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1、GB/T 2002ICS 77.120.99H14中华人民共和国工业和信息化部发布XB-实施-发布氟化稀土化学分析方法氟量的测定EDTA滴定法Chemical analysis method for rare earth fluorideDetermination of fluorine contentWater vapor distillation - EDTA titration （送审稿）XB/T XXX.X201X 中华人民共和国稀土行业标准标准1XB/TXXX.XX201X前 言本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 2
2、29）归口。本标准负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准起草单位：包头稀土研究院、包钢稀土高科技股份有限公司。本标准参加起草单位：赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。本标准主要起草人：刘春、崔爱端、郝茜、姚南红、陈婕、朱霓、秦丽、胡礼海、许鸽鸣、肖红梅。I氟化稀土化学分析方法氟量的测定水蒸汽蒸馏-EDTA滴定 1 范围本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。测定范围:20.00 % 40.00 % 。2 方法原理试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而与其它元素分离，冷凝回收富集。在pH2.03.
3、0，馏分中的氟离子与氯化镧反应，过量的镧离子在六次甲基四胺盐酸缓冲溶液（pH=5.5）中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氟量。3 试剂和材料3.1 高氯酸，优级纯（=1.76g/mL）。3.2 氢氧化钠溶液：25%。3.3 盐酸（1+1）。3.4 氨水（1+1）。3.5 对硝基酚指示剂：0.2 %水溶液。3.6 二甲酚橙指示剂：0.5 %水溶液。3.7 六次甲基四胺盐酸缓冲溶液（pH5.5）：称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中，用300mL热水将其溶解，溶液冷却后补加30mL浓盐酸，混匀，存于500mL广口瓶中备用。3.8 锌标准溶液，c（Zn2+）= 0.02980
4、mol/L称取0.3900g纯锌（w99.99%，去掉表面氧化层）于250mL烧杯中，加30mL水，30mL盐酸（3.3）低温加热至完全溶解。冷却后移入200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（3.3）以水稀释至刻度，混匀。3.9 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c（EDTA)=0.030mol/L。3.9.1配制：称取23g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入2L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9.2标定：分取25.00mL锌标准溶液（3.8）于250mL三角瓶中，加50mL水，1滴对硝基酚（3.5），用氨水（3.4）调至溶液刚变黄色，加5mL六次甲基四
5、胺缓冲溶液（3.7），2滴二甲酚橙（3.6），用EDTA标准滴定溶液（3.9）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.9）体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。按式（1）计算EDTA标准溶液（3.9）的实际浓度：.（1）式中：c EDTA标准溶液（3.9）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c0锌标准溶液（3.8）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1分取锌标准溶液（3.8）的体积，单位为升（L）；V2滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.9）的体积，单位为升（L）；3.10 氯化镧标准溶液（c（La3+）=0.0300mol/L）3.10
6、.1配制：称取48g氧化镧（REO99.5%，La2O3/ REO 99.99%）于500mL烧杯中，加100mL盐酸（3.3）低温加热溶解至清，再补加100 mL盐酸（3.3），溶液稀释于10L下口瓶中，混匀。3.10.2标定：分取20.00mL氯化镧标液（3.10）于250mL三角瓶中，加25mL水，1滴对硝基酚（3.5），用氨水（3.4）调至溶液刚变黄色，加10mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.7），2滴二甲酚橙指示剂（3.6），用EDTA标准溶液（3.9）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.9）体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。按式
7、（2）计算氯化镧标准溶液（3.10）的实际浓度：（2）式中：c 氯化镧标准溶液（3.10）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c1EDTA标准溶液（3.9）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V3滴定镧消耗EDTA标准溶液（3.9）的体积，单位为升（L）；V4移取氯化镧标准溶液（3.10）的体积，单位为升（L）。4 仪器蒸馏装置：见图1图1蒸馏分离装置1蒸馏瓶，2水蒸汽瓶，3温度计， 4冷凝管，5控温电炉5 试样试料经105110干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按照表1，依据氟含量称取试料（5），精确至0.0001g。表1 称样量与试料中氟量的关系氟量范围
8、 / %氯化镧标液（3.10）加入量/mL称样量 / g20.00 30.0020.000.130.00 40.0020.000.076.2 测定次数称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。6.3 测定6.3.1 按图1搭建实验装置。将试料（6.1）置于三口瓶中，加入20mL高氯酸（3.1）。打开冷凝水，控制电炉温度使溶液温度在140160之间，调节水蒸汽流速，以5mL/min的流速承接馏分，蒸馏50min，馏分收集于盛有准确加入20.00mL氯化镧标准溶液（3.10）的烧杯中，蒸馏后馏分总体积约280mL 300mL。 6.3.2 向馏分中加入1滴对硝基酚（3.5），用氢氧化钠溶液（
9、3.2）调节溶液呈黄色，再用盐酸（3.3）调节至刚好无色，并过量5滴。溶液于电炉上低温煮沸4min后，用少量水吹洗杯壁，流水冷却至2025，加入20mL六次甲基四胺盐酸缓冲溶液（3.7），3滴二甲酚橙（3.6），用EDTA标准溶液（3.9）滴定，溶液由红色变为黄色，即为终点。7 分析结果的计算与表述按式（3）计算氟化稀土中氟的质量分数（%）：（3）式中：C2 加入氯化镧标准溶液（3.10）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V5加入氯化镧标准溶液（3.10）的体积，单位为升（L）；C3 滴定时消耗EDTA标准溶液（3.9）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V6滴定时消耗EDTA标准溶液（
10、3.9)）的体积，单位为升（L）；19.00 氟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol）；3 镧与氟的络合系数。m试样（6.1）的质量，单位为克（g）；8 精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。表2 氟量的质量分数 / %重复性限（r）/ %25.620.3427.700.4027.710.3738.580.31注：重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。8.2再现性表3 氟量的质量分数 / %再现性限（r）/ %25.640.3227.750.5027.680.4838.520.53注：再现性限（R）为2.8SR，SR为重复性标准差。8.3允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 氟量的质量分数 / %误差/ %20.00 30.000.4530.00 40.000.559 质量保证和控制每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 5
