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1、化 验 室质 量 管 理 手 册实施日期:2011年05月01日 化验室质量管理手册目录 1、质量管理手册实施令 32、化验室概况 43、化验室管理目标 54、化验室的机构设置 65、化验室职责与权限 76、化验室质量管理手册的管理 87、化验室内部职责范围98、标准溶液复标制度129、水泥标准砂及化学试剂药品管理制度1310、化验室安全技术注意事项 1411、化验室内部抽查对比制度 16 12、检验和试验仪器设备的管理制度 1813、检验人员培训的考核管理制度 2314、物检复验制度 2415、质量事故分析、登记、处理报告制度 2516、质量文件管理制度 2717、检验原始记录、台帐与检验报
2、告填写、编制、审核管理制度 2818、样品管理制度 2919、化验室环境管理 30 20、化验室内务管理 3121、水泥用标准砂管理制度 3222、出厂水泥确认管理办法 3323、化验室质量管理手册执行情况检查制度 34 化验室质量管理手册实施令本化验室依据依据2011年1月1日国家工业和信息化部颁布实施水泥企业质量管理规程水泥企业化验室评审考核管理办法及GB175-2007通用硅酸盐水泥标准,结合企业实际,编制本手册。本手册由化验室起草,管理者代表审核,总经理批准发布,于2011年5月1日开始实施。 总经理: 2011年05月01日化验室概况*有限公司化验室始建于*,由总经理直接负责领导。内
3、部设有生产控制组、化学分析组、物理检验组,分别负责原材料、半成品、成品质量的检验、控制、监督与管理工作。根据水泥企业质量管理规程(国家工业和信息化部2011年1月1日实施)对化验室人员的要求,本化验室设置了主任、质量调度员、统计员、生产控制、化学分析、物理检验六个岗位。各组人员素质符合规程要求。按规程要求,结合本厂的实际情况,制定了16项规章制度。各项规章制度符合上级有关规定,内容科学合理,可操作性强。并有定期对化验室人员进行检查考核实际的执行情况。化验室仪器设备配备齐全,完好。均能满足生产检测要求,精度测量范围以及准确度均在标准规定当中,各仪器设备严格按照规定的检定周期进行检定。需自行校正的
4、仪器有自行校正方法、定期自校记录,各仪器设备都建立有台帐、档案,内容齐全,且各仪器设备都有其操作规程。根据水泥质量管理规程,结合本厂实际,建立质量流程控制图,以及控制网点和质量控制指标,内容科学合理,生产过程的质量控制严格按照生产控制网点进行控制,并有详细的控制记录。且各试验条件、试验方法符合国家标准规定。为检验各检验人员的操作水平,我们根据规程要求,按时送样与规定的质检机构对比。为了确保检验数据的准确性与复演性,我们对各检验人员定期进行密码抽查及室内对比考核。各类原燃材料、半成品、成品建立分类台帐,书写清晰,整洁并分类装订成册。使用全省统一的原始记录、台帐、报表,并能如实填写,无涂改、无漏写
5、。化验室一体化管理目标1、熟料:f-CaO3.0%,合格率90%;Loss1.0%,合格率85%; 3天抗压强度27Mpa;28天抗压强度49Mpa。2、混合材:水份12%,合格率90%。3、废石膏或石膏粉:SO335%,合格率95%。4、入磨熟料综合粒度25mm,合格率90%。5、入磨废石膏、混合材综合粒度25mm,合格率90%。6、出磨水泥:细度:K1%,合格率87.5%;SO3:K0.3%,合格率75%;初凝1.0h,终凝6.0h,合格率100%;安定性一次合格率95%;32.5R3天抗压强度18Mpa,28天抗压强度36Mpa,42.5R3天抗压强度24.5Mpa,28天抗压强度46M
