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1、一概述1前言阻燃剂作为阻燃材料的关键添加剂分为有机型和无机型两大类，鉴于有机阻燃剂在材料受热时释放出大量有毒有害气体，危及人身安全并可能对环境造成污染，目前无机阻燃剂的开发和应用在世界范围内越来越受到人们的重视。在项目前期研究中，以我国西部盐湖地区储量丰富的镁资源，沿海地区盐化工企业副产的氯化镁以及储量丰富的铝土矿资源为原料，在国家自然科学基金、科技部“九五”重点科技攻关计划、国家高技术发展（863）计划及北京市政府的大力支持下，开展镁基高抑烟无机阻燃剂的研究与开发，奠定了良好的应用基础研究、应用研究以及工程化研究基础，先后研究成功纳米氢氧化镁（MDH）、纳米镁铝层状结构材料（LDH）以及超分
2、子结构磷酸根和硼酸根插层材料三代镁基高抑烟无机阻燃剂，实现了结构和制备技术创新。随后，在北京市科技重点项目、国家经贸委创新基金以及国家计委产业化示范工程项目等的支持下，先后建立了100t/a系列镁基高抑烟无机阻燃剂制备的通用技术平台、1000t/a和10000t/a工业化生产装置，实现了系列镁基高抑烟无机阻燃剂的产业化。在持续十多年的研究过程中，除了对系列镁基高抑烟无机阻燃剂粉体的制备技术开展系统的研究工作以外，还开展了将阻燃剂粉体添加入高分子材料中制备阻燃复合材料的研究工作，先后制备了以PE、PP、PVC、EVA、PA、PC、ABS、PET、PU等为基材的阻燃复合材料，并在国防、农业、建筑、
3、轻工、电子电器等行业和领域获得了实际应用，取得了良好的经济效益和社会效益。鉴于项目开发的系列镁基高抑烟无机阻燃剂和系列镁基高抑烟无机阻燃材料产品和制备技术与国内外同类产品和制备技术相比的先进性，以及对国民经济发展和环境保护的促进作用，项目研究成果于2002年通过了北京市科委组织的科技成果鉴定，2003年获得北京市科学技术奖一等奖，2004年获得国家技术发明二等奖。出于环境保护、减少财产损失、促进人身安全和社会安定的考虑，无毒无污染的阻燃复合材料在国民经济众多领域获得了越来越广泛的应用，这为项目前期研究开发的系列镁基高抑烟无机阻燃材料提供了广阔的市场空间。在考虑到先进科技成果对国民经济尤其是对北
4、京市经济发展的促进作用和对绿色奥运的积极影响作用，申请单位拟申请北京科技奖企业创新专项基金并在该基金项目的支持下，在现有的系列镁基高抑烟无机阻燃材料制备和应用技术基础上，进一步开展系统和深入的研究工作，建立一套5000t/a系列镁基高抑烟无机阻燃材料生产的工业化装置，增加阻燃材料品种，提高阻燃材料的附加值，扩展产品的应用领域，从而为促进北京市的经济发展做出贡献。2项目背景随石油化工工业的快速发展，大量合成高分子材料不断涌现，并广泛应用于国民经济众多领域。出于以人为本建立和谐社会及促进社会安全保障的需要，对数量众多的合成高分子基功能材料也提出了很高的阻燃要求。阻燃剂是一类阻止材料燃烧和火焰传播的
5、物质或化合物。传统的阻燃剂存在许多缺陷，如在材料中的分散性以及与材料的相溶性差等，更主要是这些阻燃剂中含有毒有害元素，一旦材料被引燃将释放出大量的有毒、有害气体并将产生对人体和环境有害的残渣，因此新型阻燃剂的开发越来越受到人们的重视。按阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为添加型及反应型两大类。前者系在材料的加工过程中加入，与基材不发生反应，只是以物理方式分散于基材中而起到阻燃效果，多用于热塑性高聚物。反应型阻燃剂是在基材的制造过程中加入的，它们或者作为反应性单体或者作为交联剂参与化学反应，最后成为高聚物的结构单元而赋予材料以阻燃性，且多用于热固性高聚物。显然，添加型阻燃剂使用方便、阻燃性能优
6、良，在合成高分子材料中的应用更为广泛。目前使用的添加型阻燃剂可分为有机型和无机型两大类。有机阻燃剂包括磷系、卤-磷系和磷-磷系等；无机阻燃剂则可分为锑系、磷系和硼系等。这些阻燃剂虽然具有良好的阻燃性，但也存在许多问题，其中的一大步分对环境和人身安全会产生严重影响。现今新型阻燃剂研究开发的趋势是有机阻燃剂正朝着低卤和无卤化方向发展；无机阻燃剂则要求在无卤的情况下，兼有阻燃、抑烟和填料等多重功能。近年来，国内发生的多起重大火灾，造成了大量的人员伤亡和巨大的财产损失，每年的经济损失数以百亿元计。在这些火灾事故中，90%的人员伤亡是材料受热及燃烧时释放的有毒有害气体所致，因此，从这些惨痛教训中反映出了
