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1、 沧州分公司企业标准 MTBE原料碳四组成测定法 QJ/CZFGS 13 .010-2008(A/O) （气相色谱法） 1 适用范围本方法适用于MTBE装置所需原料混合C4的组成分析，它可用于P301出口、气分T05顶（T01底、T05底）以及原料罐的样品分析。2 方法概述 本方法使用的色谱柱来自吉林化学工业公司研究院的石墨化碳黑柱，样品在色谱柱中被分离后，经火焰离子化检测器检测，并在色谱工作站得到色谱图，用面积归一化法进行计算。3 仪器设备3.1 色谱仪：GC8A（氢火焰检测器）或具有相同功能的其它色谱仪。3.2 色谱柱：4mm4m不锈钢柱。3.3 记录器：色谱工作站或积分仪。3.4六通阀:
2、0.5ml或1.0ml定量管3.5 注射器：微量（液化）进样器，100L 3.6 取样器：防爆型气体取样器或球胆4 操作条件（以GC-8A为例）4.1 载气（N2）： 初级压力600Kpa，柱前压300Kpa4.2 氢气（H2）： 70Kpa4.3 空气（AIR）： 50Kpa4.4 气化/检测（INJ/DET）：1504.5 柱温（COL）： 1004.6 进样量： 1.0 L （液体）5 操作步骤5.1按操作条件启动色谱仪，点燃氢火焰检测器。5.2仪器稳定后，用微量液化器进样器取1.0L试样(或气体试样通过六通阀进样)，经进样器口注入色谱柱，同时启动色谱工作站或积分仪，开始绘图。待所有的峰
3、全部出完后，色谱工作站或积分仪自动停止记录（按设置的停止时间），打印报告。所得谱图附后。6 计算各组分的百分含量Ci按下式计算： Ci（%）=Aifi / ( Aifi)100 式中：Ai某组分的峰面积 fi某组分的相对校正因子 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施 QJ/CZFGS 13 .010-2008（A/O） 各组分的相对校正因子:甲醇: 3.32 烃: 1.07 精密度7.1同一操作者、同一试样两次平行测定间的差数小于平均值的0.5%7.2取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 8 注意事项8.1如果发现进样器取不出样品，可能是漏气或堵死，应进行维修处理。8.2更换进样垫时，要将载气关掉以免柱内固定相受载气冲击，柱效降低。MTBE原料碳四组成测定安全注意事项:1.分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。2.检查色谱仪尾气排放管是否正确连接，及氢气必须全部排在室外。3.采样前检查采样器具是否完好无损，无漏气。4.采样时要站在上风口。5.更换气瓶要用防爆铜扳手开、关气瓶，并站在瓶口的侧面，打开减压阀应缓慢均匀通入气体。6.分析完毕，采样工具至于排风橱内。在清洗采样器和排出采样器内样品时必须要在排风厨内进行。
