操作：1.仪器检查，排除可能引起不出峰的故障。2.按规定方法配制标准工作溶液。3.根据提供的预设条件下色谱图中待测物质、干扰物质分离程度，通过调整柱温和载气流量等优化色谱分离分析条件，以达到理想的分离程度。4.采用保留时间定性和外标峰面积法定量分析样品溶液中待测组份的含量。5.出峰完毕后，自行或由工作人员打印色谱图和相关数
20、据。6.测定结束后，相关仪器复位。提前完成者，给予适当加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1气相色谱仪1套1.气相色谱仪附有氢火焰检测器、色谱柱等配套设备。2.配色谱工作站，使用说明书等见网站。2高纯氮纯度：99.99%1瓶或用氮气发生装置代替3高纯氢纯度：99.9%1瓶或用氢气发生装置代替4空气压缩机无油1台5微量注射器10.0L1支6容量瓶50mL6只7移液管5mL1支 8废液杯1000mL1只9色谱仪配套工具箱1件四、分值分配及得分点项目配分评分要点仪器检查、开关机、色谱条件优化、进样分析操作27分色谱分离条件优化效果25分分离度测定结果45 分原始记录标准曲线相关性定性定量结果其它3分文明操作五、违规处理比赛时选手若出现损坏气相色谱仪等仪器设备、发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时，此项目成绩均计为0分。
