Agilent6890气相色谱使用指南.doc

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1、6890GC 化学工作站基本操作步骤:(一 、开机:1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。2、打开计算机,进入Windows NT画面。3、打开6890 GC电源开关。(6890的HPIB 地址已通过其键盘提前输入进68904、待仪器自检完毕,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与6890通讯,此时6890显示屏上显示“Loading”。进入的工作站界面如下图: 5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram

2、”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“”标志,来调用所需的界面。(二)数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项,如下图所示,选中除“Data Analysis ”外的三项,单击OK ,进入下一画面。 2. 方法信息:在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击Ok 进入下一画面。 3. 进样器设置: 如果未使用自动进样器,则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual ,并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Ba

3、ck ,点击Ok ,进入下一画面。 4. 柱参数设定: 如下图, 点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择1或2,然后单击“Change”钮 . 单击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击Ok ,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击Ok ,点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定义 Mode选择合适的模式,恒压或恒流; Inlet柱连接进样口的物理位置; Detector-柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi选择Ambient

4、(连MSD 则为真空); 选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可)。点击“Apply”钮。5、分流不分流进样口参数设定: 单击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front 或Back ; 单击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如N 2) 单击“Mode”下方的下拉式箭头, 选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless, 分流方式Split, 在 “Set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200,15psi ),然后点击On 下方的所有方框; 在“Split Vent

5、”右边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后60ml/min); 如图所示,点击“Apply”钮。(若选择分流方式, 则要输入分流比. 6、柱温箱温度参数设定: 点击“Oven”图标,进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度(如40),点击“On ”左边的方框;Ramp-升温阶次; /min升温速率;Hold min在Next 保持的时间;也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间(如325,3min ); 下图为一程序升温的例子,点击“Apply”钮。40(2min-10/min-90(0min-15/min-170 (2min7、FID 检测器参数设定: 单击

6、“Detector”图标,进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front 或Back, 在“Setpoint”下方的空白框内输入:H233ml/min;air400ml/min;检测器温度(如300);辅助气(如25ml/min), 并选择辅助气体的类型(如N2 ,并选中该参数,如图所示。 Lit Offset点火下限值(2.0PA为缺省值 ,若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭FID 气体。编辑完,点击“Apply”钮。* 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器 .8、信号参数设定: 点击“Signals

7、” 图标,进入信号参数设定画面。 在Signal 1或Signal 2处选择Det ,在“Source”处选Front Detector(如果Front Detector是所用检测器); 选择Save Data,并选择All-表示存储所有的数据。 点击“Data Rate”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20HZ ), 点击“Apply ”钮。 9、时间表设定: 点击“Time Table”图标,进入时间表参数设定。 在“Time”下方的空白处输入时间(如0.01min ), 点击 “Specifier”下方的下拉式箭头, 选中事件(如valve ; 点击“Parameter”下方的下拉

8、式箭头, 选中事件的位号(如1 ; 点击“Setpoint”下方的下拉式箭头, 选中事件的状态(如on , 输入完一行,点击“Add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。 10、在“ Run Time Checklist ”中选中“Data Acquisition”, 单击ok 。 11、单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入一方法名,如“test”,单击OK 。12、从菜单 “View”中选中”Online signal”, 选中Windows 1, 然后单击Change 钮, 将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击ok. (如同时检测二个信号, 则重复22, 选

9、中Windows 2.13、从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,如上图所示,输入操作者名称(如zzz ),在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。 区别: Manual-每次做样之前必须给出新名字, 否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位。 14、单击Ok ,等仪器Ready ,基线平稳,从Method 菜单中选择“Run Method”,进样。(三)、数据分析方法编辑:1、 从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。2、 从“F

10、ile”菜单中选择“Load Signal”选项,选中您的数据文件名,单击OK 。3、 做谱图优化:从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项,如下图所示;从Ranges 中选择Auto scale 及合适的显示时间,单击ok 或选择 Use Range 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。 4、 积分:(1、从“integration”中选择“Auto integrate”如积分结果不理想,再从菜单中选择 “integration events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak Width,Area Reject,Height Reje

11、ct。(2、从“integration”菜单中选择“integrate”选项,则数据被积分。(3、如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。(4、单击左边“”图标,将积分参数存入方法。 5、 打印报告: (1、从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项,进入如上画面。 (2、单击“Quantitative Results”框中 Calculate 右侧的黑三角,选中 Percent(面积百分比) ,其它选项不变。单击 Ok. (3、从“Report”菜单中选择“Print Report”,则报告结果将打印到屏幕 上,如想输出到打印机上,则单击 Report 底部的

12、“Print”钮。 (四、关机: 实验结束后,调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关 闭 FID/NPD/FPD/ECD/ECD/TCD 检测器, 降温各热源 (Oven temp, Inlet temp,Det temp), 关闭 FID/NPD/FPD 气体(H2,Air); 待各处温度降下来后 (低于 50) 退出化学工作站, , 退出 Windows 所有的应用程序; 用 Shut down 关闭 PC, 关闭打印机电源; 关 GC 电源,最后关载气。 (五、注意事项: 1、 柱老化时,勿将柱端接到检测器上(新柱尤其注意) ,防止污染 检测器; 2、 柱老化时,请在室温下通载气 10min 后,再老化,以防损坏柱 子。 3、 进样口的进样垫进样约 100 次后需要更换,如是大口径进样针 次数更少,依据实际情况来定。 4、 进样衬管一般一个月需要清洗或者更换,清洗用丙酮等有机易挥 发溶剂清洗。 5、 注意气体在线过滤装置过滤柱的更换和再生。

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