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1、 沧州分公司企业标准 MTBE反应过程气测定法 QJ/CZFGS 13 .011-2008(A/O) （气相色谱法） 1 适用范围本方法适用于MTBE装置反应过程气的全分析，它可用于R301出口，P301和M301样品的分析。2 方法概述 本方法使用的色谱柱来自吉林化学工业公司研究院的石墨化碳黑柱，样品在色谱柱中被分离 后，经火焰离子化检测器，并在色谱工作站上得到色谱图，用修正面积归一化法进行定量计算。3 仪器设备 3.1 色谱仪：HP6820（氢火焰检测器）或具有同等性能的色谱仪。3.2 色谱柱：4mm4m不锈钢柱。 3.3 记录器：色谱工作站或积分仪。 3.4 注射器：微量（液化）进样器，
2、100 L 3.5 取样器：防爆型气体取样器4 操作条件（以HP6820为例） 4.1 载气（N2）：氮气流量： 30 ml/min 柱前压0.26Mpa 4.2 氢气（H2）： 25 ml/min 4.3 空气（AIR）： 300 ml/min 4.4气化/检测）温度: 200/250 4.5 COL（柱温）：95（15min）15/min 125（20min） 4.6 进样量： 1 L5 操作步骤 5.1按操作条件启动色谱仪，点燃氢火焰检测器。 5.2仪器稳定后，用微量（液化）进样器取1.0L试样，经进样器口注入色谱柱，同时启动色谱工作站或积分仪，开始绘图。待所有的峰全部出完后，色谱工作站
3、或积分仪自动停止记录（按设置的停止时间），打印报告。所得谱图附后。6 计算 各组分的百分含量Ci按下式计算 Ci（%）=Aifi/Aifi100 式中： Ai某组分的峰面积 fi 某组分的相对校正因子 沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13 .011-2008(A/O) 各组分的校正因子： 甲醇：3.32 叔丁醇: 1.35 MTBE: 1.54 烃: 1.0 7 精密度 7.1同一操作者同一试样两次平行测定间的差数小于平均值的0.5% 7.2取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 8 注意事项 8.1如果发现进样器取不出样品，可能是漏气或堵死，应进行维修处理。8.2 更换进样垫时，要将载气关掉以免柱内固定相受载气冲击，柱效降低。 8.3分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。 8.4检查色谱仪尾气排放管是否正确连接，及氢气必须全部排在室外。 8.5采样前检查采样器具是否完好无损，无漏气。 8.6采样时要站在上风口。 8.7更换气瓶要用防爆铜扳手开、关气瓶，并站在瓶口的侧面，打开减压阀应缓慢均匀通入气体。 8.8分析完毕，采样工具至于排风橱内。在清洗采样器和排出采样器内样品时必须要在排风厨内进行。
