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1、3.3 原子发射光谱(AES)的 结构及特点一、仪器的简单结构及分析过程 进行光谱分析的仪器设备主要 有光源,分光系统（光谱仪）及观 测系统（检测系统）三部分组成。,(一)激发光源(见图3-7)(二)分光系统(三)检测系统,图3-11,1.激发光源:提供蒸发能,激发能 引入样品（分析用的光源对试样都具有两个作用过程：首先,把试样中的组分蒸发、离解为气态原子,然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱，因此，光源的主要作用是对试样的蒸 发和激发提供能量）,1)直线电弧 电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高，但重现性差（稳定性差），不用来进 行定量分析,而用于定性分析2)交流电弧 强制引燃，稳定性好（重
2、现性好）主 要用于定量分析，电极温度低，激发 能力强3)高压火花 激发能力强，稳定性好，用于难激发,难电离元素进行定量分析,4).电感耦合等离子体(ICP)焰炬 使Ar电离 电离度大于1%正、负电荷相等 激发能力强，稳定性好,价格高,2.分光系统(又名光谱仪)光谱仪的作用：用来观察光源的 光谱的仪器，它将光源发射的电磁 波分解（把复合光分成单色光）为 按一定波长次序排列的光谱。常用的分光元件可分为棱镜和光 栅两类,1)棱镜.棱镜的色散作用 棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材 料制作的分光元件。其色散作用 可由科希(Cauchy)经验公式看 出：,式中n为棱镜材料的折射率；为波长;A、B、C均为与棱镜
3、材料有关的常数。从上式可见：(a)对于给定棱镜（即A、B为定值），不 同波长的光通过时，其折射率各不相同，波长越短，折射率越大，谱线易分开当 包含有不同波长的复合光通过棱镜时，不同的光就会因折射率不同而分散开来，这种作用称为棱镜的色散作用。,(b)对于不同材料制成的棱镜（A，B 不同）其折射率各不相同。可见光区 玻璃的dn/d值最大 紫外区 石英和氟石的dn/d值最大 红外区 岩盐的dn/d值最大,所以，紫外区用石英棱镜,可见光区用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱镜.色散率 分光元件的色散率是指把不同波长的光分散开的能力，可用角色散率和线色散率表征,棱镜的角色散率用d/d来表示,其物理意义是指两条
4、波长相差d的光线被棱镜色散后所分开的角度的大小。是入射光与出射光之间的夹角，称为棱镜的偏向角。线色散率是指波长相差d的两条谱线在焦面上被分开的距离的大小。,式中f是照相物镜焦距,是焦面对波长为 的主光线的倾斜角。实用上常采用倒线色散率d/dl，其意义是焦面上单位长度内容纳的波长数，单位是nm/mm。棱镜的色散率并非是一常数，其数值随波长的增加而降低。,.分辨率 仪器的理论分辨率 R值大 分辨能力强分辨率 是500060000之间,：两条谱线的平均波长,：能分辨两条谱线的波长差,2)光栅 光栅实际上就是一系列相距很 近，等距，等宽，平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅 之分，目前大多采用
5、平面反射式闪 耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。,3.检测系统 在原子发射光谱中，被检测的信 号是元素的特征辐射，常用的检测 方法有目视法、摄谱法和光电法。1)目视法 是用眼睛观察试样中元素的特征 谱线或谱线组，以及比较谱线强 度的大小来确定试样的组成和含 量。用于定性和半定量分析。,2)光电法 光电法利用光电倍增管作光电转换元件，把代表谱线强度的光信号转换成电信号，然后由电表显示出来，或进一步把电信号转换为数字显示出来。,3)摄谱法 是将感光板置于分光系统的焦面 处，接受被分析试样的光谱的作用而 感光（摄谱），在经过显影、定影等 操作制得光谱底片，谱片上有许多距 离不等，黑度
6、不同的光谱线。然后在 映谱仪上，观察谱线的位置及大致强 度，进行定性分析及半定量分析。在测微光度上测光谱线的黑度，进 行定量分析,二、特点 1.灵敏度高 10-210-4%10-410-6%2.选择性高 3.分析速度快、方法简便 4.用量少,三、定性方法 1.标准物质比较法 分析样品中一种或几种元素时,用此方法。例:Cu 样品 含Cu的两条灵敏线,说明试样中含铜 Cu元素,2.标准谱图比较法(“标准谱图”是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出68种元素的主要光谱线的图片，铁光谱的谱线非常丰富，且在各波段中均有容易记忆的特征光谱，故可作为一根很好的波长标尺，与实际光谱板进行比较),分析试样时,将试样与纯铁并列摄谱,摄得的谱片置于映谱仪上放大20倍,再与标准光谱图进行比较,比较时,将两套铁光谱的谱线对准后,就可由标准光谱图上找出试样中一些谱线是由那些元素产生的。Fe:样品:通过比较,可得到所含元素及波长适用于样品的全分析,3.波长测定法 当用上述方法仍旧无法确定未知 试样中的某些谱线属于何种元素时,则可用波长测定法。用比长仪准确 测出该谱线的波长x,然后查光谱 手册,从波长表上查出与已知谱线 相对应的元素。,
