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1、 行业标准副产硫酸铅征求意见稿编制说明副产硫酸铅行业标准起草小组二0一八年六月副产硫酸铅行业标准征求意见稿编制说明一、工作简况1. 立项目的 锌湿法炼锌过程中氧化锌浸出工序产出的副产硫酸铅是资源综合利用的重要体现，一方面减少了冶炼渣对环境的负面影响，另一方面为铅冶炼提供了原料、节约了铅矿资源的消耗，因此加大、促进湿法炼锌过程中的铅金属的资源综合利用是符合国家相关政策，有利于相关企业的健康发展，而副产硫酸铅的交易是促进湿法炼锌过程中的铅金属的资源综合利用的一个关键环节，有必要制定一个统一的标准为副产硫酸铅的交易提供依据、为副产硫酸铅的质量提供判定标准。因此，建立副产硫酸铅的行业标准可为副产硫酸铅
2、的交易提供统一标准、并有利于促进副产硫酸铅指标的提升，具有重要的意义。2.标准立项的必要性 有色冶炼行业中炼铅、炼锌、炼铜具有很强的互补优势，随着一些冶炼厂上马铅锌联产项目，锌冶炼中综合回收的副产硫酸铅的作用日益突出，副产硫酸铅的交易日趋频繁，但是目前有色行业没有一个统一的标准来规范副产硫酸铅，有必要制定副产硫酸铅的行业标准。 在2016年国家危险废物名录中包含了锌冶炼过程的副产硫酸铅（废物类别：HW48；行业来源：常用有所金属冶炼；废物代码：321-010-48），危险特性为T（毒性），对副产硫酸铅的运输、交易造成不便。目前副产硫酸铅的统一标准的缺失和将副产硫酸铅归于国家危险废物名录严重制约
3、了副产硫酸铅的交易和湿法炼锌过程中的铅金属的资源综合利用，因此有必要制定副产硫酸铅行业标准。3.任务来源根据工业和信息化部办公厅关于印发2017年第一批行业标准制修订计划的通知工信厅科201740号，副产硫酸铅标准正式立项(计划编号：2017-0194T-YS)，以及全国有色金属标准化技术委员会的标准制订工作安排，由河南豫光锌业有限公司负责副产硫酸铅行业标准制订工作。本标准由全国有色金属标准化技术委员会技术归口，完成时间为2019年。4.项目编制组单位情况河南豫光锌业有限公司成立于2004年，是河南豫光金铅集团有限责任公司的控股公司。公司是一家是以生产重有色金属、综合回收有价金属为主的综合性企
4、业，生产规模居国内锌冶炼行业前3名。2008年6月，豫光牌高纯锌在伦敦金属交易所(LME)注册成功,成为国内第7家、河南省首家在LME注册的高纯锌产品生产企业。采用常规湿法炼锌工艺，制酸工艺采用国内成熟的封闭洗涤净化、双转双吸工艺，冶炼回收率达97.5%以上。公司积极开展综合回收，发展循环经济，综合回收了铅、银、铜、钴、镓、锗、铁等多种有价金属；目前生产能力锌锭每年27万，精铟30吨、精镉1000吨；同时将产业链向下游延伸，开发了多种系列锌合金产品，在2017年启动了金属表面防护工程的建设，并建设投运了年产10万吨精制酸的项目工程，为企业转型升级寻求了新的效益增长点。与锌冶炼产品检验、检测有关
5、的检验、化验设备近120台套，其中重要的检测设备有35台套。先进的检测设备：百万分之一分析天平、X射线荧光分析仪、直读光谱仪、ICP发射光谱仪、ICP-MS发射光谱仪等，保证了原料、过程、产品以及废弃物等分析的准确性和及时性。公司目前拥有500余名专业技术人员，研究生20余人，科研能力较强。5.主要工作过程5.1 2016年4月成立副产硫酸铅公司标准起草小组，确定牵头起草单位并起草完成了企业标准，并于2016年10月实施，实施以来，各项指标均符合指标要求；5.2 2018年4月成立了副产硫酸铅行业标准起草小组成员，并明确起草任务。首先根据本公司近几年的副产硫酸铅质量状况，完成了副产硫酸铅标准初
