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1、毕 业 论 文（设计）题 目海参中微量元素及有害元素的分析研究指导老师 专业班级 生物技术及应用0701 姓 名 学 号 2010年5月30 日摘要本文根据微波消解电感耦合等离子体质谱检测方法，测定了海参中微量及有害的15种元素的含量。实验结果表明：海参中含有大量的人体必需元素，其中Fe、Ca、Mg、Ge、Zn含量尤为丰富，分别达到了26.94mg/kg、980.70mg/kg、655.73mg/kg、45.16mg/kg和41.86mg/kg；同时也检测出海参中Cr、As、Hg、Pb等有害重金属含量为0.74mg/kg、4.57mg/kg、1.89mg/kg、2.37mg/kg，这四项已严重
2、超出我国无公害水产品几种有害重金属限量卫生标准。关键词：海参；微量元素；有害元素；微波消解目 录引言11 材料与方法11.1实验材料11.2实验试剂21.3实验仪器21.4 实验方法21.4.1 海参样品预处理21.4.2 微波消化海参匀浆21.4.3 多元素混合标准液配制31.4.4 测量42 结果与分析52.1 样品中十五种微量元素及有害元素的含量计算52.2测量结果分析62.2.1微量元素含量分析62.2.2有害元素分析63 结论7参考文献9引言微量元素广泛的存在于动植物性食品中。人体必需的多种微量元素主要靠含量高、又易被吸收的动物性食品提供。上海地区曾对种常用食品中锌、铜、铁含量进行测
3、定，结果证实， 一般动物性食品， 除脂肪和蛋白外， 锌、铜、铁的含量均比植物性食品的含量高1。可见， 保持食用动物适量的微量元素， 对人类健康具有重要意义。众多的动植物性食品中，又以海鲜为江浙沿海居民最爱。海参素称“海味之冠”， 其肉味鲜美， 鲜而不腻， 清而味浓， 非其他海味所能比拟。因其散居海底， 捕捞困难， 所以特别昂贵。海参味甘咸性平， 具有润肺、益胃、滋肾补虚的功效， 因此海参成为国内和国际市场畅销的高档海味佳品。海参也为“八珍之一”， 自古以来就是名贵的滋补珍品， 具有延缓衰老和防治肿癌的作用。海参全身都是宝， 这自然与它们所含有的微量元素分不开， 而这些微量元素与人体的健康密切相
4、关。海参中均含有丰富的Fe、Ca、Mg、Zn ， 更含有Se、Ge、Sr、Cu等对人体有益的微量元素，是营养价值极高的海产品2。但是由于目前环境污染较严重， 环境对海水的污染造成了有害物质沉积于海参体内， 通过检测我们也发现了海参中有害重金属含量偏高。目前国内外对海参中微量元素分析的研究报道极少，因此有必要对海参中的微量元素进行测定、分析， 为科学合理利用海参提供理论依据， 同时提醒人们注意环境保护具有十分重要的意义。本文采用微波消解法对海参样品进行消解3， 用ICP-MS法3,4对海参样液中的Fe、Ca、Mg、Zn、Sr、Se、Ga、Ge、Ni、Cu十种微量元素及Cr、Cd、As、Hg、Pb
5、五种有害元素进行了测定，可以为目前舟山海产品的质量情况评估作参考，并为科学合理利用海参提供理论依据。1 材料与方法1.1实验材料海参，产于浙江舟山1.2实验试剂除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率大于等于18.2M超纯水硝酸：优级纯。ICP-MS调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10g/L。各种标准储备液Fe、Ca、Mg、Zn、Sr、Se、Cr、Ga、Ge、Cu、Cd、As、Ni、Hg、Pb的标准液均为1 000g /ml 。国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院产。高纯氩气：纯度大于99.99%。1.3实验仪器FSH-2组织匀浆机，金坛市城西天竟实验仪器厂生产CEMMARS高通
6、量密闭微波消解系统(微波消解仪)，美国CEM公司生产CEMMARS微波消解仪配套聚四氟乙烯高压硝化罐规格100ml容量超纯水器Airum611di， 德国赛多利斯公司生产电子天平B211D，德国赛多利斯公司生产移液管各种规格，北京玻璃仪器厂生产1.4 实验方法1.4.1 海参样品预处理取新鲜海参100g，用超纯水洗净沥干，匀浆机捣成匀浆备用。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。1.4.2 微波消化海参匀浆准确称取样品匀浆5g于硝化罐中，精确到0.01g，加入6.0ml硝酸5，作一组平行，同时做空白实验。置于微波消解仪中程序消解6，消解程序见表1.1。待消解完成后取出硝化罐冷
7、却，把硝化罐中的溶液全部移入50 mL 容量瓶中， 以去超纯水定容， 待测。表1.1 微波消解程序消解程序阶段微波功率/W加热时间/min12501202325054450556005注：先低功率消化1min，然后静置2min，待剧烈反应停止后，再逐渐增大功率，置消解完全。1.4.3 多元素混合标准液配制将各标准储备液用2%硝酸溶液逐级稀释，混合制成Fe、Ca、Mg、Zn、Sr、Se、Cr、Ga、Ge、Cu、Cd、As、Ni、Hg、Pb的混合标准溶液。多元素混合标准溶液均为现配现制。此混合标准溶液中各元素浓度见表1.2。表1.2 混合标准溶液中个元素浓度 单位为微克每升（g /ml）元素浓度1
