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1、摘 要1992年Mobil公司研究人员以表面活性剂为模板合成了孔径为1.5-l0nm的M41S系列介孔分子筛(国际纯粹与应用化学定义:孔径50nm为大孔),又称中孔分子筛,其孔道排列长程有序、比表面大(大于700m2/g)、孔隙率高、孔径分布窄且在一定范围内连续可调.M41S系列分子筛的成功合成不仅在理论上丰富了多孔材料合成方法,开创了纳米多孔材料的发展新纪元;在应用中,介孔分子筛大大超出了常规分子筛孔径小于1.5nm的范围,对体积较大的客体分子表现了良好主体材料的性能,为体积较大有机分子介入的化学或物理过程带来了希望;其规整排列的孔道和长程有序的结构,又是制备其它纳米材料或介孔材料的模板.因
2、而引起了化学、物理、生物、环境、材料研究者极大的兴趣和广泛关注7.介孔分子筛的合成过程复杂,合成过程中的各个条件和步骤都有可能对产物的结构和性能产生影响,不同的反应条件可以导致不同结构的介孔分子筛的生成.即使相同的原料和制备过程,但工艺参数的微小差异,如表面活性剂、反应温度、反应时间或水热条件的不同,也可以得到不同结构的介孔材料.而不同的类型的介孔分子筛,孔道排列方式不同。MCM-41(MobileCrystallineMaterial)孔道呈一维六方,孔道与孔道之间被孔墙所隔离,有利于阻止金属物种聚集,可用于制备纳米金属线或稳定金属配合物; MCM-41是Mobil公司最早合成的硅基介孔分子
3、筛,也是其中较典型的一个,其有六角相孔道.受此启发,人们在介孔分子筛的合成及其机理方面进行了深入探索.目前人们已经成功地使用各种表面活性剂(阳离子、阴离子、非离子、中性有机分子、高聚物、混合表面活性剂)和不同的硅源物质(正硅酸酯、硅酸钠、硅溶胶、气相法二氧化硅),分别在不同的条件下(酸性、碱性、中性)合成一系列具有不同织构特征的介孔分子筛,使得介孔材料合成处于蓬勃发展的局面. 本次实验通过水热合成法合成MCM-41，用等体积浸渍法浸渍铜，铜原子主要处于中孔骨架。考察高铜含量(最高达7.0 %)Cu-MCM-41在苯乙烯催化环氧化制备环氧苯乙烯反应中的催化性能,研究了铜含量、反应温度以及反应时间
4、等对催化剂活性的影响。 在实验考察范围内最好的合成条件和方法是：SiO2 2.2ml、CTAB 6.0g、H2O 100ml、滴加NH3.H2O(25%-28%) 46ml、正硅酸乙酯 5ml、常温搅拌90min。反应温度65OC、反应时间5h，反应液具有足够碱性。常温等体积浸渍Cu一天以制备Cu-MCM-41,在实验考察范围内，最优的铜浸渍量为0.07g/催化剂g。关键词：MCM-41分子筛；介孔分子筛；硅；ABSTRACT1992 Mobil Corporation researcher with surfactant as a template for synthesis of the
5、aperture of 1.5-l0nm M41S mesoporous Series (International Pure and Applied Chemistry definition : Aperture 50nm large hole), also known as the mesoporous molecular sieve, Channel with its long-range order、 large surface area (greater than 700m2/g)、 high porosity. narrow pore size distribution with
6、a certain adjustable within a range. M41S series zeolite synthesis is not only the success of the theory of porous materials rich synthesis methods, created a nano-porous materials in the new millennium; In this application, mesoporous far beyond the conventional molecular sieve aperture of less tha
7、n 3cm, the larger the object of the good performance of molecular materials in the main performance, for larger organic molecules involved chemical or physical process brings hope; its regular channels with a long-range order and structure, Preparation is the other nanomaterials mesoporous materials
8、 or template. caused by the chemical. Physical、Biological、 environment、Materials Research were great interest and concern. Mesoporous Synthesis complicated process. Synthesis of various conditions and may have to step in the product structure and performance impact different reaction conditions can
