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1、JH-500型酒精回收塔验证方案你的签名表明你已清楚了解本文件及附件内容，充分理解并认可本文件的所有条款。编制部门：签名/日期：审核部门：签名/日期：部门：签名/日期：部门：签名/日期：批准部门：签名/日期：本文件根据需要应分发于以下部门：01 质量部 02 生产部 03 小容量注射剂车间质量部颁发任何对本文件及其附件的目的、内容或标准进行的改变或修正都必须起到改善的作用，并详细记录文件的修订及变更历史（详见变更记录），并且在执行以前必须取得批准，下表仅记录修订/变更主要内容。版本号修订日期修订原因文件变更控制号编号：FAYZ42800JH-500型酒精回收塔验证方案江西康缘桔都药业有限公司江
2、西桔都药业有限公司验证方案审批表文件编码：FAYZ42800验证项目名称：JH500型酒精回收塔验证 审批程序部门或职务负责人签名 日期备 注起草验证小组审核主管部门质量部给定方案编号：批准验证小组组长江西桔都药业有限公司验证立项申请表文件编码：FAYZ42800立项部门工程部申 请 日 期立项题目JH500酒精回收塔验证要求完成日期验证原因设备验证类 别验证验证要求及目的： 1确认设备选型能满足生产要求和GMP要求。 2. 确认设备正确安装，确认设备各部分功能正常，符合设备技术要求。3. 确认设备能满足生产产品持续稳定的质量要求，符合GMP要求。4. 确认设备操作SOP的可行性。主管部门负责
3、人：日期：年月日质量部审核：质量部部长： 日期：年 月 日批准： 验证领导小组组长： 日期：年 月 日目 录1 引言2 设备概述3 验证目的4 验证范围5 预确认6 安装确认7 运行确认8 性能确认9 拟订日常检测程序及验证周期10 验证报告评价及建议1 引言 1.1 验证小组成员及职责 1.1.1 验证小组成员验证小组职务姓名所在部门职务 1.1.2 责任 A验证小组组长：负责验证方案起草，验证方案实施及验证全过程中的组织和验证报告的完成。 B验证小组成员：分别负责方案实施中设计确认、安装确认和运行确认、性能确认具体工作。 1.1.3 验证工作中个部门职责： A验证领导小组： 负责验证方案的
4、批准 负责验证数据及结果的审核 负责验证报告的审批 负责颁发验证合格证书 B质量部： 负责组织验证方案、验证报告、验证结果的会审会鉴 负责对验证全过程进行监控 负责验证的协调工作以保证本验证方案规定项目的顺利实施 负责验证过程的取样、检验、测试及结果报告。 C工程部： 负责验证的具体实施工作 参加会签验证方案、验证报告 负责设备的安装、调试及仪器仪表的校正，并做好相应记录 负责收集各项验证记录，负责收集设备档案。 负责起草设备的操作，维护保养的标准操作规程。 D供应部：为验证过程提供物质支持。 E生产部： 参加验证方案、验证报告的会签。 配合设备动力部完成验证工作。 F生产车间： 负责设备安装
5、环境符合设计要求。 负责起草设备清洁的标准操作规程。2 设备基本情况2.1概述 该设备是用于酒精提取回收，当酒精作为回流浓缩的溶剂后，浓度大大下降，并含有大量药渣和其他杂物，该设备能使酒精及时复用，不但能清除母液中的药渣和其他杂质，并能将酒精含量提高到一定的程度。当稀酒精浓度为45左右时，通过酒精回收塔，其浓度可提高到95左右，残液排放含醇度低，符合环保要求。酒精回收塔，由再沸器、酒精回收塔、冷凝器、冷却器、转子流量计、缓冲罐及附件组成，本设备全部用SUS304材料制造，适用于制药、食品、化工等行业的稀酒精回收。完全符合GMP要求。2.2设备性能参数：本设备型号为JH-500型，塔体直径500