6、稿。4.2 2018年711月，收集国内副产硫酸铅生产和使用企业名录，了解各企业生产产品和购买原料要求等情况，确定YS/TXXXXX副产硫酸铅（征求意见稿）。二、标准编制原则和确定标准主要内容(一) 编制原则科学性原则：在对副产硫酸铅各项检测指标统计的基础上,结合相关国内实际需求确定本标准。适用性原则：本标准是在对全国有代表性生产厂家的产品和用户企业的要求调研的基础上，根据技术发展水平及测试数据确定的技术指标取值范围，具有较强的指导意义和适用性。规范性原则：本标准严格按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则进行起草，文本格式规范。（二）确定标准主要内容
7、 1、产品来源及工艺说明 通过展开对国内锌冶炼企业充分调研，湿法炼锌过程在氧化锌焙砂浸出工序中，经过中性浸出、低酸浸出、高酸浸出除去其中的锌、铟等金属，副产硫酸铅在铅渣中得到富集，使其铅品位在35%左右，锌含量低于5%，在铅生产过程不产生影响。1.1 河南豫光锌业氧化锌焙砂处理工艺流程图1.3基本原理利用氧化锌焙砂作原料，用电解废液做溶剂，进行两段浸出，第一段为中性浸出，使原料中大部分锌进入溶液，而铟、锗、铅等有价金属则留在渣中。其化学反应如下：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O第二段为高低酸性浸出，主要是使中性浸出渣中的锌、铟与铅分离。达到浸出提锌、铟的目的，同时铅渣，即副产硫酸铅。化学
8、反应式如下：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2OIn2O3+3H2SO4=In2(SO4)3+3H2OPbO+H2SO4=PbSO4+2H2O1.4副产硫酸铅成分（要求和实际情况）铜镉渣成分（%）ZnPbH2OAgIn工艺要求3-530-4525-30-17年实际均值一系统3.4937.6626.30.01970.008二系统3.4338.2826.30.02540.008 1.5工艺技术条件中性浸出：浸出温度6580，浸出时间2h3h，液固比（812）：1，浸出终点pH值3.04.0；低酸浸出：浸出温度5570，浸出时间4h6h，液固比（57）：1，浸出始酸（150200）g/L H2SO
9、4，浸出终酸（2045）g/L H2SO4；高酸浸出：浸出温度8595，浸出时间6h8h，液固比（610）：1，浸出终酸（120140）g/L H2SO4；2.化学成份的确定 针对副产硫酸铅，根据对国内有代表性的湿法锌冶炼企业的调查，通过对各企业检测数据的统计分析，确定各类副产硫酸铅的化学成份。1）铅的成份是判定副产硫酸铅有效成份的指标，品级不同，质量不同。2）杂质Zn的成份辅助区别产品的品级。3）水分高低虽然不是影响副产硫酸铅的优劣指标，但影响铅生产过程中的投料过程。2.1副产硫酸铅中含锌铅水的数值统计含Zn数值分布含Pb数值分布含Zn范围，%个数频率%累计频率%含Pb范围，%个数频率%累计
10、频率%小于2162.32 2.3小于3030.43 02-37010.13 12.430-3513018.81 19.23-3.517725.62 38.0635-3824735.75 553.5-436853.26 91.3238-4016624.02 794-5578.25 99.5740-4310314.91 93.9大于530.43 100大于43426.08 100合计691100合计691100含水数值分布含水范围，%个数频率%累计频率%小于2060.88 120-2414320.91 21.824-2834350.15 71.928-3215222.22 94.1大于32405.
