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1、水质分析培训教案,董书斌2012年8月,一、水质分析基础知识,常用玻璃器皿天平与称量分析实验用水一般溶液配制容量分析基本操作重量分析基本操作分析误差与数据处理水样的采集,二、水质分析方法,电导及电位分析法分光光度分析法滴定分析法重量分析法色谱法,三、水质分析项目,除盐水分析循环水分析热动水汽质量分析 污水分析 原水全分析,水质分析基础知识常用玻璃器皿,一、玻璃的性质：它有很高的化学稳定性、热稳定性、有很好的透明度、有一定的机械强度和良好的绝缘性能。二、玻璃的主要成分为SiO2，CaO，Na2O，K2O。有的引入B2O3，ZnO，Al2O3，BaO使玻璃有不同的性质和用途。三、硬质玻璃线胀系数较
2、小，其耐热急变温度较高，化学稳定性好，常用制造烧器类玻璃仪器；软质玻璃线胀系数较高，不能用于加热，但其适明度比较好，常用制做量器，因其加热后体积膨胀，当温度降低后体积不一定能完全复原，因此量器类玻璃仪器不允许加热（如烘干）。四、常用的玻璃器皿：烧器类：烧杯、锥形瓶、碘量瓶、烧瓶、试管、蒸发皿量器类：量筒、量杯、容量瓶、滴定管、吸量管（单标线、刻度）加液器及过滤器：漏斗、分液漏斗、微孔坩埚、抽滤瓶容器类：细口瓶、广口瓶、下口瓶、称量瓶、滴瓶,水质分析基础知识常用玻璃器皿,四、常用的玻璃器皿：其它玻璃仪器：干燥器、表面皿、比色管、洗气瓶、吸收管、干燥管、研钵、玻璃棒等注：常用玻璃仪器名称、规格、用
3、途及注意事项见化验员读本P2-P6。五、玻璃仪器的洗涤方法与要求 洗涤仪器是一项很重要的操作。玻璃仪器洗得是否合格，会直接影响分析结果的可靠性与准确性。不同的分析任务对仪器洁净程度的要求虽有不同，但至少都应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。玻璃仪器的洗涤方法：洗涤任何仪器之前，一定要先将仪器内原有的东西倒掉，然后再按下述步骤进行洗涤；（1）用水洗：根据仪器和种类和规格，选择合适的刷子，蘸水刷洗，洗去灰尘和可溶性物质。,水质分析基础知识常用玻璃器皿,五、玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤方法：（2）用洗涤剂洗：用毛刷蘸取洗涤剂，先反复刷洗，然后边刷边用水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，则用少量
4、蒸馏水或去离子水分多次（最少三次）涮洗，洗去所沾的自来水。注：计量玻璃仪器不能用毛刷刷洗。（）用洗液洗：用上述方法仍难洗净的仪器，或不便于用刷子刷洗的仪器（量器），可根据污物的性质，选用相宜的洗液洗涤。注意，在换用另一种洗液时，一定要除尽前一种洗液，以免互相作用，降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。用洗液洗涤后，仍需先用自来水冲洗，洗去洗液，再用蒸馏水涮洗，除尽自来水。（4）砂芯滤器的洗涤：古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器由于滤片上的孔隙很小，极易被灰尘、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需选用适宜的洗液浸泡抽洗，最后再用自来水、蒸馏水抽洗并冲洗干净。,水质分析基础知识常用玻璃器皿,五、玻璃仪器
5、的洗涤玻璃仪器的洗涤方法：（5）特殊要求的洗涤方法：有此实验对仪器的洗涤有特殊要求，在用上述方法洗净后，还需作特殊处理。例如某些痕量分析用的仪器要求洗去极微量（PPb级）的杂质离子。因此，洗净的仪器还要用优级纯+的HCl或HNO3浸泡几十小时，然后再用二次离子水洗干净。六、铬酸洗液使用注意事项 在不用用毛刷刷洗和较难清洗的玻璃仪器时常用铬酸洗液洗玻璃仪器，如一些精密的计量玻璃仪器。铬配洗液配制：20g重铬配钾于研钵研细，于烧杯中加水40mL加热溶解。冷却后，将360mL浓硫酸慢慢加入上述溶液中，边加边搅拌，冷却后转入细口瓶中保存。（硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸
