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1、第十章,胺类药物的分析,第一节 盐酸普鲁卡因,芳伯氨基,酯键,易水解,脂烃胺,Cl反应,结构与性质,（一）芳伯氨基,可用重氮化-偶合反应鉴别和亚硝酸钠滴定法测含量,（二）酯键 易水解 引入特殊杂质对氨基苯甲酸,（三）脂烃胺侧链 弱碱性 1、可与生物碱沉淀试剂发生 沉淀反应进行鉴别 2、可用非水碱量法测定含量 3、可与酸成盐,（四）溶解性 游离碱易溶于有机溶剂 其盐易溶于水,一、鉴别,（一）芳香第一胺反应,（重氮化-偶合反应）,HCl,HCl,重氮盐,偶氮化合物,（二）水解反应,二乙氨基乙醇,红石蕊试纸变蓝,+,使湿润的红色石蕊试纸变蓝,（三）氯化物的 反应,ChP附录“一般鉴别试验”,1.沉淀
2、反应,使碘化钾-淀粉试纸显蓝色,2.氧化还原反应,二、特殊杂质检查,对氨基苯甲酸,本品干燥时较稳定，但其水溶液易水解和氧化，故中国药典规定其注射液应检查对氨基苯甲酸,检查方法 TLC（杂质对照品法）,杂质来源 中间体、水解产物,三、含量测定,亚硝酸钠滴定法,中国药典指示终点方法 永停法,第二节 盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析,盐酸利多卡因,脂烃胺,Cl反应,盐酸丁卡因,芳仲氨基,脂烃胺,Cl反应,一、鉴别,1.制备衍生物测定熔点,醋酸,2.与重金属离子反应,2.显色反应,黄色,3.氯化物的反应,4.IR,二、含量测定,滴定液 高氯酸滴定液溶剂 冰醋酸 冰醋酸+醋酐 醋酐指示剂 结晶紫指示液,非
3、水碱量法,第三节 对乙酰氨基酚,酰胺键，易水解杂质对氨基酚,潜在芳伯氨基,酚羟基,一、鉴别,1.三氯化铁反应,蓝紫色,水解后重氮化-偶合反应,二、特殊杂质检查,（一）有关物质,杂质来源 中间体、副产物及分解产物,对氨基酚、对氯乙酰苯胺偶氮苯、苯醌,检查方法 TLC,（二）对氨基酚,检查方法 限量检查法,中间体、水解产物,三、含量测定 UV法,0.4氢氧化钠溶液中,原料、制剂,吸收系数法,g/100ml,g,对乙酰氨基酚 ChP（2000）精密称取本品0.0420g，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液
4、10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本品百分含量。,第四节 盐酸去氧肾上腺素和肾上腺素的分析,肾上腺素,邻二酚羟基易氧化,脂烃胺,手性碳,盐酸去氧肾上腺素,酚羟基，可发生三氯化铁反应和溴代反应,脂烃胺,手性碳,Cl反应,一、鉴别,1.三氯化铁反应,紫色,2.氧化反应,血红色,3.显色反应,Cl-反应 盐酸去氧肾上腺素,二、酮体的检查,杂质来源 原料残存检查方法 紫外分光光度法,1 肾上腺素,2-酮体,规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量,检查原理,规定 肾上腺素 A310nm0.05 盐酸去氧肾上腺
5、素A310nm0.20,三、含量测定,1.非水碱量法 肾上腺素,反相高效液相色谱法 盐酸肾上腺素注射液,离子对试剂 庚烷磺酸钠,3.溴量法 盐酸去氧肾上腺素,反应摩尔比1：6,95：75、中国药典（1990年版）所收 载的亚硝酸钠滴定法中指示 终点的方法为 A、电位法 B、永停法 C、外指示剂法 D、内指示剂法 E、自身指示剂法,95：85、下列药物中不能用亚硝酸钠 滴定法测定含量者 A、乙酰水杨酸 B、对氨基水杨酸钠 C、对乙酰氨基酚 D、普鲁卡因 E、苯佐卡因,00101-105 药物的含量测定方法为 A.溴量法 B.双相滴定法 C.亚硝酸钠滴定法 D.非水溶液滴定法 E.阴离子表面活性剂滴定法101.盐酸普鲁卡因102.盐酸去氧肾上腺素103.苯甲酸钠104.盐酸苯海拉明105.对氨基水杨酸钠,C,A,B,E,C,例1、以下那种药物中应检查对氨基 苯甲酸 A、盐酸普鲁卡因 B、盐酸普鲁卡因胺 C、注射用盐酸普鲁卡因 D、盐酸普鲁卡因胺片 E、盐酸普鲁卡因注射液,例2、盐酸异丙肾上腺素的检查项目是 A、有关物质 B、二苯酮 C、盐酸 D、醛 E、酮体,