6、pa,合格率95%。28天抗压强度月(或一统计期)平均变异系数满足Cv5.0%(强度等级32.5)、Cv4.0%(强度等级42.5)。7、出厂水泥:氯离子含量 0.06% 合格率100%;混合材掺量测定50%; SO33.5% 合格率100%;MgO98%;初凝时间50分钟;终凝时间1000Kg 合格率100%,单包净重49.5Kg 合格率100%;P.C32.5R水泥: 3天强度:抗折3.8 抗压18.028天强度:抗折6.0 抗压36.0P.O42.5R水泥: 3天强度:抗折4.5 抗压24.528天强度:抗折7.2 抗压46.0。出厂水泥合格率100%;出厂水泥富裕强度合格率100%。8
7、、确保试验后废液、固体废弃物100%无污染排放9、化验室年自检自校监视和测量装置100%符合周检计划的要求。10、强检监视和测量装置检定率100% 化验室组织构架图化验室正、副主任物检组分析组控制组化验室职责和权限化验室职责:1、质量检验 按照有关标准和规定,对原燃材料、半成品、成品进行检验和试验。按规定做好质量记录和标识,及时提供准确可靠的检验数据,掌握质量动态,保证必要的可追溯性。2、质量控制 根据产品质量要求,制定原燃材料、半成品和成品的企业内控质量指标,强化过程控制,运用统计方法掌握质量波动规律,不断提高预见性与预防能力,并及时采取纠正、预防措施,使生产全过程处于受控状态。3、出厂水泥
8、的确认、验证 严格按照有关标准和规定对出厂水泥进行确认,按相关标准和供需双方合同的规定进行交货验收,杜绝不合格品和废品水泥出厂。4、质量统计 用正确、科学的数理统计方法,及时进行质量统计并做好分析总结和改进工作。5、试验研究 根据产品开发和提高产品质量等需要,积极开展科研工作。化验室的权限1、监督、检查生产过程受控状态,有权制止各种违章行为,采取纠正、预防措施,及时扭转质量失控状态。2、参与制定质量方针、质量目标、质量责任制及考核办法。评估各车间(部门)的过程质量,为质量奖惩提供依据,行使质量否决权。3、有权越级汇报企业质量情况,提出并坚持正确的管理措施。4、有水泥出厂决定权;由化验室主任或其
9、受权人按水泥出厂管理办法要求签发水泥出厂通知单。5、企业领导不得无理干预化验室的职权,更不能借故打击报复,违者追究,严肃处理。化验室质量管理手册的管理1、目的 保证化验室质量管理手册的完整性、严肃性、权威性和有效性。2、适用范围:适用于本化验室的质量管理手册。3、职责 由办公室负责化验室质量管理手册的管理工作。4、发放控制4.1 化验室质量管理手册为“受控”,受控本在封面盖“受控”的印章来表示。4.2 受控本应严格按规定范围内由办公室编号发放和控制发放数量。持有者应办理持有手续,领用人应在“文件发放范围表”上签字,并注明日期。 4.3 本手册发放范围限于本企业管理层、化验室人员。与产品质量形成
10、过程有直接关系的职能部门的主要领导、质量管理人员、内部质量审核员,质量监督检验机构等。5、化验室质量管理手册持有者的责任5.1 宣传和贯彻本手册的要求,积极用于指导和规范职责范围内的生产和工作,保证质量管理体系的有效运行。5.2 遵守手册管理规定,严格办理领用和更换手续。5.3 保守手册机密,妥善保管,不得外借,不得提供复印。6、化验室质量管理手册的修订、换版6.1 在发生下列情况之一时,应对手册作适当修订:a) 化验室质量职能机构发生较大变动;b) 手册中规定的体系要素和质量活动有较大变动;c) 质量体系审核提出的必要改进和要求;d) 经营环境、生产对象、方式、产品结构等发生较大变化;e)
11、作为手册的依据标准,法规有较大修订。6.2 化验室质量管理手册内容的修订,由化验室主任提出书面申请,亦可由管理者代表向有关职能部门下达修订指令,由相关部门负责起草、汇总编制。6.3 化验室质量管理手册修订内容必须报请管理者代表审核并经总经理批准,由办公室向受控手册持有者发出手册修订通知,采用局部换页或直接在手册上修订,并办理修订手续. 6.4 为确保化验室质量管理手册适应质量管理活动的深化和实际情况变化,由总经理决定是否进行全面修订改版处理。6.5 化验室质量管理手册改版时,办公室作好换版登记,每次发新版本时,收回旧版本,确保化验室质量管理手册的有效性和严肃性。化验室内部职责范围1.0 目的
