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1、 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T017092 石油产品残炭测定法 代替ZB E30 01188 （电炉法） 1 主题内容与适用范围本标准规定了用电炉法测定石油产品的方法。本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。2 引用标准GB/T 255 石油产品馏程测定法GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法3 方法概要 在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数（m/m）。4 仪器与材料4.1 仪器4.1.1 电炉法残炭测定仪器：见图1，包括加热设备和配电设备两部分。4.1.2 高温炉。4.1.3 干燥
2、器。4.1.4 坩埚盖：尺寸见图2。4.1.5 瓷坩埚：尺寸见图3。 4.2 材料细沙：要预先充分灼烧过。残碳测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细沙56ml。图11电热丝（300W）；2壳体；2电热丝（600W）；4电热丝（1000W）；5瓷坩埚；6、13钢浴；7钢浴盖；8坩埚盖；9、15加热炉盖；10热电偶；11加热炉底；12空穴；14热电偶插孔5 准备工作5.1 安装仪器将仪器的电加热炉和温度测量系统按照仪器说明书安装调整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线 引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度指示调节仪表；冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放入盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒
3、温于0；温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正，以确保准确地测量控制电炉温度。5.2 将清洁的瓷坩埚放在80020的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1-2min，然后在干燥器中冷却约40min，然后称精确至0.0002g。新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h，在干燥器中冷却约40min，然后称精确至0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如上的准确称量；如此重复煅烧，冷却和称量直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。5.3 瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。粘稠和含蜡的石油产品要预先加热到50-60才进行摇匀。5.4 对于水含量
4、大于0.5%的石油产品，要在测定残碳前进行脱水。5.5 进行柴油10%残留物的残碳测定时，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残碳用。5.6 在测定残碳前，接通电源，使炉温达到5205的规定范围。利用电子自动温度控制器控制炉温。6 试验步骤6.1 在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，精确至0.01g。润滑油或柴油的10%残留物 7-8g重质燃料油 1.5-2g渣油沥青 0.7-1g6.2 用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用
5、四个空穴，则此时炉温会有下降。 当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中溢出蒸气时，立即引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在5205，煅烧试样的残留物。待添加的隐藏文字内容3试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。6.3 当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1-2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至0.0002g。注：在确定试验结果时必须注意瓷坩埚里面的残留物情况，它应该是发亮的；否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残
6、留物，测定才认为正确。7 计算试样的残碳X%（m/m）按下式计算： X=m1/m100式中：m1残留物（残碳）的质量，g； m试样的质量，g。残碳的计算结果，精确到0.1%（m/m）。8 精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 残碳，%（m/m） 重复性，%（m/m） 残碳10%残留物 较小结果的15% 润滑油 较小结果的10% 重质燃料油及渣油沥青 较小结果的5%9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残碳。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂负责起草。本标准首次发布于1960年。 本标准参照采用原苏联国家标准OCT8852-74石油产品残碳测定法（电炉法）。
