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1、前言 随着物质生活水平的不断提高,饮食结构发生了改变,人们对饮料的消耗量的急剧增长,市售饮料的种类越来越多。饮料在改善人们物质的同时也带了不良后果,本实验通过测定某样品中绿茶饮料的PH值、微量铁、钙的含量,为合理选用饮料提供参考。前人已用多种方法对茶叶中的微量元素进行过测定,但对绿茶饮料中微量元素的测定鲜见报道, 严格分析饮料中无机元素的含量有利于掌握和控制人体吸收微量元素的量这对于饮料的研究人类的健康都是极为重要的试验。采用火焰原子吸收分光光度测定了某样品绿茶,以火焰原子吸收分光光度法测定了绿茶饮料中铁、钙的含量。同时该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于绿茶饮料中铁、钙的测定。目录
2、一、实训目的.3二、饮料PH值、微量铁、钙含量的测定意义 3三、实训内容3(一)、实验方案设计31、测定绿茶饮料的PH值 32、 测定绿茶饮料中微量铁、钙的含量 3(二)、实验样品、仪器与试剂4(三)、茶饮料PH值、微量铁、钙含量的测定 41、绿茶饮料样品pH值的测定41.1、茶饮料PH值测定的数据及结果 42、绿茶饮料中铁、钙含量的测定 52.1、实验原理 52.2、绿茶饮料中铁、钙含量的测定的实验步骤 52.2.1、样品的消化处理52.2.2、试剂预处理 62.3、实验数据及图表62.3.1、铁含量测定的实验数据62.3.2、钙含量测定的实验数据72.3.3、茶饮料中铁、钙含量的计算8(四
3、)、实验结论8四、实训总结8一、实训目的1.强化学生的分析检测岗位必备的理论知识和相关岗位的操作技能;2.强化学生的PH值、可见-紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、玻璃仪器等常规仪器的规范操作;3.提高学生标准溶液的配制、浓度标定及基本计算能力;4.培养学生合作完成项目检测的工作能力,如设计实验方案;完成条件实验的选择,实验条件的控制,正确记录实验现象和数据,撰写检测报告等;5.掌握饮料中PH值、微量铁、钙含量的测定原理及方法;6.培养学生收集、整理、分析相关信息和查阅资料的能力;7.提高学生理论联系实际和运用所学知识分析解决工作中实际问题的能力;8.培养学生团队协作的能力。二、饮料PH值、
4、微量铁、钙含量的测定意义 饮料中含有的一些微量元素可以补充人体所需的元素并能改善其风味,口感。同时也与人体的健康有着很大的关系,所以此次对饮料中PH值、微量铁、钙含量的研究,对人类健康有着非常重要的意义。三、实训内容(一)、实验方案设计1、测定绿茶饮料的PH值 主要仪器:酸度计 实验流程:1、配制三种标准缓冲液2、用两种缓冲液来校正酸度计3、对样品的PH值进行测定,记录数值4、 测定三次,取平均值即为该样品的PH值2、 测定绿茶饮料中微量铁、钙的含量 主要仪器:原子吸收分光光度计 实验流程:1、样品预处理:使用硫酸、硝酸的强酸混合液,加入适量硫酸铜,持续加热,对样品进行硝化。2、配制铁、钙的标
5、准溶液;3、以铁、钙的标准溶液,配制适当梯度的标准系列;4、使用原子吸收分光光度计,测定系列吸光值,绘制铁、钙的标准曲线;5、测定样品的吸光值,根据公式计算得出结果。(二)、实验样品、仪器与试剂 实验样品:绿茶 实验器材:pHS-2酸度计、玻璃电极、原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯、钙空心阴极灯。电炉、比色管、消化瓶、容量瓶、烧杯、吸量管、洗耳球、滤纸、玻璃棒、洗瓶、小漏斗、玻璃珠、 pH试纸、手套。 试剂和药品:不同pH值标准缓冲溶液、铁标准溶液(1mg/mL)、钙标准溶液(1mg/mL)、硫酸铜固体、浓硫酸、浓硝酸、5%硝酸溶液、氯化钾等。(三)、茶饮料PH值、微量铁、钙含量的测定1、绿茶
6、饮料样品pH值的测定(1)、配制pH4.00、pH6.86、pH9.18三种标准缓冲溶液(2)、取适量样品于小烧杯中(3)、安装玻璃电极,(4)、使用pH试纸对绿茶样品进行粗测,pH约为5.5;(5)、用pH4.00的标准缓冲溶液调节“定位”旋钮显示数值为4.00,再用pH6.86标准缓冲溶液调节“斜率”旋钮显示数值为6.86。(6)、调节完成后,使用电极对样品进行测量,记录数据。(7)、平行三次实验,求平均值。1.1、茶饮料PH值测定的数据及结果PH值5.685.425.60平均值5.567个别偏差0.11300.14700.0330平均偏差0.09767相对平均偏差9.6%u 经测定,样品