11、85 100合计6841002.2副产硫酸铅中其它成分的抽样结果或其他数据平均值： ZnPbInFeAg一系统平均3.4937.660.0081.130.0205最大5.6547.980.023.080.36最小1.028.110.000630.210.034二系统平均3.4338.280.0081.380.0266最大6.1751.470.0584.350.047最小0.7527.670.0020.420.00293.试验方法的确定3.1铅量的测定 EDTA容量法测定铅量3.2锌量的测定 EDTA容量法测定总锌量3.3铟量的测定 原子吸收分光光度法连续测定铟3.4银量的测定 原子吸收分光光度
12、法连续测定银4.取制样方法的确定 副产硫酸铅取样方法按照YS/T 96实施，散装副产硫酸铅推开平摊后，每50公分布一个采样点，用采样铲或铁锨沿45度角进行采样，每铲需铲到底部，所采样品倒入采样袋中，密封；缩分，按照四分法将所采样品缩分为10001500克。三、标准水平分析3.1 本标准首次根据国内锌冶炼综合回收生产技术水平的提高，提出制定副产硫酸铅行业标准随着有色冶炼技术进步，循环经济的不断发展，我国有色金属冶炼行业中铅、锌冶炼企业之间的互补性进一步增强，行业内很多企业都在发展铅锌联产，优势互补，炼锌企业的副产硫酸铅作为铅冶炼的生产原料，交易也日趋频繁，但是目前有色行业没有一个统一的标准来规范
13、副产硫酸铅产品质量，因此如何使其更适合铅冶炼企业的生产需求，制定副产硫酸铅的行业标准显得尤为重要。3.2综合标准水平评价副产硫酸铅行业标准的建立，可为副产硫酸铅的交易提供统一标准，并有利于促进氧化锌浸出工艺的创新和技术进步，使副产硫酸铅指标得到提升，为降低对后续生产的影响具有重要的现实意义。本标准的标准水平达到国内领先水平。四、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性本标准与现行的相关法律、法规、规章及相关标准的关系不矛盾、不冲突，其相互关系协调一致。4.1与副产硫酸铅可参考的有国家标准铅及铅合金废料（GB/T 13588-2006）和有色金属行业标准铅膏（YS/T 10
14、91-2015）两个标准，但其中提到的“铅灰渣”和“铅膏”与锌冶炼中副产硫酸铅的性质差异较大，且其含铅量和水份也因工艺差别较大而难以执行。铅及铅合金废料类别组别废料名称品质与形状类：铅渣、铅灰及铅烟尘铅灰渣铅灰渣1级：铅含量80%，含水8%的铅废渣2级：铅含量60%，含水8%的铅废渣、铅灰3级：铅含量30%，含水8%的铅废渣、铅烟尘4级：铅含量10%，含水8%的铅废渣、铅烟尘铅膏铅含量70%，As3%4.2 YS/T 319-2013铅精矿标准，适用于硫化矿经浮选所得的铅精矿，水分(质量分数)应不大于12%，冬季应不大于8%，与副产硫酸铅的成分差异较大而难以执行。其成分要求如下品级化学成分(质
15、量分数)/%Pb，不小于杂质含量，不大于CuZnAsSiO3Al2O3一级品65340.31.52二级品6050.422.5三级品5560.52.53四级品5046.50.5534五级品4570.634铅精矿中的金、银为有价元素，应报出分析结果；五、标准中涉及的专利或知识产权说明 本标准不涉及任何专利或知识产权。六、重大分歧意见的处理经过和依据无七、标准作为强制性或推荐性国家标准的建议建议本标准作为推荐性标准发布。八、推广应用论证和预期达到的经济效果 随着有色冶炼技术进步，循环经济的不断发展，我国有色金属冶炼行业中铅、锌冶炼企业之间的互补性进一步增强，行业内很多企业都在发展铅锌联产，炼锌企业的副产硫酸铅作为铅冶炼的生产原料，交易也日趋频繁，但是目前有色行业没有一个统一的标准来规范副产硫酸铅产品质量，副产硫酸铅行业标准的建立，可为副产硫酸铅的交易提供统一标准，并有利于促进氧化锌浸出工艺的创新和技术进步，使副产硫酸铅指标得到提升，为降低对后续生产的影响具有重要的现实意义。