6、mm，处理能力700kg/h，回收能力250-300kg/h，冷凝器面积16M2，冷却器面积3.2M2，自沸器面积15M2。3验证目的：对JH-500型酒精回收塔的预确认、安装确认、运行确认、性能确认，证明其能满足生产操作要求，并且产品符合质量标准。4 验证范围：本验证适用于JH-500型酒精回收塔的验证。5. 预确认5.1目的：根据公司生产要求，选择与公司生产能力相适应的设备，确保所选设备能满足生产要求和GMP要求。5.1.1要选择JH-500的机型。5.1.2 与药品接触部分材质应为不锈钢材料。5.1.3 釜容积：2500L，蒸发能力700Kg/h，回收能力250-300kg/h，回收浓度
7、93%，蒸汽压力为常压。5.1.4结构易清洗，无死角。5.1.5厂家负责安装调试及培训。 5.2预确认记录见表1。6.酒精回收塔安装确认：6.1目的：6.1.1按照设备安装计划，依据设备生产厂家的要求及设备的特殊需求以及今后使用的特定条件进行安装。6.1.2 确认已制定设备使用、维护保养和清洁SOP等文件记录并纳入文件管理系统。6.1.3确认已对操作人员进行 系统的设备操作培训并考核，纳入培训档案。6.2安装确认6.2.1蒸馏釡安装：基础：混凝土地面，蒸馏釜安装平稳。6.2.2蒸馏釜器、酒精回收塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。6.2.3冷凝器确认：安装在
8、屋顶，平稳，钢架高2米、长2米。6.2.4水管：材质冷凝器用钢管、管径100mm，材质冷却器用不锈钢管、管径50mm.6.2.5蒸汽管：材质无缝钢管，管径50mm，压力：不低于0.3 MPa。6.2.6压缩空气：材质不锈钢管，管径20mm，压力：不低于0.5 MPa。6.2.7设备周围空间符合生产要求，有操作、清洁及检修空间。6.2.8系统内压力表、温度计、流量计、安全阀等配置安装齐全，方向合理，便于观察，方便操作，玻璃镜面完好。6.2.9蒸馏管、蒸汽冷凝水管、冷却水管、酒精进料管、回流管、回收管、残液排出管及其阀门管件布置合理安装规范，操作方便。6.2.10温度计、压力表、流量计、安全阀经国
9、家法定计量部门检定合格，出具检定合格证书，登入计量器具台帐和计量器具校验台帐。6.3 安装调试记录：见该设备档案。6.4编制设备操作规程6.4.1编制酒精回收塔使用标准操作规程。6.4.2 编制酒精回收塔清洁标准操作规程。6.4.3编制酒精回收塔维护保养标准操作规程。6.4.4 建立设备档案，设备档案应包括以下内容：设备开箱验收记录、设备安装调试记录。6.5人员培训：对操作人员进行培训与考核，纳入培训档案。6.6 安装确认记录见表2。7.酒精回收塔运行确认7.1目的：酒精回收器试车的情况下确定设备各部分功能正常，符合设备技术性能要求7.2确认标准操作规程的适用性：按照酒精回收塔使用、维护保养S
10、OP进行操作，设备运转正常，说明操作规程适用于该设备。7.3试车时设备的运行状况7.3.1 检查各阀门开关灵活可靠。7.3.2供水：打开阀门水进入冷凝器然后回到冷却系统，水从冷却系统末端流出进入水池。7.3.3供气（蒸汽）：接蒸汽管道打开阀门进入蒸馏釜；压力：不低于0.3 MPa，压力表工作正常，蒸馏釜表面温度上升，温度表显示温度上升。7.3.4检查确认各控制部分（含仪表）正常。7.3.5蒸汽压力稳定且在规定范围内。7.3.6将蒸馏釜的底阀关闭，打开“高位槽至蒸馏釜”阀门，将水加至蒸馏釜，至釜2/3容量即可停止进料，关闭“高位槽至蒸馏釜”阀门。打开蒸汽阀门加热，通过蒸馏塔进入冷凝器再由管道进入
