工业用对苯二酚.doc

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1、a园中华人民共和国国家标准GBT 23959-2009工业用对苯二酚Hydroquinone for industrial use2009-06-02发布2010-02-01实施丰瞀鹊鬻瓣訾撵瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”GBT 23959-2009刚罱 本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63SC 2)归口。 本标准起草单位：连云港三吉利化学工业有限公司。 本标准参加起草单位：盐城凤阳化工有限公司、罗地亚镇江化学品有限公司。 本标准主要起草人：刘德标、陈素青、徐娟、王恒启。GBT 23959-2009

2、工业用对苯二酚1范围 本标准规定了工业用对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于苯酚羟基化法或苯胺法制得的工业用对苯二酚的生产、检验和销售。 分子式：C。HsOzOH结构式0H相对分子质量：11011(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 601-2002

3、化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 63531：1982，NEQ) GBT 6172006化学试剂熔点范围测定通用方法GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6679 2003 固体化工产品采样通则GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)3要求31外观：优等品为白色或近白色固体，合格品为白色或浅色固体。32工业用对苯二酚应符合表1所示

4、的技术要求。 表1技术要求指标项目优等品 合格品对苯二酚，硼99o1005 邻苯二酚，wo05 终熔点171175灼烧残渣，wo10o30重金属(以Pb计)，wo002GBT 23959-2009表1(续)指标 项目优等品合格品铁(以Fe计)，铷0002溶解性试验 通过试验4试验方法41警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 标准所用盐酸、硫酸、氨水等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。42一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GBT 6682 2008中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其

5、他要求时，均按GBT 601-2002、GBT 602-2002、GBT 603 2002之规定制备。43外观的测定 取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下目测。44对苯二酚含量的测定441方法提要 氧化还原滴定法。对苯二酚与硫酸铈或硫酸铈铵发生氧化还原反应，四价铈被还原成三价铈，以二苯胺做指示剂，计算得到对苯二酚含量。442试剂4421硫酸溶液：05。4422硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液：cFee(SO；)。一01 molL或吐2(NH。)：(SO。)。 Ce(SOt)2一01 molL。4423二苯胺指示液：10 gL。称取10 g二苯胺，溶于100mL浓硫酸中。443试验步骤称

6、取015 g实验室样品，精确至00001 g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水、10mL硫酸溶 液(4421)，加12滴二苯胺指示液，用硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液滴定，至溶液由浅黄色变为 紫色。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。444结果计算 对苯二酚的质量分数”。，数值以表示，按式(1)计算：”。一羔岩舢。式中： V，试料消耗硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液(4422)的体积的数值，单位为毫升(mL)； Vz空白试验消耗硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每

7、升(toolL)； m试料的质量的数值，单位为克(g)； M对苯二酚(i2c。HsOz)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一55055)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于03。2GBT 23959-200945邻苯二酚含量的测定451方法提要 高效液相色谱法。样品用流动相(甲醇一乙酸水溶液)溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，外标法定量，计算样品中邻苯二酚 含量。452试剂4521邻苯二酚标准品：质量分数不小于980；4522 甲醇一乙酸水溶液：称取10 g冰乙酸，加500

8、 mL水(GBT 6682 2008中规定的一级水)混 匀，为乙酸水溶液。分别取等体积的甲醇(HPLC级试剂)和乙酸水溶液混匀，pH在335。453仪器4531高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器。4532色谱工作站。4533定量进样阀：20 pL。4534微量注射器：1 mL。454色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A1，各组分的保留时间见表A1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件Z50 mm46 mm(柱长柱内径)不锈钢柱。填充以多孔球型硅胶为基质，表面键合 色谱柱18烷基官能

9、团的非极性填料，填料粒径5,am柱温 室温流动相 甲醇乙酸水溶液 流动速度(mLmin) 08 检测器检测波长nm277进样量pL20,BL455分析步骤4551标准样品溶液的制备称取005 g邻苯二酚标准品，精确至0000 1 g，置于100 mL容量瓶中，用甲醇一乙酸水溶液溶解 并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液2 mL于i00 mL容量瓶中，用甲醇一乙酸水溶液稀释至 刻度，摇匀(该溶液含邻苯二酚标准品10 pgmL)。4552样品溶液的制备称取02 g实验室样品，精确至0000 1 g，置于100 mL容量瓶中，用甲醇一乙酸水溶液溶解并稀释 至刻度，摇匀。4553测定在选定色谱条

10、件下，仪器基线稳定后，重复注入标准样品溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于15，进行高效液相色谱分析，按下列顺序进样：标准样品溶液，样品溶液，样品溶液，标准样品溶液。 将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均，外标法定量，计算邻苯二酚含量。456结果计算 邻苯二酚的质量分数Wz，数值以表示，按式(2)计算：。一垒丝呈250A2m1GBT 23959-2009 式中：A，相邻两针样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值； A：样品溶液前后两针标准样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值； m。样品溶液中试料的质量的数值，单位为克(g)； m：标准样品溶液中邻苯二酚标准品的质量的数值，单位为克(

