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1、 沧州分公司企业标准 QJ/CZFGS 03.021-2008(A/O) 代替 平衡催化剂微反活性指数测定法 QJ/SH029 09.022-1999 1 范围 本方法适用于测定工业平衡催化剂、老化新鲜催化剂的微活性指数。2 方法概要 本方法是将5.0克工业平衡剂装在一标准微反应器中，在460下，在70秒内将1.56克标准原料油均匀注入反应器中进行反应，然后再用氮气吹扫10分钟，反应产物收集于瓶中，反应产物进行色谱分析，根据分析数据计算催化剂的微反活性指数。3 仪器与材料3.1 仪器：WFS-1D自动微反活性评定仪。此仪器包括反应器及收集系统（反应器、加热炉、冷阱及收集瓶），进油系统（注射泵、
2、六通阀及原料油瓶），吹扫系统（减压阀、小流量控制器、压力表及转子流量计），测量控制系统。3.1.2 色谱仪：满足下列条件：3.1.2.1 GC-8A氢焰检测器：氮气做载气。3.1.2.2 Atlas工作站3.2 试剂与材料：3.2.1 标准原料油：统一采用的直馏轻柴油2353373.2.2 正十二烷3.2.3 注射器10l3.2.4 冰；3.2.5 接收瓶3.2.6 氮气、氢气、空气 4 准备工作4.1 反应部分按下列操作条件进行调整：4.1.1 反应温度：46014.1.2 催化剂量：5.0克4.1.3 进油量：1.560.02克；4.2 色谱操作条件：4.2.1 载气：氮气。 4.2.2
3、色谱柱：2M4mm4.2.3 检测器温度：2804.2.4 气化室温度：2804.2.5 升温速度：16/分4.2.6 色谱主最终升至2404.2.7 氢气压力：100kPa,空气压力：50kPa，氮气压力：170 kPa 。 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 03.021-2008(A/O) 试验部分5.1 反应部分：5.1.1 将待测催化剂试样放在烘箱内1205下干燥1小时。5.1.2 调节气瓶压力至0.35MPa，打开氮气阀，调节减压阀使阀后压力为0.1Pa，调节流量控制器使转子流量计指示到20ml/min左右。5.1.3 打开微反活性仪电源开
4、关，控制温度设为460，活性仪开始升温。5.1.4 标进油量：将进油插头放入一个小收集瓶中，按启动按钮，等准备灯亮后，用天平称量收集瓶中的进油量，若进油量不在1.560.02克之内，可按复位按钮使系统处于准备状态，调整注射速率后再进行标定，直至进油量符合方法要求。5.1.5 在反应器底部放少量石英棉以防催化剂泄漏。将5克催化剂装入反应器并上好反应器顶帽，之后将反应器装入反应炉中。在进油专用插头上缠绕少量聚四氟乙烯薄膜并插入反应器顶部针头。5.1.6 在反应器底部引出管处缠绕少量聚四氟乙烯薄膜，将要马上使用的收集瓶称重并记录，待反应器吹扫几分钟后，将收集瓶与反应器底部相连并置于冰水冷阱中。5.1
5、.7 在管芯温度在4601稳定15分钟以后，按启动钮，反应开始，当提示音乐响时表示本次反应操作结束。5.1.8 取下收集瓶擦去瓶外的水，用天平称量并计算出液体产物的重量，把该产物冷藏起来，准备作色谱分析。5.1.9 从炉子中取出反应器，冷却后取出催化剂并清洗干净以备再用。5.2 色谱分析：5.2.1 打开气相色谱仪，按仪器操作条件给定选定值。5.2.2 待仪器稳定后，用点火器点火。5.2.3 打开电脑中Instrument manager，点到等待进样状态，打开色谱仪柱箱使之降为室温，用生成油洗涤微量注射器三次，再取24l反应生成油待温度显示为室温时，注入汽化室，关柱箱门，按Thermo开始按
6、钮，打开当前工作表，点开当前正在出峰的色谱图。20分钟后，色谱峰出完，工作站处于等待进样状态，点开squence起样品名称。5.2.4 选上A2D Analog ,点右键，点处理，工作站自动处理色谱峰，修改切割点时间，再处理，最后点击Group,显示汽柴油的百分含量。 6 反应产物的分析和数据处理6.1 汽油与柴油切割点的确定;在汽油与标准轻柴油混合物中加入少量正12烷，正12烷的保留时间即为切割点（正12烷归于汽油）。6.2 色谱标定：用干点为204的汽油与轻柴油配汽油含量为50%左右的标样对色谱进行标定。连续做3次分析测其汽油含量，一般其重复性应在2个百分点之内，其平均值应与标样汽油含量的
7、差值在5个百分点之内，由此可以得色谱的汽油含量的修正系数（即平均校正因子）K1： K1=（1 - ）/ 1 + 1式中： 用色谱测出的汽油含量的百分数的平均值；1 标样中汽油含量的百分数；6.3 微反活性指数的计算：从反应液体产物的色谱图中计算出汽油的面积百分数G1，而液体产物中汽油的真实含量G = K1 G1，则所测催化剂的微反活性指数计算如下： 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 03.021-2008(A/O) MA1=100-100W191-G）/W式中：W1- 液体产物量 W 进油量 由于标准原料油之间存在一定的差别，需根据所采用的原料油对活性指数进行修正，则修正后的活性指数为： MA=K2 MA1式种：K2-原料油修正因子（如采用石油化工科学研究院提供的标准原料油则2为1） 7 精确度7.1微反活性指数重复性偏差：不大于3个单位。7.2平行测定两个结果的算术平均值（取两位有效数字）为试样测定结果