11、冷却器，经冷却器冷却后开启放料阀放水至贮罐。根据蒸发室水量情况，及时补充水，即生产过程蒸发室水量低于1/2容积则需继续补加水至2/3容积，加料后调节回流阀。设备连续运行3h，设备运转正常，管道无跑冒滴漏，并每30分钟检查记录一次。7.3.8运行确认记录见表3。8. 酒精回收塔性能确认。8.1目的：确认生产设备能满足所生产产品持续稳定的质量要求，符合GMP及其它管理要求。该设备用于酒精回收。8.2 JH-500型酒精回收塔的性能确认通过对所生产产品的来确认。对JH-500型酒精回收塔进行性能确认。8.3我公司生产小容量注射剂，以丹参注射液为代表品种进行验证。8.3.1将蒸馏釜的底阀关闭，开启输送
12、泵将需回收的稀醇液泵至高位槽，由高位槽将稀醇液放至蒸馏釜阀内，至其2/3容积时即可停止进料，关闭高位槽至蒸馏釜阀门。刚开始加热时，可控制蒸汽阀门表压约0.12 MPa，打开酒精回收塔的取样口进行排空，当塔顶温度达到7880时，应控制蒸汽阀门表压为0.08-0.15 MPa，整个回收过程应随时控制蒸汽阀门表压不得大于0.15MPa。打开转子流量计阀门，取样分析馏分酒精含量，调节回流阀门，热测酒精浓度达到93%以上，同时室温测酒精浓度达到95%，开启放料阀放酒精至酒精贮罐。根据蒸发室稀醇液量情况，及时补充稀醇液，即生产过程蒸发室稀醇液量低于1/2容积则需继续补加稀醇液至2/3容积，加料后调节回流阀
13、。如室温测酒精浓度低于95%，则调小100-3000L/H流量计，反之则调大。尽量控制100-3000L/H流量计流量为250-300L/H内。随着酒精的不断减少，应逐渐增大回流比，即当蒸馏中的温度上升时，塔顶温度也相应上升。此时酒精浓度会逐步降低，应关小回流阀，适当加大蒸馏釜加热蒸气流量，将釜内和塔内残留的乙醇蒸出。当温度升至98时，或者蒸发室稀酒精液量低于1/3容积时，停止加热。将剩余药液用泵转入储液罐，合并原液进行浓缩处理。8.3.2在验证过程中每1小时记录：温度、压力、浓度，设备运行正常，管道无跑冒滴漏。8.3.3在验证过程中分四个阶段取样检测回收酒精的质量，应当符合标准要求。8.4
14、确认该设备能否按工艺要求和该设备的操作说明按步骤进行生产操作。8.5 确认蒸发能力700kg/h，酒精回收能力250-300kg/h，回收浓度93%， 回收率85%等判断是否达到设计要求和生产目的。8.6性能确认记录见表4。8.7 回收酒精的质量检测结果见表5。回收酒精的质量标准参照中国药典2010年版二部“酒精”项下进行，检测性状、相对密度、理化鉴别、酸碱度、溶液澄清度与颜色、杂醇油、蛋白质及不挥发物等项目。9酒精回收塔验证总结：见验证总报告。10再验证周期:二年。 表1.酒精回收塔预确认记录设备编码： 年 月 日 项目技术要求确认结果结论机型JH500生产能力蒸发能力700Kg/h回收酒精
15、能力250300kg/h釜容积：2500L回收浓度93%药品接触部分材质应符合GMP要求。结构应易清洗、无死角。安装调试及培训厂家负责安装调试及培训结 论记录人年 月 日复核人年 月 日表2.酒精回收塔安装确认记录设备编码 年 月 日项 目技术标准确认结果结论蒸馏釜安装基础：混凝土，蒸馏釜安装平稳。蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。冷凝器安装在屋顶，平稳，钢架高2米、长2米水管材质冷凝器用钢管、管径100mm，材质冷却器用不锈钢管、管径50mm.蒸汽管材质无缝钢管，管径50mm，压力：0.3 MPa安装空间及各管道阀门空间应符合生产要求, 有操
16、作、清洁及检修空间。管道阀门布局应合理。安装规范、操作方便校验温度计、压力表、安全阀、流量计应经校验合格编制的设备操作规程名称编码酒精回收塔使用标准操作规程SOP-SB-02500酒精回收塔清洁标准操作规程SOP-WS-02700酒精回收塔维护保养标准操作规程SOP-SB-02600设备档案设备开箱验收记录设备安装调试记录人员培训对操作人员进行培训与考核，纳入培训档案。结 论记 录 人 年 月 日复 核 人 年 月 日表3.酒精回收塔运行确认记录设备编码： 年 月 日项 目技术要求确认结果结论各阀门开关应灵活可靠。供水（冷却水）打开阀门水进入冷凝器然后回到冷却系统，水从冷却系统末端流出进入水池