12、明确化验室内部各岗位的职责范围,保证过程的检验和试验符合要求。2.0 适用范围 本公司化验室的所有岗位员工。3.0 职责范围3.1 化验室主任职责3.1.1在总经理的领导下,负责全公司的质量管理和全室生产、技术和行政工作,领导全室员工全面完成公司下达的各项工作及生产中的质量检验任务,不断提高质量管理水平。3.1.2 负责产品质量,使其符合国家规定技术条件要求,执行水泥企业质量管理规程以及上级下达的各种质量指标,组织修订和修改本公司质量管理制度并报公司批准后督促执行。3.1.3正确掌握原材料、半成品、成品质量情况,定期开展质量活动,不断提高检验工作的准确性,充分发挥质量部门对质量的控制和监督作用
13、。3.1.4认真贯彻执行上级的批示、决议和各项制度,定期检查督促室内各项规章制度和工作任务的完成情况。3.1.5组织员工开展政治、文化和技术业务学习,总结推广先进经验。3.1.6认真审查本室对外的文件、资料、统计报表和研究试验计划,对生产车间质量管理作出指导。3.1.7有权对所属人员下达任务,并按生产需要调整各组人员安排。3.1.8有权制止不合格水泥出厂,对违反质量管理制度和不按规定要求有损产品质量的现象,有权制止并提出批评,必要时可越级报告上级主管部门。3.2 统计员职责3.2.1负责化验室原始记录的整理统计和保管,每月按统一表格登记台帐,数据务必完整、准确,填写清晰整齐。3.2.2负责质量
14、日报、月报及年报的统计和填写工作,报表发出要及时、无误,内容要准确3.2.3负责文件的收发,劳保用品的管理和发放。3.2.4负责汇总、编制材料计划及发放工作。3.2.5汇总出厂水泥回单,按时发出水泥试验报告单。3.2.6搞好本室的仪器、药物、试剂仓库的管理,认真验收入库、出库进行登记,按月上报有关部门。3.2.7及时无误地完成室领导分配的其他事务性工作。3.3 质量调度员职责3.3.1根据公司制定的质量管理制度(或规程)和原辅材料、半成品、成品的技术条件的规定,负责本班的质量调度和质量控制,在当班中代表化验室领导行使职权,对内有权临时调动本班的岗位员工,督促和协助各岗位完成各项任务,对外有权制
15、止违反质量管理制度规定的现象,制止无效,可报告或相关部门领导。3.3.2当班时应经常深入生产现场,巡回检查,了解生产的质量情况,发现质量不稳定可质量指标完不成时,应协同有关单位分析原因,研究采取措施迅速解决。3.3.3掌握原燃材料的质量情况,及时检查和调整生产指标,调整要有根据,检查要有记录。3.3.4控制出厂水泥质量,应了解水泥进出库的质量,出库要写书面通知,要多库搭配,质量不合格的不包装,对已包装的水泥要跟班抽测袋重。3.3.5袋重抽查。3.3.5.1对水泥包装岗位进行随机抽查,并如实记录。并与有关人员共同签名。3.3.6要建立系统的生产控制台帐,及时做好原料、半成品、成品等出入库号和有关
16、质量情况的记录。3.3.7处理重大质量问题要请示化验室领导,如因情况紧急,必须先处理时,可先处理再向领导汇报处理情况,并要作详细记录。3.3.8负责督促本班检验人员遵守操作规程及一切规章制度,检查检验人员的工作,搞好完全、卫生、节约等工作。3.4 化学分析岗位职责3.4.1严格遵守操作规程,及时准确地完成生产过程中所有原燃材料、半成品、成品的化学全分析检验工作,发现数据异常需及时报告。并承担公司科研实验,国家地方分析大对比的试验分析。3.4.2按规定方法取样、制样,样品需均匀并具有代表性。3.4.3按规定完成分析频率,做到分析项目齐全,分析结果准确,并做好留样工作,以备抽查对比。3.4.4检测