9、lead to a different structure of the mesoporous generation. Even if the same raw materials and fabrication process, Process parameters but the small differences, such as surfactants. reaction temperature、 reaction time or hydrothermal conditions, can be different structure of the mesoporous material
10、s. and the different types of mesoporous molecular sieve, with holes in different ways. MCM-41 (Mobile Crystalline Material) hole was a six-party peacekeeping, and the channel between channel pore walls are isolated, to prevent the accumulation of metal species, Preparation for Nano-metal or metal c
11、omplexes stability MCM-41 Mobil Corporation is the first synthesis of mesoporous silicates, as well as the more typical one, its hexagonal hole. inspired by this, People in the mesoporous molecular sieve synthesis and its mechanisms for the in-depth exploration. Currently people have successfully us
12、ed various surface Active Agent (cation、anion、Nonionic、 neutral organic molecules. Polymer、mixed surfactant), and different silicon Source material (silicon ester is、Sodium、sol、Gas-phase silica), in different conditions (acid、Alkaline、neutral) Synthesis of a series of different texture characteristi
13、cs of the mesoporous molecular sieve, make mesoporous materials synthesis in the vigorous development of the situation 。 Inspected the high copper content (up to 7.0%) and copper atoms major hole in the middle of the skeleton Cu - MCM-41 in Styrene epoxidation of styrene Preparation epoxy reaction c
14、atalytic performance of the copper content, the amount of catalyst, solvents, reaction molar ratio, temperature and time on the activity of catalystKey word: MCM-41 Zielite; Mesoporous molecular sieve; Silicon 目 录摘 要IABSTRACTIII前 言1第一章 文献综述21.1 本课题的研究意义21.1.1 研究进展21.1.2 国内外研究进展21.1.3 生成机理31.2 介孔分子筛的
15、优越性31.3 影响介孔分子筛合成的因素31.4 浸渍法41.5 催化剂比较41.6 研究意义41.7苯乙烯的性质和用途51.7.1苯乙烯物理性质51.7.2苯乙烯化学性质51.7.3用途51.8 论文工作设想61.9 本课题主要研究内容6第二章 实验部分72.1 实验所用设备、药品、及分析仪器72.2 催化剂制备72.2.1 MCM-41制备72.2.2 Cu/MCM-41的制备82.3 探索实验82.4 条件实验112.4.1 均匀设计法112.4.2条件实验方法及步骤112.4.3 Cu-MCM-41焙烧前后质量对比122.5 催化剂性能检测122.5.1实验步骤132.5.2色谱分析1
16、3第三章 结果与讨论143.1 IR分析结果143.2 色谱分析结果143.2.1色谱原始数据143.3 数据计算153.3.1 校正因子计算153.3.2 质量分数计算163.3.3 转化率计算163.3.4 讨论部分163.3.4.1 极差分析173.3.4.2 回归分析18第四章 结 论20致谢21附录 1 色谱图23附录 2 原始图26附录 3 红外图27附录 4 回归程序28附录 5 英文34附录 6 英文翻译40前 言无机多孔材料因具有较大的比表面积和吸附容量，而被广泛应用与催化和吸附载体中。按孔径大小来分，多孔材料可分为微孔、介孔和大孔材料。近年来出现了一类新型的有序介孔氧化硅材
17、料M41S。其显著的特点是具有规则排列、大小均匀的纳米孔道结构及高的比表面积和大的吸附容量，在催化、吸附与分离、纳米材料组装及生物化学等众多领域有广泛的应用前景。而在新型的介孔氧化硅中，MCM-41 分子筛是最具代表性的一种。MCM-41 是具有六方规则排列的一维孔道结构，孔径大小均匀，在一定范围内可连续调节，具有高的热稳定性。它是利用分子自组织的方法得到的介孔固体物质，其有序排列的较大孔径(1.5-10nm)，将沸石分子筛的规则孔径以微孔范围拓展到介孔领域。这对于在沸石分子筛难以完成的大分子催化、吸附与分离等过程，无疑展示了广阔的前景，在小尺寸效应、表面效应及量子效应等方面也提供了物质基础.