17、。供气（蒸汽）接蒸汽管道打开阀门进入蒸馏釜；压力：不低于0.3 MPa，压力表工作正常，蒸馏釜表面温度上升，温度表显示温度上升。输液泵应运转正常，电机无超温现象釜容积2500L仪表显示应能正确显示。时间0.5h1h1.5h2.0h2.53.0各部件阀门、输液管的连接处输液泵仪表显示设备运转情况结 论记 录 人 年 月 日复 核 人 年 月 日 表4.酒精回收塔性能确认记录设备编码： 年 月 日项 目技术要求确认结果结论主要技术参数1、 釜容积：2500L，2、 蒸发能力700Kg/h，3、 酒精回收能力250300kg/h4、 回收浓度93%，5、 蒸汽压力为常压实际生产情况蒸发能力泵入稀酒精
18、量：稀酒精度数：蒸发完成时间：蒸发能力：酒精回收量回收酒精量：回收酒精度数：回收完成时间：酒精回收能力：酒精回收率回收酒精量加收酒精度数稀酒精溶液量稀酒精度数 100时间1h2h3h4h5h6h7h8h塔顶温度()蒸汽压力(MPa)回收酒精浓度管道无跑冒滴漏设备运行是否正常结 论记 录 人 年 月 日复 核 人 年 月 日表5.回收酒精质量检测记录 年 月 日项 目标准要求检测结果第一次第二次第三次第四次性状本品为无色澄清液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚任意混溶。酒精度数93理化鉴别应呈阳性酸碱度应符合规定溶液的澄清
19、度与颜色应符合规定杂醇油应符合规定蛋白质应符合规定不挥发物遗留残渣不得过1mg结 论记 录 人 年 月 日复 核 人 年 月 日验证方案修改申请及审批表验证方案名称验证方案编号修改原因及依据修改内容修改后方案起草人： 部门部长： 年 月 日验证领导小组审批 年 月 日酒精回收塔日常监测与验证周期酒精回收岗位日常监测取样点取样频率检测项目回收酒精贮罐每日一次回收乙醇颜色含醇量酒精回收塔每2小时1次化验室日常检测回收酒精贮罐每周一次回收乙醇乙醇检测重新取样程 序出现乙醇质量不符合标准的结果时，应按照下列程序进行处理：1酒精贮罐中酒精含醇量偏低时，重新确定在罐乙醇含醇量，投料时增加投料预算，使醇沉药
20、液的含醇量达到标准。2酒精回收塔出液含醇量偏低时，应加大取样频率、加大回流量，使回收乙醇符合规定。3 若属于系统运行方面的问题，必要时报验证领导小组，调整系统运参数或对系统进行处理。再验证周期1. 二年一次；2. 酒精回收塔改造或大修后必须再作验证。质量部：年 月 日江西桔都药业有限公司验证报告 文件编码：FAYZ42800验证项目名称JH-500型酒精回收塔验证方案验证起讫日期验证小组负责验证部门人员参加部门人员参加部门人员参加部门人员检验部门人员验证结果报告概要 1. JH-500型酒精回收塔设计、材质、安装符合GMP要求。 2. JH-500型酒精回收塔运行稳定，生产能力符合生产要求，回收乙醇能符合质量要求。 3. 酒精回收塔使用标准操作规程、酒精回收塔维护保养标准操作规程、酒精回收塔清洁标准操作规程切实可行、规范。结论：验证小组组长签名： 日期：年 月 日偏差处理情况：验证小组成员会签生产部意见 生产部部长： 日期：年 月 日质量部意见 质量部部长： 日期：年 月 日批准： 总工程师： 日期： 年 月 日 江西康缘桔都药业有限公司验 证 证 书文件编码：FAYZ42800验证项目验证目的验证报告编号验证报告名称经审查本项目验证过程符合规范要求，验证结果真实有效，验证报告准确，验证合格。特发此证书。总工程师： 日期： 年 月 日 企业盖章：
