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1、NiCoMn合金镀液中三种离子含量的络合滴定Ni.Co.Mn合金镀液中三种离子含量的络合滴定河南农业大学(郑州450002)李云东江辉秦桂香王彩霞摘要舟绍了用EDTA络台漓定法舟析镍钴锰告垒镀液中3种垒属离子台量的方法.先用EDTA.滴定得到镍钴锰总量而后在氨水中,过硫酸铵将G氧化成与NH3络台而不与ElJr4.络台的c,井将Mn2氧化成Mn(OH)4沉淀,对滤液进行EDTA滴定得到N台量:将沉淀用盐酸羟胺溶解井还原得到in2,在氨水中,三乙醇胺弱络告Mn2以免沉淀,NaCN络夸N+厦c02消晗其对EBT的封闭作用,EUFA滴定得到Mr,2台量.最后从总量中减去N产和M量得到c02音量.该方法
2、准确率高,操作方便,具有较强的卖用性.关键词镍钴锰台垒;络台滴定;镀液舟析中圉分类号TG1153文献标识码B文章编号10011560(2001)030O5O一02l引言在电镀金刚石石材雕刻工具中,NiCo-Mn合金镀层作为金刚石的胎体材料具有更大的优势.目前常用的c0合金镀层虽然韧性适中,但昂贵元素钴含量很高1-2J,且硬度偏低.Ni-Mn合金镀层硬度比Ni-Co高,脆性过大1.NiCc-Mn台金镀层则具有较好的综合机械性能,成本不高,实际使用中已显出咀显优势:电镀过程中,不宜采用钴板和锰板,而是靠向镀液中添加硫收稿日期】20OOJ024酸钴,硫酸锰来补充钴和锰.因此镀液中3种金属离子的浓度测
3、定显得尤为重要目前已见报道的有Ni-Co二元镀液的滴定测量法1一,但尚未发现NiCo-Mn三元镀液的测定方法,我们通过对相关资料的分析研究试验出了三元联合滴定法.该方法准确率高,操作方便,一次可得到3个待测量.几年的生产实践表明,该测定方法可为电镀液中金属离子含量的控制提供可靠的依据采用的电镀液基本配方为:riso,?7O250g/L;CoSO47H2010g/L;MnSO4?142o2g/L;NaC115g/L;H3B0335g/L.作者介绍了该方法的测定原理及操作过程.lu正,经线性回妇后8l厂的极化曲6q42J2O6JO6l4一_一圈锝电报在加有7mL控醣蛭蚀剂的海水中的线性投化曲线表2
4、铜在加有羧酸缓蚀剂的海水中的极化电阻表3铜在加有BIA的海水中的极化电阻表2和表3分别为利用CP5腐蚀综合测试仪测得的铜在加有不同浓度羧酸缓蚀剂和BTA的海水介质中的极化电阻.由表2和表3的极化电阻可知,加有羧酸类缓蚀剂的溶液体系具有较高的极化电阻,其在浓度仅为2ml/L时就显示出较好的缓蚀效果.4结论(1)援酸类缓蚀剂的分子含有两个有利于缩聚的官能团,易生成聚台性保护膜,并含有较长的烷烃支链,也可以起到结构屏蔽的作用(2)援酸类缓蚀剂在海水中具有比BTA更好的缓蚀性能,且价格低廉.(3)海水介质中.在较大的温度范围内,羧酸类缓蚀剂都显示出了比BTA更好的缓蚀效果.c责任编辑段盒弟J材料保护2
5、001年3月第34卷第3期圈2滴定原理及试剂2.1滴定原理首先,在口H=10的缓冲介质中,紫脲酸铵(Mx)为指示剂,利用络合滴定法得到N7+CA+M的总量.镀液中,能与EDTA络合的金属离子有N,Co2,MTl2,cu2等,后3种作为杂质,数量极微.不足以影响到前3种总量的滴定尽管Mn2在氨介质中易形成沉淀,但在无氧化剂存在的情况下.该倾向性很小.实验发现.本滴定过程中(包括终点附近)溶液清澈透明,无形成沉淀迹象,可认为溶液中的M全部参与了EIffA的络合滴定而后,在氨性介质中.以过硫酸铵氧化Co2成CA,由于络合离子Co(NI-13)的稳定性比c0与EDTA形成络离子的稳定性更高,c03不再