7、开发阻燃、抑烟等多功能阻燃复合材料并使其在国民经济众多领域获得实际应用的重要性。2000年世界阻燃剂年消耗量约为130万吨，其中无机阻燃剂的用量接近一半，且大部分是微米或亚微米级氢氧化铝（ATH）和氢氧化镁（MDH）。由于无机阻燃剂具有明显的性能优势，自2000以后，发达的工业化国家纷纷建立了万吨级无机阻燃剂生产装置，使无机阻燃剂的消耗量在阻燃剂总消耗量中的比例进一步增加，例如美国为60%，日本为64%，欧洲为50%。2002年我国阻燃剂的消耗量约12.3万吨，按近两年的递增速度，预计2010年我国阻燃剂需求将达25万吨。目前，我国阻燃剂产品结构中，有机阻燃剂占83%，无机阻燃剂仅占17%，与
8、国外阻燃剂结构相比存在极大的反差，这是长期以来对无机阻燃剂开发力度不够所导致的结果。国外研究者正在致力于无机阻燃剂的超细化研究，但超细产品远未达到纳米量级。例如，美国Solem公司开发的氢氧化铝（ATH）超细级产品Micral 932和912，平均粒径为0.6m；Alcoa公司的S-13超细ATH，其粒径为0.2-0.5m。由于微米级氢氧化铝（ATH）的颗粒尺寸较大，影响了其在高聚物中的分散性以及其阻燃性能的发挥，因此人们又将研究重点转向了以氢氧化镁（MDH）为代表的镁基阻燃剂上来，但是目前氢氧化镁阻燃剂产品的颗粒尺寸也仅处于微米量级，在阻燃性能上仍有提高的余地。氢氧化镁（MDH）俗称水镁石，
9、为片状结构晶体材料，在每个镁离子周围有六个羟基与之配位形成八面体结构，这些小八面体通过共边构成层板。上述八面体中的两价镁离子如果部分地被三价的金属离子取代，在一定条件下就会形成阴离子型层状结构材料水滑石（LDH）。LDH的化学组成式为M（II）1-xM（III）x（OH）2x+（An-x/n）mH2O，M（II）一般是Mg2+离子，M（III）为三价金属离子，An-为n价阴离子。LDH的层状结构如图1所示，纳米量级的二维层板纵向有序排列形成三维晶体结构。在LDH的层状结构中，层板上的原子以共价键结合，层间阴离子与层板之间除了以离子键形式连接外，还存在象氢键这样的弱化学相互作用。LDH层板上引入
10、三价阳离子使层板骨架带正电荷，层间相反电荷的阴离子与之相平衡，整体显电中性。LDH的层间阴离子产生的定向作用力，使其不同于片状结构的MDH，通过层板和层间阴离子的交错排列，以及层层叠加形成层状结构晶体。LDH层间阴离子具有可交换性，通过控制制备条件向层间引入新的功能性阴离子以置换原来的阴离子，可以制备一大类具有插层结构的LDHs功能材料，且其层间距也随层间离子的大小不同呈规律性变化。图1典型LDH的结构示意图我国是镁资源储量十分丰富的国家，铝土矿拥有量也据世界前列。就镁资源而论，据不完全统计，我国盐湖镁盐和沿海盐化工副产的氯化镁的总量达数十亿吨，镁资源拥有量占全球总储量的1/3，居世界首位。但
11、一方面资源利用率及深加工率低，大量初级镁资源流失国外；同时另一方面大量闲置和废弃的海洋及盐湖镁资源（海洋盐化工年副产镁盐40万吨）得不到有效的利用，严重污染了环境。自1994年起，北京化工大学在多项国家自然科学基金的支持下，开始针对阴离子层状结构材料进行研究，主要集中在制备新型催化材料方面，通过基础和应用基础研究为层状结构材料的进一步发展奠定了基础。1996年，在欧盟支持下一直从事阴离子层状结构材料研究的英国Exeter大学D. G. Evans博士来华进行合作研究，加强了北京化工大学在这方面的研究实力，使研究工作进展速度进一步加快。1998年，开始将具有层状结构的纳米氢氧化镁和纳米镁铝水滑石