17、结果需及时记录,按标准格式填写分析报告单,做到项目内容齐全,数据准确,字迹清晰,更改规范。3.4.5检测设备、仪器定期检定的校准,确保其精度合格。平时要妥善维护保养,使其始终处于完好状态。3.4.6及时准确做好各种标准溶液的配置标定工作,以备急需。3.4.7各种贵重仪器和贵重有毒化学药品要妥善保管,不可随处摆放。3.4.8遵守公司的规章制度,努力钻研业务,不断提高业务素质和操作水平。3.4.9爱护仪器设备,节约药品用电,并做好安全防护工作。3.4.10保持室内的清洁、整齐,每天上、下班前清理操作台及室内卫生。每周应对卫生责任区进行一次大扫除。3.5 控制组岗位职责3.5.1认真执行公司及室内制
18、定的质量指标,严格遵守操作规程,做到测定结果准确及时。3.5.2每班严格按各工序检测项目频次进行取样检验,不得漏取、漏验,更不得弄虚作假。若发现样品有异常,应及时报告化验室领导。3.5.3取样要有代表性,检测数字要准确,原始记录整洁清楚,更改要规范。3.5.4检测结果要及时反馈到生产岗位,如需调整质量控制指标,亦应及时通知生产岗位。3.5.5检查、督促各工序质量管理制度执行情况,发现块规现象,有权制止或报告室领导。3.5.6每班要做好试样的留样和备样工作,以备抽检对比和供化学分析及物理检验之用。3.5.7做好交接班工作,接班人未到,当班值班人员不能离岗下班。3.5.8遵守工厂的规章制度,努力钻
19、研业务,不断提高业务素质的操作水平。3.5.9爱护仪器设备,节约药品和用电,并做好安全工作。3.5.10保持室内的清洁整洁,摆放整齐,下班前应打扫卫生,清洁操作台、天平台、天平室及制样室。每周应对卫生责任区进行一次大扫除。3.6 物检组岗位职责3.6.1出厂水泥要严格执行国家标准,确保出厂水泥质量。3.6.2按国家标准规定的方法及时完成生产控制、出厂水泥、科研实验、国家地方检验大对比所需的全部物理试验工作和室领导安排的其他任务。3.6.3严格对每编号水泥按标准取样,对所需样品要做好标识,标识字迹清楚,编号要准确3.6.4成型室、养护室、养护池的温、湿度必须严格控制在标准规定的范围内,如不在控制
20、范围内应立即调整。3.6.5试验前应对所用的设备进行校验,并要定期送检,确保检测设备的准确性。3.6.6做好各类试验的原始记录,并妥善保管。试验数字要真实准确,填写字迹要清晰,数字更改要规范。3.6.7做好样品的处理和保管工作,严禁样品条与样品不相符或混样。出厂水泥封存样应严格保管三个月以上,仓库水泥存放一个月的应重新取样检验。3.6.8遵守工厂的规章制度,努力钻研业务,不断提高业务素质的操作水平。3.6.9做好试验设备的维护保养,每次试验结束后,必须对所有试验设备认真清洗,确保设备始终保持完好状态。3.6.10保持室内的清洁、整齐,每天下班前应打扫卫生,清除杂物。 标准溶液复标制度1.0 目
21、的 为保证检验结果的准确性,必须加强对标准滴定溶液的配制与复标管理,确保标准滴定溶液在有效期内的稳定性。2.0 适用范围 适用于本化验室标准溶液的配制与标定。3.0 工作程序与管理重点3.1配制标准滴定溶液必须是蒸馏水或离子交换水。3.2所用的试剂必须是优级纯或化学纯。标定标准溶液应有基准试剂。3.3所用的仪器、玻璃器皿都必须检定,标定校正,符合标准。3.4标准滴定溶液由分析组专人负责配制,分析组组长或主任复标。标定和复标的数据应详细记录在册。3.5经复标合格后的标准溶液,由配制者贴上封条和标签,应注明名称、浓度、介质、配制日期、有效日期、配制人员、复标人员及标准滴定溶液编号等内容。3.6更换