7、绿茶的PH值为5.5672、绿茶饮料中铁、钙含量的测定2.1实验原理溶液中的铁离子在火焰温度下变成铁离子蒸气,有光源铁空心阴极灯辐射出铁的锐线光源,波长为248.3nm的铁特征共振线被铁原子蒸气强烈吸收,其吸收的强度与铁原子蒸气浓度的关系符合朗伯比尔定律,即式中,A为吸光度;T为投射比;K为吸光系数;c为溶液中铁离子的浓度;L为铁原子蒸气的厚度。由上式可知,利用A与c的线性关系,用已知不同浓度的铁离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线,在测出样品的吸光度,从标准曲线上查得铁离子的浓度,即可求出样品中的铁离子含量。钙离子的测定只需更换为钙空心阴极灯(422.7nm)2.2、绿茶饮料中铁、钙
8、含量的测定的实验步骤2.2.1、样品的消化处理:用移液管吸取5ml绿茶移入消化瓶中,加入8ml硝酸溶液,再加入8ml硫酸溶液,称取2g硫酸铜加入消化瓶中。放入两颗玻璃珠于消化瓶中,以防爆炸。然后将消化瓶放在电炉上加热,在消化瓶管口放上小漏斗,直至样品溶液澄清透明,再转移到100ml的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。2.2.2、试剂预处理:1) 铁标准溶液储备液(0.1mg/mL)的配制:吸取铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容至刻度线。2) 铁标准溶液稀释液(1mg/L)的配制:准确吸取1mL铁标准溶液储备液于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容至刻度线。3) 钙标准溶
9、液稀释液(0.1mg/mL)的配制:准确吸取钙标准溶液10mL于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容至刻度线。4) 铁标准溶液系列的配制:分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL铁标准溶液稀释液,于6支25mL比色管中,用5%硝酸溶液定容至10mL刻度线。5) 钙标准溶液系列的配制:分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钙标准溶液稀释液,于6支25mL比色管中,用5%硝酸溶液定容至10mL刻度线。6) 安装铁空心阴极灯于原子吸收分光光度计上,测定铁标准溶液系列的吸光度值,使用计算机绘制铁标准曲线。 7) 测定样品吸光度值,通过公
10、式计算出样品中铁含量。8) 钙含量的测定同6、7步骤,需使用钙空心阴极灯。2.3、实验数据及图表2.3.1、铁含量测定的实验数据浓度(C)mg/L0.20.40.60.81.0吸光度值(A)0.01970.07040.07740.12430.1398绿茶样品中铁吸光度值:0.04902.3.2、钙含量测定的实验数据浓度(C)mg/L2.004.006.008.0010.00吸光度值(A)0.00060.00150.00270.00490.0063绿茶样品中钙的吸光度值:0.01412.3.3、茶饮料中铁、钙含量的计算样品中钙、铁的含量X(单位为mg/L)按下式计算:X=CV1/V2绿茶样品中铁
11、的含量:0.2534mg/L绿茶样品中钙的含量:0.2300mg/L(四)、实验结论经实验测定可知,绿茶样品的PH值为5.567,绿茶样品中铁和钙的含量分别为0.2534mg/L和0.2300mg/L。四、实训总结这次实训我们测得了绿茶饮料的PH值和微量铁钙的含量,通过与我们组组员的分工合作,顺利完成此次实训内容,如:设计实验方案、完成仪器调试与操作、样品测定、正确记录实验现象并处理数据。最后,我们了解了关于饮料中PH值、微量铁、钙的测定原理及方法。当然在实际操作中我们出现了一些问题:将铁标准溶液体积加错,导致实验结果出现很大误差,但我们及时发现并改正了这个问题。让我学到了在实验操作中应该胆大心细认真的去完成实验。