12、作为抑烟阻燃剂开展了全面、系统的应用基础研究。先后开展了阻燃抑烟机理、层状结构设计、层状晶体生长机理、成核反应控制、晶化条件及粒径尺寸分布控制和粒子表面改性方法等多方面的应用基础研究工作。1999年，开始进行镁基纳米无机阻燃剂的合成工艺研究，解决了制备过程中的全部技术关键，最终确定了最佳合成工艺条件。研究过程中，设计了立足国产原料的工艺路线，创立了全返混旋转液膜反应器快速成核、成核/晶化隔离、程序控温动态晶化、组合式动态干燥等系列关键技术，在北京市科技重点项目基金的支持下建立了一套年产100吨纳米粉体的生产装置进行中试研究。随后开展了磷酸根和硼酸根为客体的超分子插层结构LDHs阻燃剂的合成研究
13、，并迅速打开了工作局面。2000年，对镁基纳米无机阻燃剂在高聚物中的应用进行了研究。选择多种高分子材料与阻燃剂共混，测试阻燃剂的阻燃、抑烟性能和考察阻燃剂的加入对材料性能的影响，确定了不同基材所使用的阻燃剂类型和最佳用量。同年，国家科技部将镁基无机阻燃剂作为层状结构材料的重要应用方向，列入国家科技部创新基金和国家经贸委技术创新计划，建立了年产1000吨的工业示范装置。2001年，北京化工大学委托国家权威检测机构对层状结构镁基纳米无机阻燃剂和以其制备的各种复合材料进行了检测。结果表明，新型纳米无机阻燃剂具有优良的阻燃抑烟性能，且由于阻燃剂以纳米尺度高度分散在基材之中，在提高阻燃性能的同时，提高了
14、材料的机械性能和加工性能，优于传统的阻燃剂。经多家应用单位使用证明，系列镁基纳米无机阻燃剂对PE、PVC、橡胶等材料及制品有显著的阻燃、抑烟作用，产品性能优于国外微米级氢氧化镁。2002年，在国家计委产业化示范工程项目的支持下，应用创制的系列关键技术，建立了一套年产10000吨镁基无机阻燃剂生产装置，使系列镁基纳米无机阻燃剂生产实现了产业化。北京思践通科技发展有限公司是生产石油化工助剂、精细化学品、功能性复合材料以及专用化工设备的高新技术企业，作为项目研究单位之一，于2003年以后协助北京化工大学开展了系列镁基高抑烟阻燃材料生产的工程化研究工作，开发了阻燃母料的中试生产工艺，奠定了系列镁基高抑
15、烟阻燃材料工业化生产的技术和工程基础。3技术开发状况合成材料在国民经济中获得了越来越广泛的应用，但合成材料一般具有可燃、易燃的特点，易引发火灾危害及毒气中毒事故，迫使人们对各种合成材料提出了阻燃要求。目前。国内外获得实际应用的有机阻燃剂可分为溴系和磷系，无机阻燃剂则主要为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌等。卤素阻燃剂的优点是用量较少，阻燃效率高，成本效能平衡性好，且适应性广，但是卤素阻燃剂最大缺点是受热时发烟量大，且释放出的卤化氢气体具有强腐蚀性和毒性，潜藏着二次危害，因此其使用受到限制。在全球阻燃剂非卤化倾向的驱使下，无机阻燃剂得到了快速的发展。无机阻燃剂分解温度高，除了良好的阻燃效果外，还具有抑
16、制发烟的作用，综合性能优于有机阻燃剂。由于无机阻燃剂无毒、抑烟、不产生腐蚀性气体、稳定性好，被称之为环保型或无公害阻燃剂。目前国外工业发达国家无机阻燃剂消费量已超过了有机阻燃剂。氢氧化铝主要用于加工温度低于其分解温度的阻燃复合材料。氢氧化镁在340490之间分解，热稳定性好，具有良好的阻燃及消烟效果，特别适宜于加工温度较高的聚烯烃塑料。氢氧化铝和氢氧化镁两者复合使用能相互补充，其阻燃性能比单独使用效果更好。从2002年开始，国内阻燃剂消费量急剧上升，2002年12.3万吨、2003年15.9万吨、2004年18.4万吨，20022004年年均消费增长率超过20。增加的市场份额主要来源于电子电器
17、和汽车工业不断增长的需求。世界各国对电子电器的阻燃性能日益重视，中国也不例外，特别是我国出口的电子电器产品要求更为严格。目前汽车塑料配件在汽车总重量份额中的比例已经达到10左右，特别是汽车塑料内饰件，一般都要求阻燃。这两个领域占阻燃剂消耗量的80以上。预计未来5年内，我国阻燃剂消费量年均增长率可达到15-20。近年来，无卤低烟阻燃材料的开发已引起我国政府及相关企业广泛重视，正在迅猛发展。政府也一再强调阻燃材料的研究、生产及应用的重要性，并倡导建立我国工程塑料产业，提高市场占有率，普及无卤阻燃化技术。北京化工大学在新型镁基高抑烟阻燃剂生产技术科技攻关中，已建立了完备的纳米材料制备、结构表征、表面
