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1、3/22/2023,分析化学实验,1,分析化学操作练习和酸碱滴定,佘振宝,吉林大学化学教学与研究中心,3/22/2023,分析化学实验,2,试 验 目 的,正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。,3/22/2023,分析化学实验,3,试 验 成绩评定,预习、实验操作、实验数据及结果 40%试验态度、试验课堂回答
2、问题、纪律与卫生 20%试验考核 40%,3/22/2023,分析化学实验,4,实验考核评分标准,称量操作：直接法 减量法定容操作：容量瓶的操作分取操作：移液管的操作滴定操作：酸式滴定管的使用和指示剂的选择,3/22/2023,分析化学实验,5,表1（称量天平的操作）,3/22/2023,分析化学实验,6,表2（定容容量瓶的使用）,3/22/2023,分析化学实验,7,表3（分取移液管的使用）,3/22/2023,分析化学实验,8,表4（滴定操作）,3/22/2023,分析化学实验,9,基本操作考核说明,考前抽签（四种操作的一种）进入考场后按照题签内容操作考试时间15分钟自备笔纸考试期间老师不
3、回答和解释问题,3/22/2023,分析化学实验,10,器皿的分类 量器：容量瓶 移液管 刻度吸管 滴定管 量筒非量器：烧杯、锥形瓶、试剂瓶、漏斗、烧瓶可加热器皿：烧杯、锥形瓶、烧瓶洗涤剂的选择：容量瓶 移液管 刻度吸管 滴定管铬酸洗液 其它器皿：去污粉、洗涤液等 铬酸洗液浓硫酸重铬酸钾 去污粉 工业碱（氢氧化钠及碳酸钠）器皿的洗涤方法,分析化学试验的准备器皿的洗涤,3/22/2023,分析化学实验,11,分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内壁应能被水均匀润湿而无条纹，且不挂水珠。实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的长期未用的玻璃器皿用自来水润湿后，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用
4、自来水冲净，然后用蒸馏水或去离子水润洗23次。洗涤过程注意器皿外壁的刷洗。滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的仪器，常用铬酸洗液浸泡15min左右后，用自来水冲净残留在器皿上的洗液，然后用蒸馏水润洗23次。光度法中所用的比色皿，是由光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗。通常视玷污的情况，选用铬酸洗液、HCl乙醇、合成洗涤剂等浸泡后，用自来水冲净，再用蒸馏水润洗23次。对于天天使用的器皿或在实验中需再洗涤的器皿，用自来水冲净，然后用蒸馏水或去离子水润洗23次即可。,3/22/2023,分析化学实验,12,烧杯的洗涤,烧杯是最常用的玻璃器皿，最常用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。烧杯一般情况可用于溶
5、液加热。,3/22/2023,分析化学实验,13,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全,3/22/2023,分析化学实验,14,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗外壁要刷洗完全,3/22/2023,分析化学实验,15,用自来水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次洗涤原则,3/22/2023,分析化学实验,16,用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次洗涤原则,3/22/2023,分析化学实验,17,洗涤后的烧杯透明不挂水珠内外壁水膜均匀清透,3/22/2023,分析化学实验,18,锥形瓶的洗涤,锥形瓶是最常用的玻璃器皿，最常用于滴定实验，也可用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。锥形瓶一般
6、情况可用于溶液加热。洗涤方法同烧杯。,3/22/2023,分析化学实验,19,容量瓶的洗涤：容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶。带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋将塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线，一般表示在20时液体充满标度刻线时的准确容积。容量瓶主要用于准确容积溶液的配制。不能用于加热，不能盛装碱性溶液。,3/22/2023,分析化学实验,20,容量瓶漏水检验装满自来水，塞紧瓶塞倒置2min，悬转瓶塞180再倒置2min。,3/22/2023,分析化学实验,21,用自来水反复冲洗内外壁遵循少量多次洗涤原则,3/22/2023,分析化学实验,22,用蒸馏水反复冲洗内外壁遵循少量多次洗涤