8、浓度2浓度3浓度4浓度5浓度6Zn0.0100.0500.01000.05000.010，000.0Fe0.0100.0500.01000.05000.010，000.0Mg0.0100.0500.01000.05000.010，000.0Ca0.0100.0500.01000.05000.010，000.0Sr0.010.050.0100.0500.01，000.0Se0.01.05.010.050.0100.0Cd0.01.05.010.050.0100.0Cr0.01.05.010.050.0100.0Cu0.01.05.010.050.0100.0Ge0.010.050.0100.05
9、00.01，000.0Ga0.01.05.010.050.0100.0Ni0.01.05.010.050.0100.0Pb0.01.05.010.050.0100.0As0.01.05.010.050.0100.0Hg0.00.501.02.05.010.01.4.4 测量参照表1.3调整仪器工作条件，用调谐液参照表1.4调整仪器测量参数4。在仪器最佳工作条件下，制作各元素的标准曲线。按顺序依此对空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。根据标准曲线测出样品测定值。每个试样重复测定3次。表1.3 ICP-MS仪器工作条件项目条件炬管石英一体化，2.5m
10、m中心通道取样锥1.0/0.4mm（Ni）锥高频发射功率1200W样品提升速率0.4rps采样深度6.4mm样品提升量1.1ml/min观测点/峰3雾化室温度2载气流速1.20L/min样品提升时间45s稳定时间45s冷却气流量16.0L/min扫描方式跳峰雾化室石英双通道表1.4 ICP-MS仪器测量参数项目7Li89Y205Tl轴偏移（amu）70.1890.12050.1分辨率（W-10%）0.650.800.650.800.650.80精密度（RSD）15%15%15%背景(cps)301515氧化物比值156CeO/140Ce:0.5%双电荷比值70CE+/140Ce+:3%2 结果
11、与分析2.1 样品中十五种微量元素及有害元素的含量计算根据标准曲线测出样品中各元素浓度，按式（1）计算试样中待测元素的含量：（1）式中：X试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)C被测元素的浓度，单位为微克每升（g /L），该值已自动扣除样品空白V样品溶液定容体积（mL）M试样的质量，单位为克(g)结果见表2.1表2.1 海参中微量元素及有害元素的测量结果元素浓度/（mg/L）RSD/%元素含量/(mg/kg)微量元素的测量结果：Zn4.1861.9241.86Fe2.6942.6926.94Mg65.5732.57655.73Ca98.073.99980.70Sr1.7342.0
12、917.34Se1.1621.9711.62Cd0.0974.510.97Cr0.0412.580.74Cu0.4931.444.93Ge4.5161.5245.16Ga0.9821.949.82Ni0.3580.783.58有害元素的测量结果：Pb0.2373.162.37As0.4572.434.57Hg0.1893.671.89Cd0.0974.510.97Cr0.0412.580.742.2测量结果分析2.2.1微量元素含量分析实验结果表明：海参中含有大量的人体必需元素，其中Fe、Ca、Mg、Ge、Zn含量尤为丰富，分别达到了26.94mg/kg、980.70mg/kg、655.73m
13、g/kg、45.16mg/kg和41.86mg/kg，更含有Se、Sr、Ga、Cu等对人体有益的微量元素，含量均达5.00mg/kg以上，是营养价值极高的海产品。铁，在人体中的功能主要是参与血红蛋白的形成而促进造血7。镁，对人体的作用首先体现在对肌肉和骨骼的影响上。除了缺钙外，缺镁也是导致骨质疏松症的一个重要原因。另外，镁还能够把钙固定在牙釉质（牙齿外表白色的坚硬部分）中，从而起到防止龋齿的作用。铜，正常成人体内含铜100200毫克。其主要功能是参与造血过程；增强抗病能力；参与色素的形成7。锌，对人体多种生理功能起着重要作用。参与多种酶的合成；加速生长发育；增强创伤组织再生能力；增强抵抗力；促
14、进性机能8。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。因此这些元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着不可忽视的作用7。Se是微量元素中的一种奇特的广谱抗菌素， 能全面提高人体的免疫力， 抗癌、防癌。Ge对恶性肿瘤也有一定的辅助治疗作用9，对消化性溃疡、高血压、糖尿病和高血脂有较好的疗效。锗和硒、锌有协同作用， 可以防治动脉硬化， 防治肝， 这是由于硒增加了锗的生物活性10。在海参中， 还含有一定量的Sr17.34mg/kg，Sr虽不是人体的必需微量元素之一，但有保护牙膜、兴奋神经、预防高血压、预防心脏病、