18、MCM-41分子筛是九十年代初期Mobil公司开发的一种新型的中孔材料，它以C8-C16季铵碱表面活性剂作为模板剂水热法合成，具有2-10nm的孔径，孔道六方有序排列，高比表面和高吸附容量，在丙烯低聚重油催化裂解等催化反应中有较好的表现，是一种有潜在应用前景的催化剂材料，曾被认为MCM-41分子筛的合成是突破性的进展，它将分子筛研究及相关工业带来一个新天地。本文主要研究Cu-MCM-41的合成及其在苯乙烯环氧化中的催化性能。研究Cu-MCM-41的反应条件，Cu浸渍量和不同反应温度的催化性能。第一章 文献综述1.1 本课题的研究意义1.1.1 研究进展MCM-41作为90年代初由美国Mobil
19、公司开发出的新型中孔分子筛系列材料中的典型代表，由于其规整有序的一维六边形中孔孔道结构，狭窄的孔径分布及其孔径的酸性的可调变性等特点而在吸附,分离及催化转化大分子等方面具有潜在的工业应用前景。中孔MCM-41分子筛的最大合成特点是反应中所用的模板剂已不在是单个的，溶剂化的有机物分子或金属离子，而是具有自身组配能力的阳离子表面活性剂分子形成的超分子聚集体胶团。目前，中孔MCM-41分子筛主要是用昂贵的试剂（如十六烷基三甲基溴化铵）作模板剂进行合成的。前人用廉价的工业品表面活性剂代替通常文献报道的试剂作模板剂合成了高质量的中孔MCM-41分子筛。并考察了合成产物的物化性能及反映物配料比对产物相对结
20、晶度的影响。1.1.2 国内外研究进展J unji Okamura 等最近报道了以分子氧为氧化剂、抗坏血酸为还原剂,不同的负载方法对苯乙烯在Cu-MCM-41 上氧化活性的研究。结果表明,离子交换方法制备的Cu MCM-41 对苯乙烯的环氧化制环氧苯乙烷具有较高的催化活性。通常,以分子筛为载体制备负载活性金属催化剂的方法必须先脱除分子筛原粉中的模板剂,然后进行负载。他们在未脱除模板剂前直接采取等体积浸渍方法制备了Cu/ MCM-41 催化剂,考察了其在苯乙烯的液相氧化反应中的催化活性.合成具有中孔范围孔腔直径的分子筛，是沸石分子筛研究领域的重要研究方向。自从1991年美国Mobil公司开发出具
21、有非微孔的M41S分子筛以来，国内外学者在这一领域进行了许多研究。研究表明，它们的孔径范围介于1.5-20nm，C8以上的长链季氨碱是合成的主要模板剂，晶化温度通常为298-423K，各种杂原子可以引入它们的骨架。其中MCM-41分子筛的丙烯低聚合成长链烷烃中具有优良的催化反应活性.Ti-MCM-41分子筛用作苯的H2O2催化氧化反应也具有良好的催化性能.分子择形性是沸石分子筛的重要特性，利用分子筛具有一定规整的孔道结构和大小不同的孔径，可实现分子数量级的筛分。一般来说，分子筛孔径越大，越能裂解更大分子的石油馏分，使石油得到充分的利用。因而近些年来人们一直致力于大孔沸石分子筛的研究开发，但目前
22、所得到的大孔径的AlPO4-8，VPI-5以及当今国际上最大孔径的JDF20等均属于微孔晶体的范畴。1992年美国Mobil公司等人首次报道了中孔分子筛MCM-41的合成，它具有六方有序孔道排列和狭窄的孔分布，其孔径可控制在1.5-10nm，具有很大的表面积和吸附容量，他们使用活性剂十二，十六烷基三甲基铵，采用水热晶化法和室温直接合成法获得了MCM-41，并得到一种类似于MCM-41的中孔相，考察了其合成规律，运用多种分析手段对其性能进行了研究.1.1.3 生成机理Stucky认为无机物与表面活性剂在形成液晶相之前即可协同生成三维有序排列结构。多聚的硅酸盐离子与表面活性剂阳离子发生作用时，在界
23、面区域的硅酸根聚合改变了无机层的电荷密度，是表面活性剂的疏水长链之间相互接近，而无机物和有机表面活性剂之间的电荷匹配控制整体的排列方式。随着反应的进行，无机层的电荷密度将发生变化，整个无机和有机组成固相也随之改变，最终的物相由反应进行的程度来决定11。1.2 介孔分子筛的优越性当硅基介孔分子筛中的硅被具有氧化-还原功能的过渡金属取代以后会表现出氧化-还原催化性质。具有代表性的如Ti-,V-,Cr-等杂原子取代的MCM-41分子筛。Corma等在研究Ti-MCM-41的催化氧化-还原反应中发现，这种材料虽然在本征催化氧化活性方面不如Ti同晶取代的沸石分子筛活性高，但对于大分子参与特别是以叔丁基过