7、原则,3/22/2023,分析化学实验,23,用蒸馏水反复冲洗内外壁最后要认真冲洗瓶塞,3/22/2023,分析化学实验,24,洗涤后的容量瓶透明不挂水珠内外壁水膜均匀清透,3/22/2023,分析化学实验,25,滴定管的洗涤,用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗，零刻度以下部位如不干净，则采用洗液洗（碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。若有污垢可装入约10mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。如果滴定管太脏，可将洗液装满整根滴定管浸泡一段时间。最后用自来水、蒸馏
8、水洗净。洗净后的滴定管内壁应被水均匀湿润而不挂水珠。,3/22/2023,分析化学实验,26,滴定管的洗涤关上旋塞，倒入自来水检验旋塞的密闭性,3/22/2023,分析化学实验,27,滴定管的洗涤将盛水的滴定管自然下垂，检验旋塞的密闭性,3/22/2023,分析化学实验,28,3/22/2023,分析化学实验,29,滴定管的洗涤（若滴定管壁挂水珠，有条件应用铬酸洗液 润洗后）用自来水冲洗，再用蒸馏水洗涤（各三次以上）,3/22/2023,分析化学实验,30,滴定管的洗涤边旋转边倒出自来水或蒸馏水，少量水从滴定下端放出,3/22/2023,分析化学实验,31,移液管和吸量管的润洗,洗涤方法：用一
9、手持吸耳球，将食指或拇指放在吸耳球的上方，其余手指自然地握住吸耳球，用一手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将吸耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一处（注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液）时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。吸量管的润洗操作与此相同。,3/22/2023,分析化学实验,32,移液管的洗涤一手拿移液管，一手拿洗耳球,3/22/2023,分析化学实验,33,移液管的洗涤排出洗耳球内空气将液体吸入移液管约1/3体积,管壁较脏时，应用铬酸洗液，为了安全，我们用自来水代替铬酸洗液。
10、,3/22/2023,分析化学实验,34,1/3体积,3/22/2023,分析化学实验,35,移液管的洗涤边旋转边将液体流向手按端并使液体布满内壁用食指按住端口，并控制力度，调整水平角度，使液体在旋转中流至过刻度线25cm处 不得将液体从手按端放出,3/22/2023,分析化学实验,36,3/22/2023,分析化学实验,37,移液管的洗涤边旋转边将液体液体从下端口排出。不得将液体从手按端放出（？）,3/22/2023,分析化学实验,38,移液管的洗涤用自来水润洗3次以上 不得将液体从手按端放出,3/22/2023,分析化学实验,39,移液管的洗涤用蒸馏水润洗3次以上 不得将液体从手按端放出,
11、3/22/2023,分析化学实验,40,3/22/2023,分析化学实验,41,3/22/2023,分析化学实验,42,3/22/2023,分析化学实验,43,3/22/2023,分析化学实验,44,天平的使用称量,（1）开、关天平，放、取被称物，开、关天平侧门，动作都要轻、缓，切不可用力过猛、过快，以免造成天平部件脱位或损坏。（2）要注意克服可能影响天平示值变动的各种因素，例如：空气对流、温度波动、容器不够干燥、开门及放置被称物时动作过重等。（3）对于热的或过冷的被称物，应置于干燥器中直至其温度同天平室温度一致后才能进行称量。（4）天平的前门仅供安装、检修和清洁时使用，通常不要打开。（5）注
12、意保持天平、天平台和天平室的安全、整洁和干燥。,3/22/2023,分析化学实验,45,天平称量轻轻推开天平门，用毛刷清扫天平,3/22/2023,分析化学实验,46,天平称量调整天平处于水平工作状态,俯视看到的平衡气泡,3/22/2023,分析化学实验,47,3/22/2023,分析化学实验,48,天平称量按下工作按键，液晶屏亮，调整模式使天平处于称量状态（显示0.0000g）,3/22/2023,分析化学实验,49,天平称量按下去皮（归0)按键，（显示0.0000g）,3/22/2023,分析化学实验,50,天平直接称量法用毛刷清扫称量器皿（以表皿为例）,3/22/2023,分析化学实验,
13、51,3/22/2023,分析化学实验,52,天平直接称量法将称量器皿置于称量盘上,3/22/2023,分析化学实验,53,天平直接称量法关上天平门，液晶屏上数据稳定不变后，按下去皮（归0)按键，（显示0.0000g）,3/22/2023,分析化学实验,54,天平直接称量法打开天平门，用不锈钢称样勺盛取试样，点样于称量器皿中，直至液晶屏显示适宜试样质量,3/22/2023,分析化学实验,55,3/22/2023,分析化学实验,56,天平直接称量法取出称量器皿及试样，定量移至小烧杯中（洗涤过的干净的符合分析要求）,3/22/2023,分析化学实验,57,天平直接称量法用称样勺等敲击称量器皿，使试
