《国标》锌含量的测定.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《国标》锌含量的测定.doc（10页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、ICS 7712030H 13园园中华人民共和国国家标准GBT 51211 12008代替GBT 5121111996，GBT 13293101991铜及铜合金化学分析方法 第11部分：锌含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloysPart 11：Determination of zinc content(ISO 4740：1985，Copper and copper alloys-Determination of zinccontent-Flame atomic absorption spectrometric
2、method，MOD)200806-17发布 200812一01实施宰瞀粥紫瓣警糌瞥凄发布中国国家标准化管理委员会仪1”GBT 5121112008刖置GBT 512l铜及铜合金化学分析方法共有27部分。第1部分：铜含量的测定；第2部分：磷含量的测定；第3部分：铅含量的测定；第4部分：碳、硫含量的测定；第5部分：镍含量的测定；第6部分：铋含量的测定；第7部分：砷含量的测定；第8部分：氧含量的测定；第9部分：铁含量的测定；第10部分：锡含量的测定；一一第11部分：锌含量的测定；第12部分：锑含量的测定；第13部分：铝含量的测定；第14部分：锰含量的测定；第15部分：钴含量的测定；第16部分：铬含
3、量的测定；第17部分：铍含量的测定；第18部分：镁含量的测定；第19部分：银含量的测定；第20部分：锆含量的测定；第21部分：钛含量的测定；第22部分：镉含量的测定；第23部分：硅含量的测定； 一一第24部分：硒、碲含量的测定； 一一第25部分：硼含量的测定；一第26部分：汞含量的测定；第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第11部分。 本部分包括方法一、方法二。本部分方法一修改采用ISO 4740：19850000 40002 0 250020 100全量O002 O00101000 10 100全量00100 080 020010 100 全量O0800400250 10 1
4、00 100402 00 0 250 10 500 10162测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。163空白试验1631随同试料做空白试验。1632锌质量分数不大于0080时称取与试料中相近量的纯铜(131)随同试料做空白试验。164试料处理1641锌的质量分数不大于0002 016411将试料(161)置于250mL高型烧杯中，按表1加人硝酸(137)，盖上表皿，加热至试料 完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。以水洗涤表皿及杯壁。16412加入30 mL过氧化氢(134)，1滴盐酸(136)冷却，用水稀释至130 mL左右，用两块半 圆表皿盖上。在搅拌下用2 Adm2电流电解除铜，待溶液褪色
5、后在不切断电源的情况下边用水冲洗边 提起电极。16413将溶液于低温电炉上加热蒸发至体积在40 mL以下，冷却，按表l移人相应容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。1642锌的质量分数大于0002 016421将试料(161)置于1S0mL烧杯中，按表1加入硝酸(137)，盖上表皿，加热至试料完全 溶解，煮沸除尽氮的氧化物，冷却。16422 当试料中锡的质量分数大于050时，将试料置于150 mL烧杯中，按表1量加入盐酸 (135)，滴加过氧化氢(133)至试料完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却。16423当试料中硅的质量大于050或有硝酸不溶物时，将试料(161)置于150mL聚四氟乙烯杯中
6、，按表1加入硝酸(137)和3滴5滴氢氟酸(132)，加热溶解完全。煮沸除去氮的氧化物， 加入10 mL硼酸溶液(138)，混匀，冷却。16424将溶液(1642116123)按表1移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锌的 质量分数大于0，080时，移取1000 mL试液于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(137)以水稀释 至刻度，混匀。2GBT 51211120081643测量使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪，于波长2138 mm处，与标准溶液系列同时，以水凋零测量 试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应锌的质量浓度。165工作曲线的绘制16
7、51锌质量分数不大于0002 0 移取0mL、1oomL、200mL、4oomL、600mL、8oomL锌标准溶液B(1312)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(137)用水稀释至刻度，混匀。1652锌质量分数大于0002 0移取0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL锌标准溶液A(1311)，分别置于 一组100 mL容量瓶中，加入与试料中铜的质量相一致的铜溶液(139)，加入5 mL硝酸(137)用水 稀释至刻度，混匀。1653在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的吸光度，以铜的质量
8、浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。17分析结果的计算 按式(1)计算锌的质量分数w(Zn)，数值以表示：。(z。)：亟二盟二乓当21三坚100(1)研V1式中： p1从工作曲线上查得的锌的质量浓度，单位为微克每毫升(btgmL)； 陆从工作曲线上查得的试料空白溶液的锌的质量浓度，单位为微克每毫升(PgmL)； v试液的总体积，单位为毫升(mL)；y：被测试液的体积，单位为毫升(mL)； v。移取试液的体积，单位为毫升(mL)； m试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第二位。若锌的质量分数小于010时。表示至小数点后第三位；锌的 质量分数小于0010时，表示至小数点后第四
9、位。锌的质量分数小于0001 o时，表示至小数点后 第五位。18精密度181重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。表2重复性限锌的质量分数 0000100001 o 0010010o50201重复性限(r)0000 0200001 0001 0006 003010注；重复性限(r)为283Sr，Sr为重复性标准偏差。182再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过
10、再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得：3GBT 5121112008表3再现性限l锌的质量分数oo0010 o001 o oOlO o10 o50 201l再现性限(R)oooo 03 oo001 o002 o008o05 o12注：再现性限(R)为283SR。&为再现性标准偏差。19质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2方法24一甲基一戊酮一2萃取分离-Na2EDTA滴定法21范围 本方