24、氧化氢作为氧化剂的催化氧化反应，Ti-MCM-41比Ti取代的沸石分子筛活性更高，这主要归功于介孔分子筛的大孔特性1.3 影响介孔分子筛合成的因素决定介孔相的因素很多，如反应物的组成、反应温度和时间、表面活性剂的分子堆积参数等。1.4 浸渍法 将载体置于含活性组分的溶液中浸泡，达到平衡后将剩余液体除去（或将溶液全部浸入固体），再经干燥、煅烧、活化等步骤，即得催化剂。浸渍法的基本原理可简述如下。当多孔载体与溶液接触时，由表面张力作用而产生的毛细管内部，然后溶液中的活性组分再在细孔内表面上吸附。不同组分（包括溶剂分子）在载体上有竞争吸附作用，这可以有不同的情况。1.5 催化剂比较几种介孔分子筛的制
25、备和性能比较列于表1-1表11 几种分子筛制备和性能比较分 子 筛试 剂结 论MCM-41中孔分子筛合成NaOH CTAB 硫酸铝 硅溶胶水玻璃 硅铝凝胶 合成MCM-41分子筛时以煤油为辅助烃类，可以扩大MCM-41分子的孔径，但其有序度降低2Fe-MCM-41分子筛的合成与应用6工业水玻璃 环己烷 环己酮，CTAB 硝酸铁 盐酸当反应温度为180度，反应时间为6h时，在1.0-4.0MPa的氧气压力范围内，Fe-MCM-41分子筛选择性催化氧化环己烷转化率最高6.V-MCM-41杂原子中孔分子筛的合成及苯乙烯催化氧化5工业硅酸钠 CTAB偏矾酸氨 苯乙烯 过氧化氢 丙酮以过氧化氢为氧化剂，
26、丙酮作溶剂，检验苯乙烯催化氧化反应。催化剂V-MCM-41最佳制备条件为n(Si):n(CTAB):n(V)=1:0.2:0.0831.6 研究意义氧化苯乙烯被广泛应用于化学与化工的许多领域,可作为高分子化合物的稳定剂、溶剂稳定剂、紫外线吸收体及合成药物原材料,是合成苯乙醇和苯乙醛等重要的中间体,且这些中间体又是合成香料的重要原料. 传统的合成氧化苯乙烯的方法为溴醇法,该法收率虽然可80%以上,但溴化物的成本较高,且环境污染严重,亟待改进. 随着绿色化学的兴起,环境保护日益受重视,开发污染少、能耗低、对环境友好的催化剂和氧化剂成为研究热点.考虑到提高反应的原子经济性和绿色性,以绿色环保的H2O
27、2 作为氧化剂被认为是21 世纪最有前途的工艺路线之一 , 而该过程的关键是寻找催化性能优良并且经济实惠的催化剂. 迄今为止,芬顿试剂、微孔分子筛 、杂多酸和复合氧化物等作为催化剂或催化剂载体用于苯乙烯直接环氧化制环氧苯乙烷均取得了不同程度的进展, 一些含铜的催化剂如Cu (OH)2 PO4和Fe-Cu-Mn 氧化物/ 海泡石催化体系在此反应中也表现出较好的催化性能. 同时,介孔分子筛由于具有均一可调的孔径,比表面积高,其活性中心易接近及扩散阻力小等特点,将其应用于苯乙烯的环氧化也引起了很多学者的兴趣,很多杂原子取代的介孔分子筛催化剂如Ti2MCM-41 ,等已被证明具有良好的催化活性. Cu
28、 修饰的介孔材料在芳烃环氧化反应中也具有较好的催化活性 , 且催化性能随Cu 含量的增加而增加,但由于所使用的催化剂中铜含量较低(5 %左右) , 催化活性受到一定限制.1.7苯乙烯的性质和用途1.7.1苯乙烯物理性质C6H5-CH=CH2沸点： 145.2 冰点:-30.628 闪点:(闭杯)30 30时 nD =1.5414 Tc=374.4 Pc =3.947MPa 粘度=0.725(25) 蒸发潜热:84.69 cal/g(145)苯乙烯是无色液体，沸点145，难溶于水，能溶于甲醇、乙醇及乙醚等溶剂中。能自聚生成聚苯乙烯（PS）树脂，也很容易与其它含双键的不饱和化合物共聚。1.7.2苯