14、样进入小烧杯,3/22/2023,分析化学实验,58,天平直接称量法用称样勺等敲击称量器皿，使试样进入小烧杯，然后用毛刷定量清扫称量器皿,3/22/2023,分析化学实验,59,3/22/2023,分析化学实验,60,天平差减称量法对于不稳定试样的常用称量方法,3/22/2023,分析化学实验,61,3/22/2023,分析化学实验,62,3/22/2023,分析化学实验,63,3/22/2023,分析化学实验,64,称量完成后，填写天平使用记录，经老师验收后再离开,3/22/2023,分析化学实验,65,容量瓶的使用定容,3/22/2023,分析化学实验,66,3/22/2023,分析化学实
15、验,67,3/22/2023,分析化学实验,68,3/22/2023,分析化学实验,69,3/22/2023,分析化学实验,70,3/22/2023,分析化学实验,71,3/22/2023,分析化学实验,72,3/22/2023,分析化学实验,73,3/22/2023,分析化学实验,74,3/22/2023,分析化学实验,75,3/22/2023,分析化学实验,76,3/22/2023,分析化学实验,77,3/22/2023,分析化学实验,78,3/22/2023,分析化学实验,79,3/22/2023,分析化学实验,80,3/22/2023,分析化学实验,81,3/22/2023,分析化学实
16、验,82,润洗的目的是保证管的内壁及有关部位与待吸溶液 处于同一体系浓度状态。,移液管的使用分取,3/22/2023,分析化学实验,83,3/22/2023,分析化学实验,84,3/22/2023,分析化学实验,85,3/22/2023,分析化学实验,86,3/22/2023,分析化学实验,87,3/22/2023,分析化学实验,88,3/22/2023,分析化学实验,89,用原液润洗移液管操作注意事项：1、勿使溶液流回，以免稀释溶液 2、不得吸空。吸空回造成更多的勿使溶液流回,3/22/2023,分析化学实验,90,3/22/2023,分析化学实验,91,3/22/2023,分析化学实验,9
17、2,3/22/2023,分析化学实验,93,3/22/2023,分析化学实验,94,3/22/2023,分析化学实验,95,滴定管的使用滴定操作,（1）操作溶液的装入 将溶液装入酸管或碱管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，在空气比较热或室温变化较大时，此项操作更为必要。混匀后的操作溶液应直接倒人滴定管中，不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。先将操作液润洗滴定管内壁三次，每次1015mL。最后将操作液直接倒人滴定管，直至充满至零刻度以上为止。,3/22/2023,分析化学实验,96,滴定操作,（2）酸管的操作 使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻
18、轻地贴着出口部分，用其余三指控制旋塞的转动。但应注意，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，应使旋塞稍有一点向手心的回力。当然，也不要过分往里用太大的回力，以免造成旋塞转动困难。,3/22/2023,分析化学实验,97,倒入原液（滴定剂）润洗两次,3/22/2023,分析化学实验,98,便旋转边倒出润洗液,消除气泡 装满溶液,放出“0”刻度以上溶液,3/22/2023,分析化学实验,99,3/22/2023,分析化学实验,100,读数方法,3/22/2023,分析化学实验,101,3/22/2023,分析化学实验,102,3/22/2023,分析化学实验,103,进行滴定操作时，应注意如下几点。
19、最好每次滴定都从0.00 mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。滴定时，左手不能离开旋塞而任溶液自流。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。（注意：操作要领为振摇，而非振荡！）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。,3/22/2023,分析化学实验,104,滴定速度的控制方面，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min
20、，即每秒34滴左右。而不要滴成“水线”。接近终点时（滴定剂一滴下去，周围区域颜色有明显改变），应改为一滴一滴加入，即加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。,3/22/2023,分析化学实验,105,（7）半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。学生应该扎扎实实地练好加入半滴溶液的方法。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。,3/22/2023,分析化学实验,106,3/22/2023,分析化学实验,107,3/22/2023,分析化学实验,108,实验报告样式：实验目的实验原理实验仪器与试剂实验步骤实验过程记录,6.计算公式：公式与计算过程。7.结果：测定溶液浓度，组分的含量等。8.讨论（针对实验中的问题和思考题进行讨论）,3/22/2023,分析化学实验,109,称量记录格式：直接法：,减量法,3/22/2023,分析化学实验,110,滴定记录格式：,3/22/2023,分析化学实验,111,END,END,