18、性质测试、插层组装的实施、表面原位合成等研究平台，先后成功制备了系列纳米量级镁基无机阻燃剂产品。为了使新型阻燃剂在复合材料中获得应用，对高抑烟阻燃复合材料进行了系统研究，建立了阻燃抑烟复合功能材料制备的通用技术平台。同时，以中试通用技术平台为依托实现了系列镁基无机阻燃剂和阻燃复合材料的工程化和产业化技术创新。目前，采用系列镁基无机阻燃剂制备成阻燃复合材料已经应用于公共和民用建筑、家电制造等国民经济多个领域。由于创制的系列镁基无机阻燃剂的平均粒径处于纳米量级，由此制备的系列阻燃复合材料的质量稳定并符合国家相关技术指标要求，产品经国家阻燃重点实验室检测和用户使用，产品阻燃和抑烟效果显著，特别值得一
19、提的是采用新型镁基阻燃剂制备的核电站级电缆，已经在田湾核电站建设中一举中标。依托系列镁基高抑烟阻燃复合材料研究平台，突破了关键生产和应用技术，为镁基高抑烟阻燃复合材料产品最终实现产业化奠定了技术基础。项目成果具有如下特征：1）以纳米氢氧化镁（MDH）、层状结构材料(LDH)以及插层结构材料(LDHs)为原料，利用其结构的特殊性、粒度超细化的特点，改善了在材料中的分散性，使阻燃抑烟性能得以大幅度提高。2）系列镁基无机阻燃剂用于阻燃复合材料制备，在材料受热和燃烧时会在制品表面形成一层致密的炭烧结层，起到了隔热、隔氧、阻止高聚物分解的作用，从而有效地提高了阻燃效果。炭烧结层的形成还能有效避免燃烧物的
20、滴落现象，降低了火灾进一步传播的可能性。3）系列镁基无机阻燃剂不仅具有良好阻燃抑烟性能，还可以提高复合材料的物理和机械性能，有效减少因加入无机阻燃剂导致的复合材料物理机械性能的下降。传统的无机阻燃剂，因阻燃剂的用量大（高达5070），往往导致复合材料物理机械性能下降，给制品的成型加工带来困难，加快塑料成型加工设备的磨损。4）由于系列镁基无机阻燃剂的生产原料是西部盐湖地区的镁盐和沿海盐化工企业副产的氯化镁废弃物，项目产品的实施对平衡利用自然资源和促进工业废弃物的重新利用具有十分重要的意义。5）项目开发的系列高抑烟阻燃复合材料由于在阻燃抑烟性能上有大幅度的提升，可以广泛应用于电力、电子信息、化工、
21、合成材料、建材、环保、农业等领域，具有很高的产业关联度。同时，对促进传统产品结构和产业结构的调整也具有积极意义。6）开发的系列高抑烟阻燃复合材料主要以PE、PP、PVC、EVA、PA、PC、ABS、PET、PU等为基材，可以提高这些产品的附加值。制备成电线电缆护套料、填充料、绝缘料、家电的抑烟阻燃料、新型防火材料以及农膜、节水灌溉器材等农业基础设施材料后将体现良好的经济效益和社会效益。7）开发的系列高抑烟阻燃复合材料生产成本较低、科技含量高、市场应用前景广阔，符合国家倡导的环境友好、可持续发展战略。在本项目前期工作中，通过对系列产品进行结构设计，实现了结构创新，在突破系列关键制备技术以后实现了
22、产品的规模化生产，构筑了较为完整的知识产权体系，系列产品2004年纳入了国家发改委产品标准制定计划。由于系列产品及其制备技术的先进性和新颖性，已经作为了应对欧盟技术及贸易壁垒的有效措施之一。目前正在申请国家“十一五”攻关计划的支持，使系列镁基高抑烟阻燃材料在象海尔集团公司这样的大型出口、外向型企业获得全面应用，从而对社会进步起到积极的推动作用。4产品的主要用途、性能和社会经济效益（1）产品的主要用途以PE、PP、PVC、EVA、PA、PC、ABS、PET、PU等为基材，以开发的系列镁基高抑烟阻燃剂作为功能助剂制备的高抑烟阻燃复合材料产品可用于建筑、交通、航空、电器、家具、日用品等国民经济多个领
23、域。产品作为电线电缆的护套料、填充料、绝缘料，家电的工程塑料，新型建筑防火材料，电缆、管道的热缩管料，汽车专用料及其它专用复合料，均有抑烟、阻燃效果。（2）产品的性能特点在前期研究中开发的系列镁基无机阻燃剂产品具有超细化的特点，阻燃剂产品的平均粒径比美国MORTON公司生产的VERSAMAG UF氢氧化镁（70%粒径小于20m）、美国LONJA公司的MAGNIFIN系列氢氧化镁（粒径7-10m）、美国AMERBROM销售的氢氧化镁（粒径为0.5m）、美国MICRAL855第二代超细阻燃剂（粒径为2m）均小，制备成复合材料具有阻燃性能好、填充率高、抗冲击性能好等特点。由于系列镁基阻燃剂产品纯度大