22、标准滴定溶液时要与原来的标准滴定溶液对比,或用标准值的样品进行检验对比。3.7超过有效期的标准滴定溶液不得使用。剩余较多时,应采用重新标定的方式进行,重新更换封条、标签。剩余少时,重新配制、标定、复标、密封、标示。3.8在有效期内的标准滴定溶液要定期采用标准样进行对比或抽检的方式来检查标准滴定溶液的浓度是否发生变化,发现有影响时要及时采用相应的措施。 化学试剂药品管理制度1.0 目的 对化学试剂、药品进行有效管理,防止误用或检验误差。2.0 适用范围 适用于本公司化验室用化学试剂、药品的管理。3.0 职责 经营科负责化学试剂、药品的采购。化验室负责化学试剂、药品的入库、保管、发放管理。4.0
23、工作程序与管理重点4.1化验室每次需购买化学试剂、药品时,先填写用料申请计划单同时注明化学试剂名称、药品的质量标准等级,经总经理批准后报经营科购买。4.2经营科应根据用料申请计划单中的名称、规格、数量、质量标准等级,进行采购。4.3采购进厂后的化学试剂、药品入库前,化验室仓管员应按化学试剂、药品的名称、规格、数量、质量标准等级内容进行验收,确认无误后方可入库。对不符合要求的化学试剂药品,化验室有权拒收,并由经营科组织退货处理。4.4化验室所入库后的化学试剂、药品由专人保管,并建立台帐,在仓库分类标识存放,易燃品、剧毒品、强腐蚀性物品应不得混合贮存,对超过有效期限的化学试剂、药品应及时清除,以免
24、误用。4.5化学试剂、药品的领用发放,应遵循现购现用的原则,并履行登记手续,注明领用人、名称、规格、数量、质量标准等级、日期等。4.5.1一般的化学试剂、药品的领用由各组值班人员到仓管员领取所需化学试剂、药品。4.5.2特殊的(易燃品、剧毒品、强腐蚀性物品等)化学试剂、药品由各组长领取。化验室安全技术注意事项1.0 目的 落实公司安全制度,提高员工安全意识。2.0 适用范围 适用于本公司化验室安全技术和管理。3.0 工作程序与管理重点3.1 化验用强酸、强碱及腐蚀性液体的使用规则:3.1.1取用药品时不能让药品洒出,或身体沾上药品,最好戴上手套。3.1.2稀释硫酸,必须将酸缓缓倒入水中,同时搅
25、拌,以免使酸溅出。3.1.3打开氨水、盐酸、硝酸等药品时,应先盖上湿布,用水浸湿后,再开瓶盖,以防溅出3.1.4使用强碱熔样时,应防止坩埚沾水,发生爆炸。3.2 防烫伤注意事项:3.2.1洗瓶中的水在长时间煮沸后,呈过热状态,吸入空气时会发生剧烈沸腾,蒸气冲出易伤人,必须先摇动冷却再使用。3.2.2取用高温或热物件时要正确使用工具,并戴上手套。3.3 预防中毒措施:3.3.1所有能发生有毒气体的操作必须在通风柜内进行。3.3.2有毒药品要放在塞严的瓶子内保存,由专人保管。3.3.3用嗅觉检查试剂反应时不得直接靠近容器。3.4 防火安全:3.4.1倾倒或使用易燃液体进行提纯或蒸馏时,室内不得有火
26、焰。同时应打开门窗使空气流通。3.4.2使用酒精灯或喷灯时应先将洒上的酒精擦干净,然后再点燃。点燃酒精灯要用火柴,不能把灯拿到别的火源上支引火。3.4.3易燃液应放在阴暗低温处。3.4.4氧化剂与有机物质不能直接接触,要分开存放。3.4.5高温炉、烘干箱要放在水泥台上。3.4.6电气设备应有接地线和保险开关。3.4.7使用烘干箱和高温炉时不得超过允许温度。3.4.8使用电炉时要有人照看,人离开时要切断电源。3.4.9回收甘油、酒精时,应用铜蒸发罐,并应仔细检查管道系统是否畅通。3.4.10应备有砂箱及灭火器。3.5 仪器设备安全使用规则:3.5.1应熟知仪器设备的操作规程,按安全规程进行操作。
