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1、指导老师 李攻科教授答辩人 霍茵,真空微波辅助提取 HPLC分析石蒜中生物碱,内容,1 真空微波提取简介2 真空微波提取装置3 真空微波提取石蒜中的生物碱4 真空微波辅助提取机理初探5 结论,1 真空微波提取简介,微波是指波长从10-3 10-1 米的电磁波,它介于红外线和无线电波之间。,MAE原理,细胞破壁,加速扩散速率,微波提取特点,加热快速加热均匀 加热具有选择性伴随生物效应,微波提取的应用,由于微波技术具有设备要求较低、操作方便、提取率较高、能耗小等优点，微波提取法已经被广泛应用于食品及生化分析、天然物提取、环境分析、化工分析等领域。,普通微波提取的不足,加热快速，瞬间达到的温度高，致
2、使热敏性物质变性或失活。被分离的产物所处的位置需容易吸水，否则难以吸收足够的微波能将自身击破。,真空微波提取优点,低温提取 适合热敏性物质提取处于少氧或无氧状态 适合易氧化物质提取,真空微波提取的创新性,目前在国内外对微波提取的研究仅限于常压微波以及高压微波的研究，对真空状态下的微波提取的研究尚无文献报道。,2 真空微波提取装置,图1 改装的MARSX型微波炉萃取内罐,图2 MARS-X型微波炉示意图,3 VMAE提取石蒜中生物碱,3.1 石 蒜,石蒜属于单子叶植物石蒜科，主要含生物碱、蜕皮甾酮、脂肪酸、淀粉等。生物碱部分主要包括石蒜碱、高石蒜碱、加兰他敏、伪石蒜碱、石蒜伦碱、多花石蒜碱、力克
3、拉敏、石蒜西定、石蒜西定醇、小星蒜碱。,提取目标物,图3 石蒜碱结构式,图4 加兰他敏结构式,图5 力克拉敏结构式,受热不稳定，会分解,3.2 样品处理方法,3.3色谱条件选择,图6 石蒜碱（蓝色）、力可拉敏（红色）和加兰他敏（黑色）的紫外吸收,紫外检测波长：232 nm pH值：7.0 流动相：甲醇-水-三乙胺(15:85:0.595)扫尾剂：三乙胺（TEA）降低了色谱柱中少量裸露硅醇基的干扰。,3.4 溶剂选择,溶剂甲醇损耗因子tan较大，微波利用总效率高，另外生物碱的盐在甲醇中的溶解度也比较高。溶剂体积20mL,3.5 条件优化,以石蒜粉碎后的颗粒度、提取温度、提取时间、初始真空度及水分
4、含量为变量进行五因素四水平的正交实验，如表1。并得出优化后的VMAE条件，如表2。,表1 真空微波提取石蒜中有效成分的正交实验设计及结果,表2 VMAE石蒜中有效成分的优化条件,颗粒度的影响,图7 样品颗粒大小对提取率的影响,颗粒度的影响,图8 颗粒度单因素对提取率的影响,提取温度的影响,图9 提取温度对提取率的影响,提取时间的影响,图10 提取时间对提取率的影响,初始真空度的影响,图11 提取初始真空度对提取率的影响,加水量的影响,图12 相对水分含量对提取率的影响,3.6 定性分析,（A图为实际样品色谱图，B图为浓度为200 g/mL混合标准色谱图。1-石蒜碱；2-力可拉敏；3-加兰他敏）
5、,图13 石蒜样品及混合标准的HPLC图,3.7 线性范围、检出限、精密度和回收率,表3 方法的线性范围、检出限、精密度和回收率,VMAE与其它提取法比较,表4 VMAE与溶剂回流法及普通微波提取法的比较,VMAE与其它提取法比较,图15 原石蒜样品电镜图X500,图16 VMAE后的石蒜样品电镜图 X500,图17 SRE后的石蒜样品电镜图 X500,图18 MAE后的石蒜样品电镜图 X500,4 真空微波辅助提取机理初探,石蒜原样细胞结构基本完整,排列规则。VMAE后细胞体积有所收缩，并且细胞表面的吸附的杂质较少。SRE和MAE后的石蒜细胞都观察不到有破壁的现象，细胞表面吸附的杂质较多。,4 真空微波辅助提取机理初探,石蒜细胞壁较有弹性，不容易破壁。细胞没有破壁，3种方法提取过程相同，提取率差别不大。VMAE的萃取罐中氧气含量较少，防止了有效成分的氧化。,5 结论,VMAE具备MAE的优点，而且能低温提取，更适合热敏性成分提取的。石蒜碱的回收率很低，可能因为提取过程中部分分解，所以还要改进真空提取装置和方法。,Thank you!,