29、乙烯化学性质 苯乙烯分子式：C6H5-CH=CH2它能与醇、醚、丙酮和二硫化碳相混溶；不溶于水。受热、见光或在过氧化物的催化下易聚合，但加入对苯二酚能阻聚，易燃，催化剂氧化作用下生成环氧苯乙烷。1.7.3用途苯乙烯氧化生成环氧乙烷又称氧化苯乙烯，可用作还氧树脂稀释剂，UN-吸收剂，增香剂，也是有机合成，制药工业，香料工业的重要中间体，如还氧苯乙烷催化加氢制得的-苯乙醇是玫瑰油，丁香油，橙花油的主要成分，并且广泛用于配制食品，烟草，肥皂，以及化妆品香精。近年来国内外对-苯乙醇和医药左旋眯唑需求量急剧增长，国内外市场上环氧苯乙烷供不应求，给环氧苯乙烷（IR见附录）的研究及发展带来了广阔的前景5.1
30、.8 论文工作设想掌握Cu-MCM-41的合成条件及性能，具体从以下几个方面开展研究工作：（1） 了解MCM-41分子筛的性能。（2） 对催化剂的合成温度、反应时间、浸渍铜量进行全面研究。（3）检测催化剂，对Cu-MCM-41的催化性能进行初探。1.9 本课题主要研究内容为了进一步改善MCM-41分子筛的稳定性和反应的低成本, 采用IR分析并考察了合成条件(如体系的pH值) 对其影响, 最终合成出良好的MCM-41 分子筛。考察了高铜含量(最高达7.0 %) 且铜原子主要处于中孔骨架的Cu-MCM-41 在苯乙烯环氧化过程中的催化性能,研究了铜含量、反应温度以及时间等对催化剂活性的影响.1第二
31、章 实验部分2.1 实验所用设备、药品、及分析仪器本实验涉及到的物品见表2-1、2-2、2-3。表2-1 实验设备仪器名称仪器规格仪器产地磁力搅拌器79-1深圳国华仪器厂水循环泵SHB-3郑州杜甫仪器厂烘箱PH030上海实验仪器厂马弗炉DWK-702温州自动化仪表厂热电偶XMTB-3012常州汇邦电子有限公司气相色谱仪GC - 910天津市鹏翔科技有限公司表2-2 实验药品名称百分数(%）密度(g/cm3)沸点（oC）产 地硅酸83.3氨水250.91沈阳力诚试剂厂过氧化氢301.442150.2沈阳新西试剂厂正硅酸乙酯(TEOS)280.9356168.1沈阳新兴试剂厂十六烷基三甲基溴化铵（
32、CTAB）固体-沈阳荣兴试剂厂叔丁基过氧化氢(TBHP)650.900沈阳新兴试剂厂二氯甲烷991.32540沈阳东兴试剂厂苯乙烯980.906146沈阳东兴试剂厂GC 407担体固体-表2-3 分析仪器名称型号生产厂红外检测仪FT-IR 470色谱分析仪GC-910天津市鹏翔科技有限公司2.2 催化剂制备2.2.1 MCM-41制备以正硅酸乙酯为硅源，用CTAB为模板剂，按n(SiO2): n(CTAB): n(NH3): n(H2O) =180:95:3397:6515比例将水，模板剂，助剂加入在磁力加热搅拌下的反应容器中，然后加入正硅酸乙酯，室温搅拌90min之后加热到75，恒温搅拌5h
33、。所得产物用去离子水洗涤至中性后，离心分离，将得到的固体在烘箱中100下干燥，得到MCM-41。2.2.2 Cu/MCM-41的制备取一定量的硝酸铜，溶解后直接加入上述的MCM-41中混匀，烘干，然后在马弗炉中550摄氏度中培烧5h4。2.3 探索实验根据催化剂制备的实验方案，采用如文献所说方法，进行探索实验。表2-4 探索实验日期药品用量 条件及反应步骤 备注4月17日（1）SiO2CTABNH3.H2O(25-28%)H2O正硅酸乙酯2.2ml6.0g46ml100ml5ml(1) 将SiO2、CTAB、H2O放入烧杯中，在磁力搅拌器中滴加NH3H2O(25-28%)、正硅酸乙酯反应90分
34、,得到白色溶液。(2) 把三口烧瓶放入75度恒温水浴并搅拌.反应5h.(3）放入瓶中,母液老化一天。(4）抽滤并洗涤至中性，烘干.IR检测不符合MCM-41图谱图2-14月25日（2）SiO2CTABNH3.H2O(25-28%)H2O正硅酸乙酯2.2ml6.0g46ml100ml5ml（1）将SiO2、CTAB、H2O放入烧杯中，在磁力搅拌器中滴加NH3.H2O.(25-28%)、正硅酸乙酯反应90分,得到白色溶液.（2）把三口烧瓶放入75度恒温水浴并搅拌.反应5h每90分滴加一次.氨水3ml.（3）放入瓶中,母液老化一天.（4）抽滤并洗涤至中性.烘干.IR检测符合MCM-41图谱图2-2合