27、3.5.2开车前应将设备周围不用的物品清除干净。3.5.3设备的电气接线安全可靠,经常检查电气设备线路和接触处有无松动。3.5.4设备转动部位要有安全罩。3.5.5设备盍中不能用手触摸,应在设备停稳后,切断电源,才能开启。3.5.6非本岗位人员不要乱动设备。3.5.7工作时要穿戴好劳保用品。3.5.8检修时要在开关处挂牌,防止合错闸。3.6 取样安全:堆场取样、运输工具取样、工序过程取样均要注意相关设备安全(如:皮带机、链运机等)。取样设备的安全包括取样器、取样机、取样勺、桶等。取样环境的安全,如取出磨生料出窑熟料时的爬高等。3.7 样品的安全:样品取回后,均化、缩分、破碎等均不要混合其它杂质
28、。3.8 分析检验安全:分析检验样品的仪器、设备不要带入杂质,药品药液的安全保管均要符合管理规程。 化验室内部抽查对比制度1.0 目的 为了提高试验准确性和重演性,统一操作方法加强工作责任心不断提高检验水平。2.0 适用范围 本公司化验室各检验试验岗位。3.0 工作程序与管理重点3.1抽查对比工作由化验室主任(或指定专人)统一组织进行,其结果作为考核岗位工作质量的依据。3.2检验数据要求实事求是,不得弄虚作假,要按时完成抽验试样,不得无故拒抽,否则按质量内部管理规定处理。3.3对比超差者应认真查明原因,具体分析,提出改进措施。如多次考核不能胜任工作者,应调离工作岗位。3.4抽查样品应尽量采用近
29、期样品,以确保试验的准确性。3.5抽查对比频率为:3.5.1每月统一组织各组(生控、分析、物检)一次检验大对比。3.5.2平时密码抽查:生控组每人每月四次;分析组每人每月二次;物检组强度对比每月二次,单项测定抽查每人每月四次。3.5.3物检组与上级质检机构对比每两月一次。3.5.4分析、物检组织省、全国的年度大对比。3.5.5抽查对比允许误差范围:试验允许误差表注:其他化学分析允许误差按有关标准要求执行。同一试验室不大于不同试验室不大于误差类别水泥密度0.02 g/cm30.02 g/cm3绝对误差水泥比表面积3.0%5.0%相对误差水泥45m筛筛余筛余20.0%的为1%筛余20.0%的为2%
30、筛余20.0%的为1.5%筛余20.0%的为2.5%绝对误差水泥80m筛筛余筛余5.0%的为0.5%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.5%绝对误差标准稠度用水量3.0%5.0%相对误差凝结时间初凝:15min终凝:30min初凝:20min终凝:45min绝对误差抗折强度7.0%9.0%相对误差抗压强度5.0%7.0%相对误差不溶物0.10%0.10%水泥烧失量0.15%0.30%水泥氯离子0.003%0.005%水泥三氧化硫0.15%0.20%水泥(熟料)氧化镁0.20%0.30%胶砂流动度5mm8mm注:其他试验项目允许误差按有关标准要求执行 检验和试验仪
31、器设备的管理制度1.0 目的 对检验和试验仪器设备实行有效的管理,保证其准确性和正确的使用。2.0 适用范围 本公司化验室在用的检验和试验仪器设备。3.0 概要3.1化验室的检验和试验仪器设备必须符合有关技术标准,要制定和执行仪器的校对制度,要建立仪器设备档案,其内容应包括:仪器设备的型号、编号、存放地点、检验方法、验收标准责任人以及发现问题时应采取的措施。3.2保证检验、试验和校准有适宜的环境条件,检验和试验仪器设备应带有表明其校准状态的标识或记录,保存检验和试验仪器的校准、维护和使用记录,严禁使用未处于校准状态的仪器设备。4.0 天平的使用与维护 天平是化学分析中的计量器具,化学分析用天平
32、有:电光天平和托盘天平。正确使用与维护天平对我们分析结果的准确度是第一个影响因素。4.1称量前应首先检查天平位置是否水平,各部件是否正常。然后校正零点或进行必要调整。4.2被称量物理质量绝对不可超过天平所规定的负荷限度,扭动天平升降枢时,必须缓慢小心防止天平臂大幅度摆动折损伤刀口。4.3一定要在天平处于静止状态时才准许放上或取下被称物和砝码,在天平各门关闭后,方可调下升降枢,观察读数。4.4被称物件的温度与天平的室温相平衡,方可进行称量,湿性、挥发性或腐蚀性物质及液体,一定要放在容器内,将盖盖紧后称量。4.5所在天平的砝码盒内的固定位置上,电光全自动加砝码的天平在称量完毕后应把砝码拔回原位。4