24、于98%，无有害杂质，对于保证复合材料产品的阻燃性能、提高绝缘性能、降低对塑料制品机械性能的影响有着重要的意义。无机阻燃剂具有亲水性，与亲油性的高分子材料基体之间不相容，从而限制了无机阻燃剂的填充量、降低了其分散性。因此无机阻燃剂在添加之前，必须先将一些反应性两亲化合物接枝到其表面上进行改性，以利于其在材料中的高度分散，从而显著改善制品的性能。产品在生产过程中直接进行在线表面改性，其改性效果明显优于粉体的改性方式，产品晶体颗粒的表面有机化程度将大幅度提高，从而促进了其阻燃抑烟性能的发挥。（3）社会经济效益近年来，合成材料工业迅速发展，高分子材料在工业、农业、国防等各领域的应用已十分普及。然而，
25、随着合成材料在建筑、家电行业中的广泛应用，由合成材料所引起的火灾以及所释放的烟气和毒气引发的威胁人的生命的灾害频频发生，成为一个严重的社会问题，迫使人们对各种合成材料提出了严格的阻燃抑烟要求。伴随着科技的发展和社会的进步，国际社会对环境及健康的要求水准也不断提升，以应对经济快速发展对生态环境和人类健康的负面影响。欧盟2003年颁布了关于报废电气电子设备指令（简称WEEE）和关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质指令（简称ROHS）将分别于2005年8月和2006年7月施行。这两项指令涉及的产品包括大型及小型家用电器类、IT和通信设备、照明设备类、电气电子工具类、医疗设备类等10大类产品。根据
26、中国机电出口商会估算，欧盟两项指令付诸实施后，中国受到直接影响的电器产品出口额将达317亿美元，占到中国出口欧盟机电产品总值的71%。在欧盟关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质指令中明确规定2006 年 7月1日起全面禁止PBB (Polybrominated Biphenyls多溴联苯) 及PBDE (Polybrominated Diphenyl Ethers多溴二苯醚) 等溴系阻燃剂的使用。上述多溴阻燃剂正是目前我国出口家用电器、IT和通信设备等产品上的塑料配件和印刷电路板等采用的阻燃剂。随着经济的发展和人们生活水平的提高，许多高层建筑、隧道、地铁、核电及大型船舶等大量建造，它们都要
27、求使用无卤阻燃电缆和阻燃建筑材料。我国电线电缆行业产值约为1000亿人民币，约占国民生产总值的1%。电线电缆产品的兼容性、安全性和环保性越来越得到重视，电缆的低烟、无卤、防火、阻燃技术标准与国际接轨是我国电线电缆产品生产中面临的一个重要课题。绿色奥运建设也需要在无卤抑烟阻燃材料应用上有所突破，由此可见，无卤抑烟阻燃复合材料市场需求潜力很大。本项目实施对北京市技术创新和构筑创新型产业，加快新产品产业化进程，促进新型产业链的形成并实现经济良性可持续发展。同时对突破国外技术和贸易壁垒，解决溴系阻燃剂的替代，促进我国机电产品的环保性及其在国际市场上的竞争性，扩大家电和电子等相关行业产品的出口，并反筑技
28、术壁垒具有重要意义。另外，对于促进我国塑料加工、机电产品制造、建材、包装等行业的绿色产业链的构建，有效促进相关行业的技术进步，都将起到积极的促进作用，产生显著的经济和社会效益。5申请单位实施该项目的优势本项目承担单位为北京思践通科技发展有限公司，作为前期获奖项目的研究单位之一，在系列镁基高抑烟阻燃材料的研究和开发方面具有强的技术优势、市场竞争优势、合作优势、技术创新优势和服务优势。北京思践通科技发展有限公司是在北京海淀区国家高新技术园区注册的高新技术企业，主要从事各类化学助剂、添加剂和专用化工设备的研究开发和生产经营。公司成立时间是2003年12月15日，企业类型为有限责任公司，具有自营进出口
29、权，注册资本220万元，现有资产总额1077万元，企业经营状况、财务状况、纳税情况良好。2004年和2005年高新技术产品收入分别为95.37万元和89.11万元，占总收入72和65，研究开发投入分别为57万元和71万元，占销售额的43和52，纳税总额分别为20万元和16万元。详细情况见附件。北京思践通科技发展有限公司的阻燃复合材料生产基地位于北京空港工业开发区。基地现有净资产300余万元，拥有双螺杆造粒生产线一套、精密复合挤出成型生产线一套，及原料混和、干燥及包装设备等。生产厂房面积800 m2，包括 200 m2 无菌无尘净化车间。基地拥有一批高水平的专业技术人员和生产人员，具有一流的聚合