6、同EDTA络合.同时,Mn2也被过硫酸铵氧化成不溶于氨性介质的Mn(OH)沉淀,过滤即可脒去.通过对滤液进行同前的络合滴定.可得到单一的N产古量.分离出的Mn(OH)沉淀可溶于盐酸羟胺溶液,同时Mn4被还原为Mn2.在氨性介质中,以铬黑T(Egr)为指示剂,EDTA络合滴定即可得到单一的含量.MI在纯氨性介质中有形成沉淀倾向,须加入三乙醇胺进行弱络合此外,极少量的和G也会对EBr的呈色有封闭作用,需加少量NaCN络台和G.最后,从+CA+M总量中减去Ni2和M的量即可得到CO2的量.22试剂纯氨水,过硫酸铵,10%盐酸羟胺,%(体积)三乙醇胺,10%氰化钠,pH=10的缓冲溶液,005mol/
7、LEDTA标准液,MX指示剂(02gMx与50gNaCI研磨混匀),EBT指示剂(0.5gEST与50gNaG研磨混匀).所有试剂均为分析纯以上级别,溶液采甩蒸馏水配制采用的EDTA为优级纯.3测定步骤(1)滴定产+c02+Mn2总量取待测镀液20于250锥形瓶中,加水100ml,pH=10缓冲液10m】及适量MX指示剂(约0.1g).溶液静置2nfin后呈黄色,之后用0.05mol/LFA)-TA滴定.滴定终点为由黄色转为紫色,且能保持2rrdn以上.因与EDTA的络合速度较慢,近终点时应缓慢滴定.滴定温度以4o左右为宜,过玲会影响终点判断.记终点EDTA消耗量为,c(J.(2)滴定单一的捋
8、另取2o待测镀液于250ml锥形瓶中,加氨水10m】及过硫酸铵1.5g.溶解后稍加热,静置几分钟,过滤.而后用10氨水与2OOmlO组成的稀氨液分四五次充分冲洗锥形瓶,漏斗特别是滤纸,尽量不要损失滤液及沉淀物.集中所有淡紫红色滤液于250ml锥形瓶中,微火加热至刚沸腾时(不能煮过火,溶液保持淡蓝色,以防氨水损失过快)取下稍冷,再热至沸,如此循环几次,直到过硫酸铵被除尽(沸腾时无细小气泡冒出.冒出的气泡较大,均来自瓶底,且伴随有阵响).冷至4o左右,加10pn=10的缓冲液及适量MX指示剂(约01g).使颜色由原来的蓝色(略带紫色)变成棕色,以005mol/LEDTA滴定,终点为从棕色突变为明显
9、的紫红色.此时的EDTA消耗量为i(ma):(3)滴定单一的Mn2以10%盐酸羟胺lO及水100ml混合液,分多次冲洗并溶解前一步骤中滤纸上的沉淀,集中所有这些洚解液于254)锥形瓶中,加2o%三乙醇胺20ml及氨水】0,并滴人5滴左右10%NaGN,此时溶液为无色透明,加少量(几粒)Egr指示剂呈深红色,最后以005mol/LEDTA滴定,终点为从红色变为蓝色.记EDTA消耗量为().(4)计算方法:i2809,0o厂一Lg/co蛆?trio塑!=!2垫?(g/L)20:)q0面一tLJ式中一标准EurA溶液的摩尔浓度,cNq?Ccosoch.qo_分别为NiSO47H20,CoSOa-7H
10、20MnSO4?n20在镀液中的浓度.参考文献】1李大佛电镀金剐石钻头技术M北京:地质出版社.1995.2郭鹤桐,张三元复合镀层M.天津:天津大学出版社,19913:攘红娣.李光草.常用电镀溶液的丹折M.北京:机械工业出版杜,19934武汉大学等丹析化学M北京:民教育出版社.1978.5】电镀手册编写组电镀手册M北京:国防工业出版杜,1993I责任鳙辑段盒弟喷嘴磨损引起的喷涂故障的解决方法静电粉末潦装作为一种低污染,高效率的现代涂装方法,目其投资少,操作简单,潦层耐蚀性好而被喜厂家广泛采用,但生产中往鞋发生一些故障且难以找到其原因所在.下面介绍一种日喷嘴磨损而产生的故障抽风式供粉桶文丘里管郜喷嘴固磨损而导致喷抢出粉量减少,喷雾图样不均匀,潦屠发花=这种现象并非粉末湘湿结块,空气压力,静电压稳定性,喷抢带电装置,管路币畅通,挂具导电性差等ii起的,而是粉末流速快,能量高,文丘里管郜磨损而造成的:于是用尼龙1010棒,重新加工安装,结果喷粉正常.由此我们认为:(1)现场生产中有些故障产生的原因不太常见,进就要从工艺条件,设备结构,工艺过程的连续性等方面进行寻找.(2)文丘里管郜喷射管应用易加工,耐磨性较好的材料,如尼龙,聚四氟乙烯塑料,铝合金,钼等材料制造.(250014山东建筑工程学院材料系玛立明)(250014济南燕山电焊机厂杨淑贞)
