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1、第章分析试样的采集与制备,试样的采集与制备试样的分解,分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。基本要求：代表性,试样的采集与制备,固体试样,随机采样法 系统采样法 判断采样法,为保证所采试样的代表性，应按一定的方式选取不同点进行采样：,若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。整批物料中组分平均含量区间为:,:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，:与测定次数和置信度有关的统计量，:各个试样单元含量标准偏差的估计值，:采样单元数,采样单元数,采样公式:,其中：,试样多样化，不均匀试样应选取不
2、同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度的地表为试样，按点式(水田出口，入口和中心点)或点式(两条对角线交叉点和对角线的其它个等分点)取样。每点采，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于 的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于 的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀。钢片可任取，钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,固体试样制备,混合与缩分,破碎和过筛,平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：:试样最小质量（）；:缩分常数的经
3、验值（一般取值）；:试样的最大粒度（）,固体取样：样品增量逐一混合示意图,缩分四分法取样图解,采集平均试样时的最小质量,采样与缩分试样量计算示例,例：采集矿石样品，若试样的最大直径为，,则应采集多少试样？,例：有一样品，,用号筛过筛,问应缩分几次？,从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值,解：(),解：(),缩分次剩余试样为(),缩分次剩余试样为()，,故缩分次,液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜
4、选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化,液体试样,保存措施有：控制溶液的值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。,用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤器:收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装 置，收集挥发性和半挥发性组分 大气试样
5、，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀,气体试样,其组成因部位和时季不同而有较大差异采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析。生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析,生物试样,试样的分解,分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和 湿法分析 试样的
6、分解：注意被测组分的保护常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样,灰化法和湿式消化法,常用溶剂为水、酸、碱及混酸等，酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸有王水、硝酸高氯酸，硫酸、硝酸等；、溶液用于溶解一些两性金属（）和氧化物,溶解法（湿法分解）,熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。或为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物,熔融法,又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应通常在瓷坩埚中进行常用或与一定比例的混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂,半熔法,适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属
7、元素、硫及卤素元素的含量。将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中,干式灰化法,将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明优点：速度快缺点：因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂,湿式灰化法,利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解微波能直接传递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高微波消解一般采用密闭容器微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解,微波辅助消解法,