30、物复合材料的加工制造水平。生产基地与北京化工大学形成了紧密的合作关系，定型产品硅烷交联聚乙烯复合母料等在国内占80以上的市场份额，阻燃复合材料的市场也在不断地扩大。本项目申请单位的技术依托单位为北京化工大学。北京化工大学以获国家技术发明二等奖的科技成果为技术核心，提供强有力的可持续性技术支持。北京化工大学开发的系列镁基无机阻燃剂生产技术在国内外处于领先水平，尤其在纳米尺寸控制上，其产品与美国、日本、韩国的同类产品相比，性能具有优势，但成本比较低。在对系列镁基无机阻燃剂生产技术研究地同时，北京化工大学在北京思践通科技发展有限公司的参与下，还对系列镁基高抑烟阻燃材料的制备技术进行了系统研究，为本项
31、目产业化工作的实施并达到预期的产业化规模提供了技术保证。本项目申请单位将按制定的系列镁基高抑烟阻燃材料产品技术要求进行生产，建立完善、严格的检测方法，确保每一批产品性能稳定可靠。申请单位还为用户提供应用方面的技术指导、技术培训和咨询服务。依托北京化工大学这样一支强有力的研究开发队伍，申请单位还将不断开发新型抑烟阻燃材料，为今后的持续发展提供技术储备。二技术可行性分析1关键技术及创新点，关键技术的开发和效果（1）关键技术1）在线表面改性技术无机阻燃剂具有亲水性，与亲油性的高分子材料基体之间的相容性较差，从而影响了其分散性，因此无机阻燃剂在添加之前，必须先将一些反应性两亲化合物接枝到其表面上进行改
32、性，以利于其在材料中的高度分散，从而显著改善制品的性能。产品在生产过程中直接进行在线表面改性，其改性效果明显优于粉体的改性方式，产品晶体颗粒的表面有机化程度将大幅度提高，从而促进了其阻燃抑烟性能的发挥。2）母料制备技术根据不同树脂的阻燃抑烟及其他要求，选择适当的载体树脂、分散剂、相容剂、润滑剂、稳定剂等，按科学配方和工艺制成浓缩母料。高浓缩无机阻燃母料制备的关键是配方技术和分散混和技术，配方技术重点解决母料的阻燃性能和加工性能，分散混和技术重点解决高填充纳米尺度无机粉体的有效分散问题。3）原位气泡拉伸分散技术本项目开发的无机阻燃材料采用纳米级镁基阻燃剂，制备的阻燃材料为聚合物基纳米复合材料，其
33、性能不仅与复合材料的结构有关，更与纳米粉体的分散水平密切关联。由于常规剪切分散法不能很好地解决纳米粉体的分散问题，人们尝试采用振动场、超声波等进行纳米团聚体的分散；对具有层状结构的纳米材料，如蒙托土，采用原位插层聚合法进行分散；已报导的方法还有溶胶凝胶法、有机/无机纳米复合膜法等。虽然这些方法均证明是行之有效的方法，但各自均有一定的局限性，如振动场和超声场的施加方法比较困难，能量利用效率较低；原位插层聚合法仅适用于具有层状结构的纳米材料等。本项目拟采用原位气泡拉伸法解决一些难于分散的复合材料的分散难题。原位气泡拉伸法实际上是一种通过受控的挤出发泡工艺分散无机粉体的新方法：利用聚合物发泡过程气泡
34、的高速膨胀作用，对泡孔周围的聚合物熔体产生快速拉伸作用，使得团聚的无机粒子实现纳米尺度分散。原位气泡拉伸法的实质是利用发泡剂受热分解所释放的化学能,引发常规机械分散方法所难以获得的高拉伸场，解决难分散物料的分散问题。该方法为北京化工大学的专利技术，已获得国家发明专利。4）三螺杆连续混炼挤出技术螺杆类挤出机械是多组份多相体系高分子材料进行功能性共混改性的常用装备，已用于多种通用塑料的改性。然而，现有的螺杆类共混技术对无机粒子的高填充显得力不从心，困难在于填充比大时（高于40%）无机粒子分散不均，粒度分布宽，直接导致了复合体系性能不稳定。北京化工大学开发的倒品字形三螺杆连续混炼机，为国内外首创，已