11、法规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中锌含量的测定，测定范围：200600。22方法原理 锌(1I)与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4一甲基一戊酮一2萃取分离除去大部分干扰元素后，在六次甲基四胺缓冲溶液中，加入掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。23试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2314一甲基一戊酮一2。232过氧化氢(p111 gmL)。233氢氟酸(p115 gmL)。234盐酸(1+1)。235硫脲溶液(100 gL)。236氟化铵溶液(200 gL)，储存于塑料瓶中。23
12、7硫氰酸铵溶液(500 gL)。238二甲酚橙溶液(2 gL)。239缓冲溶液：称取150 g六次甲基四胺溶于水中加入30 mL盐酸(234)用水稀释至500 mL混匀。2310洗液：取10mL硫氰酸铵溶液(237)加入4mL盐酸(234)，加水至100mL混匀。2311锌标准溶液：称取0500 0 g纯锌(锌的质量分数不小于9995)置于150 mL烧杯中加入10 mL盐酸(2。3，4)溶解，冷却，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg锌。2312 乙二胺四乙酸二钠(c，。H-tN：OsNa22HzO)标准滴定溶液：c(c。H。N：O。Na：2H。O)一001
13、 toolL。23121配制称取7445 g乙二胺四乙酸二钠(C。H ztNzOsNa。2H：O)溶于约200mL热水中，移人2 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。23122标定 移取1000mL锌标准溶液(2311)于250mL烧杯中，加约70mL水20mL缓冲溶液(239)，3滴5滴二甲酚橙溶液(238)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(2312)滴定至溶液由紫红色变 为黄色为终点。按式(2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度：0010 0一瓦又丽j孬_驴4GBT 51211 12008式中：c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；砜标定时所
14、消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；6538锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)；0010 0标定时加入锌的质量，单位为克(g)。取3份标定，标定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的极差不超过010 mL，取其平均 值。否则，重新标定。24试样厚度不大于1 mm的碎屑。25分析步骤251测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。252试料称取0200 g试样(24)，精确至0000 1 g。253空白试验 随同试料做空白试验。254测定2541 将试料(252)置于150 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(234)，2 mL3 mL过氧化氢 (232)，微热至
15、试料溶解完全，煮沸，除尽过量的过氧化氢，冷却。若试料中硅的质量分数大于05 时，将试料置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中加入10 mL盐酸(234)，2 mL3 mL过氧化氢(232)， 微热溶解，待试料基本溶完，加入2滴3滴氢氟酸(z33)继续溶解完全，煮沸除尽过量的过氧化氢 冷却。2542将试液移人125 mL分液漏斗中，加入10 mL氟化铵溶液(236)如出现混浊补加4 mL盐 酸(234)，40mL硫脲溶液(235)，加水至70mL左右，混匀，加入10mL硫氰酸铵溶液(237)，20 mL4一甲基一2一戊酮(231)，振荡2 rain，静置分层后弃去水相。2543于有机相中加入15 mL
16、洗液(2310)，5 mL氟化铵溶液(236)振荡30 s静置分层后弃去 水相。2544将有机相移人250 mL烧杯中，用50 mL水分次洗涤分液漏斗，洗液并入主液中，加入20 mL 缓冲溶液(239)激烈搅拌1 rain，加入5 mL氟化铵溶液(236)，5 mL硫脲溶液(235)和3滴5滴二 甲酚橙溶液(238)，用EDTA乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(2312)滴定至溶液由红色变为黄色 为终点。26分析结果的计算 按式(3)计算锌的质量分数w(Zn)，数值以表示：(zn)一!：!丕!：!丕!：100(3)m0式中：c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；
17、V，测定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m。试料的质量，单位为克(g)；6538锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。所得结果表示至小数点后第二位。27精密度271重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。5GBT 5121112008表4重复性限锌质量分数 200600重复性限(r)012注：重复性限(r)为283XSr，sr为重复性标准差。272再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5。表5再现性限锌质量
18、分数 2oo600再现性限(R)015注：再现性限(R)为283XSR，s为重复性标准差。28质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GBT 5121112008附录A(资料性附录) 本部分方法一章条编号与ISO 4740：1985章条编号对照表A1给出了本部分方法一章条编号与ISO 4740：1985章条编号对照一览表。表A1 本部分方法一章条编号与ISO 4740：1985章条编号对照本部分方法一章条编号对应的国际标准章条编号1112123134
19、1451561671781819附录B(资料性附录) 本部分方法一章条编号与ISO 4740：1985技术性差异及其原因表B1给出了本部分方法一与ISO 4740：1985的技术性差异及其原因的一览表。表B1 本部分方法一与ISO 4740：1985技术性差异及其原因本部分方法一技术性差异 原因的章条编号对标准的适用范围重新进行了界定，下限拓宽至 使含量范围更适合于原子吸收光11oooo 05，上限改为2“谱法的精度水平12增加了电解除铜的表述为降低测定下限14 增加了仪器精密度灵敏度要求 保证方法适用性17分析结果的计算与表述清晰、明了提高实用性18 增加了再现性条款 标准规范要求19增加了质量保证条款 标准规范要求