11、g)； P邻苯二酚标准品含量的质量分数，；50标准溶液的稀释倍数。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o02。46熔点的测定按GBT 6172006规定的方法进行测定。以仪器法作为仲裁法。47灼烧残渣的测定471仪器4711坩埚：容积100 mL。4712高温炉：可控制温度(600士50)。4713干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。472分析步骤称取约5o g试样，精确至oOl g，置于预先已在600恒量的坩埚中。将盛有试样的坩埚，放在 电炉上缓慢加热，直到试样全部碳化，转入高温炉中，在600下灼烧4 h。取出于干燥器中冷却至室 温，称量，精确至0000

12、1 g。保留该残余物为A，用于重金属和铁含量的测定。473结果计算灼烧残渣的质量分数”。，数值以表示，按式(3)计算：w，一712-7”1100优式中： mz坩埚和灼烧后残余物的质量的数值，单位为克(g)； m。坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o02。48重金属(铅)含量的测定481方法提要 在弱酸性条件下，样品中的重金属(铅)离子与硫化钠作用，生成硫化铅，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。482试剂4821盐酸溶液：1+3。4822盐酸溶液：1+99。4823氨水溶液：1+9

13、。4824硫化钠溶液：用水冲洗几粒硫化钠(Na。S9H。O)结晶体，用纸巾吸干水，用100 mL水溶解50 g此结晶体。4825乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pH45。4826对硝基酚指示液：25 gL。4827铅(Pb)标准溶液：001 mgmL。临用前用水将01 mgmL的铅(Pb)标准溶液稀释而成。483仪器 比色管：50 mL。4GBT 23959-2009484分析步骤4841试样溶液的制备 将472中保留的灼烧后残余物A加2mL盐酸溶液(4821)溶解，用水定量转移至25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4842测定量取(50o05)mL试样溶液和(20o05)mL铅(Pb)标准溶液于两个5

14、0 mL烧杯中。各加2 滴对硝基酚指示液，如果溶液无色，加氨水溶液至溶液变为黄色，再加盐酸溶液(4822)至溶液变为无 色，并过量l mL，分别定量转移至两个50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。量取上述两个溶 液(200+005)mL于两个比色管中。在两个比色管中各加10 mL硫化钠溶液，用水稀释至50 mL，混 匀。试样溶液产生的颜色不应深于铅(Pb)标准溶液产生的颜色。49铁(Fe)含量的测定491方法提要 在弱酸性条件下，样品中的铁()离子与1，10一菲l罗啉作用，生成橙红色络合物，与同法处理的铁()标准溶液比较，做限量试验。492试剂49211，10一菲|罗啉溶液：分别取等量

15、的1，10一菲哕啉水溶液(1o gL)和盐酸羟胺水溶液(100 gL)和乙酸一乙酸钠缓冲溶液混合均匀。4922铁Fe(II)标准溶液：oOl mgmL。493仪器同483。494分析步骤量取(5o土005)mL试样溶液和(20士005)mL铁EFe(1I)标准溶液于两个50 mL烧杯中。以 下步骤同4842。在两个比色管中各加入5 roLl，10一菲哆啉溶液，用水稀释至50 mL，混匀。试样溶 液产生的颜色不应深于铁Fe(1I)标准溶液产生的颜色。410溶解性试验4101试剂 乙酸溶液：1+9，用冰乙酸制备。4102分析步骤称取25 g实验室样品，精确至001 g，置于50mL具塞比色管中，加

16、乙酸溶液至刻度，混匀。目视 观察，试验溶液应透明无不溶物。5检验规则51检验分为出厂检验和型式检验。511出厂检验项目为外观和表1中的对苯二酚的质量分数、终熔点、溶解性试验，应逐批进行检验。512型式检验项目为31外观和表l中规定的所有项目，在正常生产情况下每六个月至少进行一次 型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺； b)主要原料有变化 c)停产后重新恢复生产；d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e)合同规定。52在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检验批 的时间通常不超过1天。5GBT 23959-200

17、953工业用对苯二酚的采样按GBT 6678 2003和GBT 6679-2003的规定进行。所采试样总量 不得少于100 g。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的避光样品袋中，贴上标签并注明：产品名 称、批号、采样日期、采样人姓名。一袋送检，一袋留样，留样时间六个月。54工业用对苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标 准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期 或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。55检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时，应

18、重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存61标志 工业用对苯二酚产品包装容器上应有牢固清晰的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号以及GB 190中规定的“有毒品”标志。62包装工业用对苯二酚的包装采用塑料袋和复合袋双层包装。每包净含量为25 kg。或按照用户要求并 符合安全规定的包装。63运输 工业用对苯二酚运输过程中应轻装、轻卸、防热、防雨、防潮、防止破损，避免阳光照射。64贮存 工业用对苯二酚应贮存于干燥、避免阳光照射的阴凉处。7安全 对苯二酚在与眼睛和皮肤接触时，能引起眼睛损伤和皮肤炎。避免皮肤接触，不要吸人其细尘或蒸气。处理产品时戴好眼睛防护装置和手套。GBT 23959-2009附录A (规范性附录) 对苯二酚中邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图和参考保留时间A1 对苯二酚中邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图 典型色谱图见图A1。1对苯二酚；2未知峰；3邻苯二酚；4苯酚。图A1 对苯二酚中邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图 A2各组分的参考保留时间各组分的参考保留时间见表A1。表A1 各组分的参考保留时间峰序 组分名称保留时坷rain1对苯二酚 35772 未知峰 41513邻苯二酚 50984苯酚 7937