35、获得国家专利。倒品字形三螺杆连续混炼机的特殊结构，使得物料在其中收到复杂的剪切场，同时在中心区域还受到挤压拉伸场，在剪切、拉伸、压缩复合作用下，无机粉体的分散效率大大提高。倒品字形三螺杆连续混炼机的工业样机已成功制成，该装备将在解决高填充纳米复合材料的制备中起到关键作用。（2）创新点通过本项目的研究和技术开发，将创制系列镁基高抑烟阻燃复合材料，并使其制备实现产业化。通过项目实施将申报国家发明专利和国际发明专利，建立更加完整的自主知识产权体系，本项目的创新点体现在以下几个方面：1）镁基高抑烟阻燃材料的配方设计针对出口家电、电线电缆、建筑装饰、IT产品等领域的不同需求，开发系列镁基高抑烟阻燃母料和
36、专用料的工艺配方。在配方体系中：通过偶联剂及预处理工艺的选择，解决纳米级镁基阻燃剂的有机化修饰；通过镁基阻燃剂与磷系、氮系阻燃剂的复配，提高阻燃材料的阻燃效率，同时大幅度降低烟密度；通过分散剂、润滑剂的合理选用，解决复合材料的加工性能。纳米级镁基高抑烟阻燃复合材料的配方体系的科学设计，是本项目的主要创新点之一。2）阻燃剂颗粒表面在线改性方法无机阻燃剂具有亲水性，与亲油性的高分子材料基体之间的相容性较差，从而影响了其分散性。利用强制微观共混时所形成的巨大剪切力，将一些反应性两亲化合物作为共混助剂加入螺杆挤出机中，使其一端接枝到无机阻燃剂晶体颗粒的表面，另一端与高分子基体相结合，从而导致无机阻燃剂
37、晶体颗粒在材料中的高度分散，从而显著改善制品的性能。3）共混分散工艺技术为实现镁基纳米阻燃剂在聚合物基体中的纳米尺度分散，通过特殊的工艺和装备，获得必要的剪切场与拉伸场。对非极性聚合物等难分散的基体树脂，引入原位气泡拉伸法等新型工艺。采用剪切场和拉伸场的联合作用，以及原位气泡拉伸工艺技术，是本项目的重要创新点。4）高效共混分散设备采用同向平行双螺杆挤出机，设计专用混炼元件，适应纳米复合材料的加工要求；采用国内外首创的倒品字形三螺杆连续混炼机，利用高剪切和高拉伸复杂流场，对纳米粉体实现有效的混炼和分散。倒品字排列三螺杆连续混炼机为北京化工大学新开发成功的新型连续高效混炼设备，其特点是在三螺杆混炼
38、系统中有三个剪切区域和中心挤压捏合区，复合材料在其中收到复杂的剪切和挤压拉伸场的联合作用，分散能力远高于传统混炼设备，对高填充复合材料体系有很好的适应性。该设备长径比短，物料停留时间短，在保证混炼质量的同时具有较低的能耗，同时由于缩短了复合材料的受热时间，使得复合材料的性能得以提高。关键设备的创新，为本项目的实施奠定了坚实的装备基础。2项目技术指标与国内外同类技术对比作为一类重要工程材料，国家对无卤阻燃电缆护套制品的各种性能进行了明确规定，表1给出了国家规定的以各种高聚物为基材的无卤阻燃护套的主要性能指标。具体包括力学性能、阻燃性能以及抑烟性能等。表1 无卤阻燃电缆护套材料的主要性能指标序号性
39、能单位要求值1密度g/cm31.20-1.502抗拉强度MPa10.03断裂伸长率%1504耐环境应力开裂(h)96个0/105极限氧指数%306烟密度（无焰）/3007卤化氢气体含量mg/g58燃烧气体pH值/49燃烧气体电导率S/cm100在前期的研究过程中，开发了系列镁基高抑烟阻燃复合材料，并在相关行业获得了实际应用，以下以无卤阻燃聚烯烃电缆料和阻燃聚丙烯复合材料为例列出了他们的各项性能指标。就无卤阻燃聚烯烃电缆料而言，通过对比可以发现，各项指标都优于国家规定的优级出口电缆料的标准。（1）无卤阻燃聚烯烃电缆料密度g/cm3: 1.35-1.55熔体流动速率 g/10min ，150,21
40、.6Kg： 1.03.0拉伸强度 MPa: 11.5断裂伸长率 % 160极限氧指数 %: 40烟密度Dm (无焰): 200卤化物释放量 %: 4（2）阻燃聚丙烯复合材料拉伸强度MPa： 27弯曲强度MPa： 50断裂伸长率%： 30缺口冲击强度KJ/m2： 5无缺口冲击强度KJ/m2： 20击穿电压MV/mm： 26 阻燃性： V-0随项目研究的进一步深入，将根据产品使用要求进一步严格技术参数，提高产品质量，确立产品在国内外市场中的竞争优势。3申请单位及其技术依托单位、合作单位的研究开发实力本项目申请单位为北京思践通科技发展有限公司，成立于2003年12月15日，企业类型为有限责任公司，具
