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1、如何制备无水溶剂无水溶剂通常通过蒸馏的方式来制备，溶剂蒸馏主要有两种方式，第一种是经典蒸馏装置，即我们普通的实验课中所学的蒸馏装置和分馏装置，一般先蒸馏，当达到所需溶剂的沸程时即更换为分馏装置开始收集。这种方法一般用来制备不常用的，并且可以长期存放而不变质的无水溶剂，一次制备较大的量，储存起来慢慢用。另一种方式则是叫做连续蒸馏装置，主要仪器有蒸馏瓶，溶剂蒸馏头和冷凝管组成。这种装置通常用于需要经常制备的溶剂，装置一旦装好就不再拆除，一般蒸馏完马上用，不在容器里存放过长时间。由于做有机合成一般需要无水无氧要求较高的溶剂，因此每次实验所用溶剂均需要无水无氧处理，所以实验室常用的一般就是第二种装置。
2、装置的结构图如下：中间的solvent collector 中文一般叫做溶剂蒸馏头，国内在synthware（北京欣维尔）公司可以买到。此种装置的核心在于 这个溶剂蒸馏头（solvent collector）它是由顶端带口的玻璃管，圆底瓶和一个三口活塞和两口活塞（注射口）组成。顶端的口保证在蒸馏时气体可以顺利通过溶剂头进入回流，未达到回流温度时转动三口活塞，使回流的溶剂流回蒸馏瓶，当达到回流温度时，旋转三口活塞，使得阀门关闭，液体即开始在溶剂蒸馏头内开始收集，当液体液面超过玻璃管头的开口时，液体即流回蒸馏瓶，避免了蒸馏瓶内溶剂被蒸干，因此蒸馏瓶的容量必须大于溶剂蒸馏头的容量。三口活塞既可以使得
3、溶剂蒸馏头内的溶剂流回蒸馏瓶，也可以从出口直接放出，上面的注射接口，则是方便用注射器直接取出无水溶剂，避免被空气中的水和氧气再次污染。三口活塞和注射口的两口活塞必须选用特氟龙活塞以保证气密性，不建议在活塞上涂真空硅脂，避免污染溶剂。如果制备的溶剂还是无氧的话，可以在冷凝管头用气球通入氮气或者氩气。一般根据所蒸馏溶剂不同，在蒸馏瓶中的待蒸溶剂中加入钠丝或者氢化钙等干燥剂，必要时可以加入显色剂。不同溶剂的具体加入成分请参见第五版实验室化学品纯化手册中英文版均有出版。我个人一般在蒸馏前，先把待蒸馏溶剂用3A或者4A分子筛浸泡24H，然后再倒入蒸馏瓶开始蒸馏。此装置一旦装好，可以连续使用，钠丝和氢化钙等干燥剂可以610个月更换一次，装置也在更换的时候做清洗。最后强调，一定要使用电加热装置，避免明火，注意安全。2012.4.21 by yicaiyoung