35、成标准MCM-41要有足够的碱性条件。图2-1图2-22.4 条件实验2.4.1 均匀设计法在上述探索实验基础上，确定水浴反应时间、反应温度及Cu浸渍量为考察的影响因素，各因素均取三水平，选用U8(43)安排实验，均匀设计 U8(43)132113412433341324244221其中各水平有一个水平是拟水平安排。具体安排见下页表2-5表2-5 条件实验(均匀设计) U8(43)序号水浴反应时间(h)水浴反应温度I(OC)Cu浸渍量（1）375 OC5%（2）365 OC6%（3）565 OC5%（4）575 OC6%（5）485 OC5%（6）465 OC7%（7）485 OC7%（8）4
36、65 OC5%2.4.2条件实验方法及步骤（1） 取SiO2 2.2ml、CTAB 6.0g、H2O 100ml放入烧杯中，磁力搅拌器使其混合均匀。（2） 滴加NH3.H2O(25%-28%) 46ml、正硅酸乙酯 5ml，反应90min。（3） 放入三口烧瓶中，在水浴规定条件下用电动搅拌器搅拌，反应时间为条件时间。每90min滴加3ml NH3.H2O(25%-28%)。（4） 取出洗涤并抽滤，放入烘箱中100oC烘干.（5） 所得药品放入适量的硝酸铜溶液浸渍一天。（6） 洗涤并抽滤。（7） 将药品放入马弗炉中550oC培烧，得到Cu-MCM-41。2.4.3 Cu-MCM-41焙烧前后质量
37、对比由上述实验实验得到的Cu-MCM-41催化剂中，含有模板剂，需要经过焙烧出去。导致催化剂质量减少。表2-6 质量数据序号12345678焙烧前质量2.48502.63281.94722.82151.85762.35363.54253.1721焙烧后质量1.21421.45520.86671.59940.76291.16551.90811.9941焙烧温度是550OC，根据焙烧质量前后对比，可知模板剂经焙烧已经除去。2.5 催化剂性能检测根据条件实验合成的催化剂，对其催化性能进行检测，反应装置如图2.3所示：图2.3 反应装置图 2.5.1实验步骤将16ml 苯乙烯、8ml 叔丁基过氧化氢(
38、TBHP) 、40ml二氯甲烷和0.7g 催化剂加入反应器中,在323 K下反应4 h 后取样,在GC-8810 气相色谱仪上进行分析(自制涂有酒石酸二乙酯衍生物的毛细管柱, 柱温从343 K程序升温(2.5 K/ min) 到383K,进样器温度为433 K,检测器(DET) 为473 K,校正面积归一化计算产物组成9.2.5.2色谱分析1.将长度为2m,内径为3mm的色谱柱一端接普通漏斗,先在普通漏斗中加入自来水进行清洗,然后用蒸馏水进行清洗,接着用1%的稀酸,稀碱进行清洗,最后用丙酮进行清洗。2.将洗干净的色谱柱置于干燥箱中，在100OC左右下进行烘干，将烘好的色谱柱通入氮气，以检验色谱
39、柱中是否有水存在，并将残留水分通过氮气吹出去。3.称量有机担体总重量。4.将色谱柱一端先用金属网塞住，然后用玻璃砂棉封住，封住一端接有真空泵，没有封住一端接有洗干净的普通漏斗，接有普通漏斗的一端加入有机担体407（80-100目），打开真空泵并用木棒敲打漏斗，以方便有机担体进入色谱柱，同时真空泵与漏斗之间接一个缓冲瓶（防止有机担体冲出去倒吸入真空泵）和三通（调节真空泵的压力，使真空泵与漏斗口存在40-50mmHg的压差，使有机担体颗粒之间有一定空隙）。5.待漏斗中有机担体不再进入色谱柱时，称量剩余的有机担体，装入色谱柱中的有机担体约1.2g，6.最后用同样材料对没有封住的一端进行塞封。7.在色