33、.6在进行同一项的分析过程中,只允许使用同一台天平和砝码。4.7天平内要保持干燥、清洁。经常更换干燥剂,用软毛刷试去各部件上的尘埃,并定期一年进行校验一次,以保持其精度。5、银器皿使用与维护5.1银的熔点较低。使用温度一般不超过750为宜。5.2刚从高温中取出的银埚不许立即用冷水冷却,以防裂纹。5.3应用过氧化钠溶剂时,只宜烧结,不宜熔融,应严格控制温度。5.4含硫化物高的物质不要在银埚中熔融。5.5清洗铂/银器皿时。可用微沸的稀盐酸(1:5),但不宜将器皿放酸内长时间加热。6、高温炉与温度控制器的使用与维护6.1化验室用高温炉必须配有温度控制器,所用电热耦应与控制器表头规定的热电耦相符合。6
34、.2使用前须接好地线,并检查断电保护是否灵敏,高温炉应装在牢固的台面上,控制器应尽量远离热源。6.3热电耦要插入炉膛的中部,并防止耦端与炉壁接触,开启电源后应注意控制器指针是否反向。6.4电炉升至规定的温度后,控制器应自动控制并保温,否则应切断电源,防止触电,炉膛底部应垫一耐火板(不要将灼烧物品直接放在炉膛底部,防止烧粘在一起)。6.5禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行,不得在炉内进行灰化滤纸,容易飞的熔剂更不能直接放在高温中熔融,要避免热电耦被飞的熔融物沾污。6.6控制器应定期进行检修和温度校准。7、干燥箱的使用与维护7.1如新安装的干燥箱,要注意干燥箱所需电压与电源电压是否相符,不符时需调节
35、插头或连接变压器,使电压相符,以免烧坏电热丝。7.2接通地线及电源,检查电源批示灯,然后打开排气孔,插温度计,将加热开关扳在2档,让温度逐渐上升至所需数值,调节自动控制扭在断接点上(即自动控制灯亮灭交替之间)这时干燥箱内即可保持恒温。7.3干燥箱不使用时,要把排气孔关闭好,以免吸入潮气和灰尘。7.4干燥箱不应放对金属有腐蚀性的物质,如酸、碘等物,也不要放易燃易爆物品。7.5要烘干的样品,不要直接放在隔板上或用纸垫衬,而要放在称量瓶或玻璃器皿、瓷质器皿中,干燥箱内严禁烘烤食物。7.6内壁、隔板如生锈,可刮干净后涂上铝粉、银粉等。切不可涂油漆,箱内保持清洁,经常打扫。8、标准溶液的校验制度 分析用
36、滴定管、移液管、容量瓶的容积是否准确,对分析结果影响很大,因此在使用前都应作认真的校正。8.1 滴定管的校验 在滴定中,滴定管容积是否标准直接影响滴定结果,因此,应建立酸式、碱式两根标准滴定管,在更换滴定管时,应以标准滴定管校正。校正的方法如下: 将滴定管充分洗净并在活塞上涂凡士林后,注入与当室温相同的蒸馏水,调整液面至刻度0处,记录当时水的温度,然后以滴定时速度(每秒3-4滴)将0-10ml的一段水(不一定等于10ml,但相差也不得超过0.01ml)放到经过洗净、干燥、冷至室温并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中,称其重量(准确至0.001克与空瓶重量之差即为放出水的重量),同时依次称出10-
37、20ml、20-30ml等刻度间的水重。 Wt然后按公式:V20=计算出滴定管各段刻度间的体积及正值。式中V20为水在20 dt时的体积(ml),vt为水在t时体积(ml),Wt为水在空气中t时重量(克)dt为不同气温下水的密度,可查表。8.2 容量瓶的校验: 将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1克感量的天平上准确称出空瓶重量,流入蒸馏水至标线刻度。记录水温,用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称重(如250ml的容量瓶,则得称准至0.1克),两次重量之差,即为容量瓶所盛水重。按公式 WtV= 计算该容量瓶的真实体积数值。求了校正值,校正值的水,重新刻画一标线记号 Dt8.3 移液管的校验 移