41、有自营进出口权，实施该项目具有市场竞争优势、合作优势、技术创新优势和服务优势。北京思践通科技发展有限公司是在北京海淀区国家高新技术园区注册的高新技术企业，主要从事功能材料和专用化工设备的研究开发和生产经营。公司董事长兼总经理李云龙先生1983年毕业于浙江工业大学，1986年毕业于中石化石油化工科学研究院并获硕士学位，1995年晋升高级工程师，作为负责人先后承担了10余项国家和中石化的科研计划项目，获5项中石化科技进步奖。2003年创办北京思践通科技发展有限公司。公司成立之初设立了生产管理部、市场经营部、科技开发部、财务部和办公室等机构，组织机构如下图所示。董事会 技术委员会财务部 公司本部 办
42、公室生产管理部 市场经营部 科技开发部 生产基地图2 北京思践通科技发展有限公司组织机构图北京思践通科技发展有限公司科技开发部人员组成详见下表。表2 北京思践通科技发展有限公司科技开发部人员组成序号姓名年龄性别文化程度专业职称1李云龙44男硕士石油化工高工2李殿卿44男博士应用化学教授2李 峰36男博士化学工艺教授4杨明彪64男本科材料化工教授级高工5黄蔚霞31女博士应用化学高工6李建军28男博士材料化工工程师7朱纯峰31男硕士材料化工工程师8童扬传28男硕士催化材料工程师9王建荣31女博士阻燃材料工程师.10林彦军30男博士无机化工工程师科技开发部在项目前期与北京化工大学密切合作，并作为项目
43、研究单位之一，开展了系列镁基高抑烟复合材料的应用技术开发工作，产出了系列阻燃复合材料制备方面的成果。北京化工大学是一所直属国家教育部的化学化工类重点高等院校，成立于1958年，1997年首批进入国家“211”工程。校内化学、化工及相关领域的学科配置齐全，与本项目相关的化工设计、化学工程、材料、应用化学和工业催化等学科分别为国家、教育部和北京市重点学科，具有硕士和博士学位授予权。在建设研究型大学目标的驱使下，北京化工大学长期在相关领域从事研究工作，研究实力较强，多项研究成果转化后取得显著经济和社会效益。作为一所工科院校，北京化工大学有较丰富的工程化和产业化研究经验，并与国际上从事相关研究的英国、
44、德国、法国的有关研究单位保持着长期友好的合作关系。在欧盟支持下长期从事相关材料研究的、在国际上颇具知名度的英国EXTER大学D.G.EVANS博士，已来华与北京化工大学合作研究10年之久，2001年获国家外专局“友谊奖”，2005年经北京市推荐获中华人民共和国“国际科技合作奖”。北京化工大学参与本项目工作的主要是段雪教授领导的化工资源有效利用国家重点实验室，该实验室现有固定在编人员40余人，其中70具有博士学位，80为高级职称研究人员。该重点实验室近年来的主要研究方向为无机功能材料组装及其工程化和产业化，围绕这一研究方向先后承担了近30项国家科技部、国家经贸委、国家自然科学基金委、北京市、化工
45、部、中石化总公司的科研项目，开展了深入而系统的应用基础研究、应用研究和产业化前期的研究工作，为本项目的顺利实施奠定了坚实基础。为本项目的顺利实施并达到预期目标，北京思践通科技发展有限公司与北京化工大学联合成立了项目组开展各项工作，项目组主要成员及在项目中的作用如表3所示。表3 项目组主要研究人员名单序号姓名性别年龄文化程度专业职称单位职务及在项目中的作用1李云龙男44硕士石油化工高工北京思践通科技发展公司董事长兼总经理，项目负责人2李殿卿男44博士应用化学教授、博导北京思践通科技发展公司（发明奖第二完成人）总工程师（兼），项目第一技术负责人3李 峰男36博士化学工艺教授、博导北京思践通科技发展
46、公司（发明奖第五完成人）副总工程师（兼），项目第二技术负责人4杨明彪男64本科材料化学教授级高工北京思践通科技发展公司项目组成员5宋森凯男43本科复合材料高工北京思践通科技发展公司项目组成员6黄蔚霞女31博士应用化学高工北京思践通科技发展公司项目组成员7童扬传男28硕士催化材料工程师北京思践通科技发展公司项目组成员8段 雪男48博士应用化学教授、博导北京化工大学（发明奖第一完成人）国家重点实验室主任，项目顾问9吴大鸣男48博士化工机械教授、博导北京化工大学项目组成员10史 翎女40博士阻燃材料副教授北京化工大学（发明奖第三完成人）项目组成员11何 静女41博士无机化学教授、博导北京化工大学（发明奖第四完成人）项目组成员12卫 敏女32博士