40、谱内，柱温 240OC，检测室温度195 OC，汽化室温度200 OC，老化一天。第三章 结果与讨论3.1 IR分析结果实验（2）所得产物的红外谱图在1215 cm-1和1055 cm-1处出现特征吸收峰，与文献标准图相同。说明合成出的产品为MCM-41分子筛。实验(1)所得产品的红外谱图在1099 cm-1处出现特征吸收峰，这与文献标准图不符，分析原因是碱性条件不足。3.2 色谱分析结果产物进行色谱分析，IR图（见附录2），（见附录3）由纯的环氧苯乙烷IR图与催化剂检测实验产物的IR图相对比，见附录2和3，在1600 cm-1处均有吸收峰，经分析为环氧键，由此可知，产物中含有环氧苯乙烷。根据
41、色谱图分析（见附录1），每组在四分多出峰的是环氧苯乙烷。3.2.1色谱原始数据经色谱检测得到原始数据见下页表3-1表3-1 原始数据序号保留时间浓度峰面积峰高半高峰宽峰标志10.6122.5294.57376.2622.371.3661902414.7153475.21912256619707328417.70541.57063.230LRMVRMV20.6252.5534.70578.5119.861.62424240000168640.62814064532759938019.79342.51669.543LRMLVRMV30.6072.5214.56478.7919.421.791835
42、781.8124482.42340053632525126318.03745.41683.557LRMRVRMV40.6102.4254.52275.4921.912.377888911.570969.71570436566408420912.81033.29170.562LRMRMVLRMV50.6002.5834.64180.5218.271.2132626707.9163903.82220365107702231321.25944.71766.618LRMRVRMV60.6582.3734.53929.5760.989.446378767.4214879.7678988924108131
43、02322.36538.07162.330LRMLRVRMV70.6362.4434.62745.6150.573.823822779.4250926.03870023960129945911809536.99561.494LRMVRMV80.6282.5554.65775.3122.372.3212456497.2201499.84247.561071802061321.19547.93865.072RMVRV3.3 数据计算3.3.1 校正因子计算校正因子原始数据见表3-2表3-2 校正因子的峰值数据序号保留时间浓度峰面积峰高半高峰宽峰标志1：10.3360.6442.4230.13962
44、6.4973.37119522676862820722613943145424.96615.27440.569RMVRMV1：20.3010.6542.5710.101542.1957.71107644726861173517819665114305.67921.35950.261RRMVRMV1：30.3050.6932.6480.130860.8639.0153024670615812487899328065.72525.76352.921RMVLRMV苯乙烯的质量： 0.906*0.2*1/4=0.0453二氯甲烷的质量：1.325*0.2*3/4=0.19875苯乙烯质量分数：0.0453/（0.0453+0.19875）*100%=18.56%二氯甲烷的质量分数：0.19875/（0.0453+0.19875）*100%=81.44%F苯乙烯1=（18.56%）/（39.01%）=0.4758F二氯甲烷1=（81.44%）/（60.86%）=1.3382取平均值F苯乙烯=0.4902 F二氯甲烷=1.78223.3.2 质量分数计算二氯甲烷的质量分数：378767.4/（3787