38、液管的校正比较简单,除了容量瓶直接比较外可以用称量法测定移液管的真实容量,将移液管用洗涤液洗干净。然后按照使用规定移取蒸馏水。并调节水面至刻度处,以滤纸将移液管尖端处壁擦干净,将水放入已知重量的称量瓶中。称出称量瓶和水的重量,并由空瓶重量标出水的净重,根据室温下水的密度求出移液管的实际容量,如校准结果同原标容量有显著差异,可另行刻度;根据上述校准结果先估计一刻度位置,再重复上述校准步骤,如仍有偏差,复校准,直至获得准确刻度。8.4上述三种器具校对好之后,进行编号登记,器具破损,更换时也必须签字领用。9、统一试验小磨使用、维护、校验制度9.1 使用9.1.1试验室用小磨采用统一小磨作为粉磨水泥熟
39、料的设备。9.1.2每次粉磨的装料重量为5Kg。9.1.3调整好粉磨时间控制器后方可开动机器。9.1.4装入磨内的试样必须经过粉碎,盖好小磨盖。9.2 维护9.2.1保持试验磨体的内外清洁及试验室的环境整洁。9.2.2按规定定期加润滑油,保证变速箱的性能及安全。9.2.3装入磨内的试料重量严格按规定要求控制。9.3 校验使用半年时间要倒出磨内球锻,重新配比球锻量。10、破碎机、粉碎机的使用、维护、校验制度10.1使用前应先开机后倒入样品,注意样品的粒度不能过大。10.2按性能要求配好电源及各电器保护装置。10.3发现破碎的样品粒度不符合要求时,应调整其下料口径。10.4按期给设备加润滑油,保证
40、机器性能良好运行。10.5发现有异常声音或不正常现象,及时解决处理,处理不了报有关人员协助解决。10.6注意机体的卫生和室内环境整洁。10.7按规定佩戴劳保用品,保护人身安全,防止事故的发生。10.8制样前先要清洗干净机内杂物,提高样品的准确性。11、胶砂搅拌机的维护、使用、校验制度11.1搅拌机的搅拌时间是由时间继电器控制的在使用前要用秒表检定时间3分钟是否准确,如有误差应调整时间继电器。11.2首次使用搅拌机时,要认真检查电器接线是否正确。11.3更换水泥品种或试验完毕,应将沾在叶片、锅壁的胶砂擦洗干净,保持工作场地的清洁。11.4经常检查和调整叶片与锅壁间隙在3.01.0mm之间。11.
41、5搅拌锅叶片属易磨损件,应经常更换,使转动稳定。11.6定期对机器的各个转动部位清洗加油。12、抗折试验机维护、使用和保养制度12.1 使用12.1.1电动抗折试验机应安装在牢固的工作台上,并调整抗折机达到水平。12.1.2使用前首先将砝码移到“0”,检查杠杆是否水平,如不水平,应调整平衡锤至杠杆水平。12.1.3新安装的电动抗折试验机应首先检查灵敏度、加荷速度抗折夹具等是否符合技术要求,符合规定后方可使用。12.1.4将准备好的(4416cm)试体放入抗折夹具内摆正,调整抗折夹具的手轮,使标尺杠杆离开水平位置上扬一定的角度,在试体折断时使杠杆达水平。12.2 维修保养12.2.1试验完毕,必须关闭电源,使砝码回复到“0”位。12.2.2电动抗折试验机应放置在无灰尘的环境,防止灰尘侵入刀口等活动部位。12.2.3电动抗折机应经常保持清洁,非电镀和喷漆的部位,应经常涂少量机油以防锈蚀。12.3一般故障的排除12.3.1启动指示灯不亮时,应检查保险丝是否熔断。12.3.2电动抗折机的杠杆不灵活时,应检查各刀刃是否脱出刀座的V开槽。12.3.3砝码上的按扭失灵时,应检查砝码后边螺杆顶端的柱销是否折断。13、强度破型夹具维护、使用和保养制度13.1 抗折夹具13.1.1试验室应备有标准抗折夹具,供作对比用,保证日常夹具的试验准确性。13.1.2