15、促进骨折愈合的作用，缺乏时会有骨质疏松、龋齿、白发、心血管病等11。2.2.2有害元素分析在海参中也检测出海参中含有几种有害重金属：Cr0.74mg/kg、Cd0.97mg/k、As4.57mg/kg、Hg1.89mg/kg、Pb2.37mg/kg，虽然其含量相对较少，但Cd、As、Hg、Pb这四项已严重超出NY5073-2006我国无公害水产品几种有害重金属限量卫生标准。造成这种结果的原因，可能是由于目前环境污染较严重， 海参的生长海域受到周边环境及人为因素的污染。如：镉常混入铜矿、锌矿等矿物中，在冶炼过程中、进入废渣，再被雨水冲刷进入周边水域中，被动植物吸收，造成镉污染3。当隔进入人体，会
16、跟人体蛋白质结合成有毒的镉硫蛋白，危害造骨功能，从而造成骨质疏松、骨萎缩变形、全身酸痛等。日本神通河两岸常见的骨痛病，镉是罪魁祸首。镉Cd的检测结果 0.97mg/kg，大于标准0.1mg/kg。1972年世界卫生组织宣称，人体缺乏排镉功能，每日摄入量应为零，即不可摄入镉。又如：铅Pb，是污染性较大的毒物。它能破坏血液，使红血球分解，同时通过血液扩散到全身器官和组织并进入骨骼，造成挠骨神经麻痹及手指震颤症，严重时会导致铅毒性脑病而死亡3。古罗马人曾使用铅制器皿贮藏糖和酒，用金属铅铸造水管，导致食品和水中含铅量增高，引起慢性中毒。死亡后尸骨上留有硫化铅黑斑，就是例证。海参中检测出Pb含量为2.3
17、7mg/kg，也以超出标准0.5mg/kg。当海域受到污染时， 有害物质沉积于海参体内， 使其有害重金属含量偏高，因此人们在生产和食用海参时需要慎重。表2.2 我国无公害水产品几种有害重金属限量卫生标准（NY5073-2006）元素HgAsPbCrCd标准值/(g/g)0.30.10.52.00.13 结论本文根据中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SNT22082008中水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定，微波消解电感耦合等离子体质谱法的检测方法，测定了海参中Fe、Ca、Mg、Zn、Sr、Se、Cr、Ga、Ge、Cu、Cd、As、Ni、Hg、Pb等1
18、5种微量元素的含量。实验结果表明: 海参中含有丰富的Fe、Ca、Mg、Zn，更含有Se、Ge、Sr、Cu 等对人体有益的微量元素，是营养价值极高的海产品。但是有害元素的检测结果亦不容乐观。由于目前环境污染较严重， 当海域受到污染时，有害物质沉积于海参体内，使其有害重金属Cd、As、Hg、Pb含量较高，严重超出我国无公害水产品几种有害重金属限量卫生标准。人们食用时需要慎重。相关部门也应制定政策，定期的监督检查这类食品的原料及成品。现在，随着人们生活品质的提高以及对海参的深入认识，价值昂贵的海参会渐渐的进入大众生活的食谱中。对于这又一项商机，越来越多的人加入到生产和加工海参的行列中。经营的不再是仅
19、仅局限于人工养殖和捕捞野生海参，更多的海参加工产品应运而生，如：便于食用的海参罐头、海参干粉等。但是，在这巨大商机背后，人们是否应首先重视环境的保护、安全卫生的生产环境，科学合理的去利用海参。参考文献1 高超然. 动物性食品微量元素与人体健康J. 中国兽医科技, 1988, (7): 56-58.2 陈日光. 进口水产品与肉食品宏、微量元素的分析J. 微量元素, 1991, 3: 61-62.3 谢华林. 微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水产品中铅、镉、铬、汞、砷、硒有害元素的研究J. 食品科学, 2002, (2): 34-36. 4 SNT22082008水产品中钠、镁、铝、钙、
20、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定,微波消解电感耦合等离子体质谱法S.5 吴淑君. 应用浓硝酸处理样品测定微量元素J. 饲料工业, 2004, 25 (7): 40-41.6 郭满栋, 马淑娟, 王晓华等. 微波在分析化学及有机成分的应用J. 理化检验-化学分册, 2002, 38 (3): 158.7 孔祥瑞. 必须微量元素的营养、生理及临床意义M. 合肥:安徽科学技术出版社, 1982, 23.8 盛华栋. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种蔬菜中微量元素J. 理化检验, 化学分册, 2008 (1): 33-36.9 郎春燕, 汪模辉, 林郑和. 微波溶解光度法测定茶叶中痕量锗J. 理化检验(化学分册), 2002, (10): 65-67.10 周文平. 武汉城市居民食品中微量元素的分析与评价J. 微量元素, 1991, 3: 50-52.11 张惠, 夏拥军. 微波消化-氢化物发生原子荧光法测定大豆中痕量硒. 食品科技, 2008, (10): 215-217.