6、缓缓加入，边加边搅拌，可将容器置于冷水浴中，且只能将硫酸加入到铬酸溶液中，不能相反操作）,水质分析基础知识常用玻璃器皿,六、铬酸洗液使用注意事项使用注意事项：（1）铬酸洗液具有强腐蚀性和强氧化性，使用时要注意安全。（2）用铬酸洗液清洁玻璃仪器之前，先用水冲洗仪器，然后尽可能将仪器控干，再用洗液处理，这样可减少洗液消耗和避免稀释而降效。（3）铬酸洗可重复使用，直到溶液呈绿色时已失去氧化能力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约68g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适
7、量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。,水质分析基础知识常用玻璃器皿,六、铬酸洗液使用注意事项使用注意事项：（4）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。注：由于铬酸洗液使用浓硫酸，具有强腐蚀性，同时六价铬毒性较大，所以现在一般不提倡使用铬酸洗液，尽量用其它洗液代替。如碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液。洗液配制与使用见化验员读本P16。七、一般玻璃仪器使用注意事项1、需要加热的试验操作，应选用烧器类，如烧杯、烧瓶、锥形瓶等。加热时要在火上垫石棉网。即使是烧杯也不得干烧。2、玻璃量器不得
8、加热，不得烘干，不盛放和量取热溶液。容量瓶等不要用做贮液瓶。,水质分析基础知识常用玻璃器皿,七、常用玻璃仪器使用注意事项3、保持器皿的成套性。如带塞三角瓶，容量瓶，酸式滴定管，分液漏斗，试剂瓶等其塞子要用原配，不可混用。4、磨口仪器用完后要及时洗净。存放时磨口处夹放纸条，以免日久粘连。5、玻璃仪器特别是磨口仪器不要存放碱液，浓的或热的碱液对玻璃有明显腐蚀，磨口仪器会使磨口打不开。6、氢氟酸对玻璃有很强的腐蚀，因此不能用玻璃器皿进行含氢氟酸的实验。7、具塞三角瓶、碘量瓶加热时，称量瓶烘烤时均要打开塞子或盖子。,水质分析基础知识天平与称量,天平是精确测定物体质量的计量仪器。其称量的准确度直接影响分
9、析测定结果的准确度。天平按构造原理分机械天平和电子天平。电子天平由于没有刀口刀承，无机械磨损，采用数字显示，称量快，因而得到广泛应用。一、机械天平：杠杆原理（我们化验室没涉及）。二、电子天平：根据电磁力平衡的原理设计（见化验员读本P52），电子天平是将被称物的质量m产生的重力G，通过传感器转换成电信号来表示物质的质量的。G=m*g，m=G/g。g为重力加速度，在同一地点是定值。三、电子天平特点1、和机械天平相比，电子天平由于没有刀口刀承，无机械磨损，性能稳定、灵敏度高、操作简便、使用寿命长。,水质分析基础知识天平与称量,三、电子天平特点2、根据电磁力平衡原理称量，不用砝码，称量速度快，称量精度
10、高。3、具有称量范围和读数精度可变功能，可一机多用。4、一般具有内部校正功能，内置校正砝码。5、高智能化，可全量程范围内实现去皮、累加，具有超载显示、故障报警等功能，可实现质量信号输出，与其它仪器联用。四、电子天平的使用注意事项1、使用前检查是否水平，调整水平。2、称量前接通电源预热30分钟。3、校准，由于电子天平称量结果与重力加速度有关，不同的地点重力加速度不同，因此电子天平在安装后必须先行校准后使用，在使用一般时间后也需重新校准，为了使称量更加准确，亦可随时对天平校准。,水质分析基础知识天平与称量,四、电子天平的使用注意事项4、称量，按下显示屏开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘中央
11、，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值。5、清洁，如果样品不小心撒落，应及时清洁。6、其它注意事项：（1）天平台要坚固,具抗震及减震性，天平室要不受阳光直射,室内温度稳定，远离带磁设备，无尘埃和腐蚀性气体（2）较长时间不用，要定期通电烘机，以保持电子元件干燥（3）称量时样品要放在盘中央（4）称量过程要及时关闭侧门防风（5）一般不打开前门（6）不要超过天平的最大称量范围（7）不要用手直接接触称量容器，要戴天平手套或用镊子拿取（8）及时更换天平内的干燥剂（一般用变色硅胶）,水质分析基础知识天平与称量,五、天平的四个性能指标（1）天平的稳定性：天平的稳定性，就是指天平在其受到扰动后，能够自动回到它们
12、的初始平衡位置的能力。对于电子天平来说，其平衡位置总是通过模拟指示或数字指示的示值来表现的，所以，一旦对电子天平施加某一瞬时的干扰，虽然示值发生了变化，但干扰消除后，天平又能回复到原来的示值，则我们称该电子天平是稳定的。（2）天平的灵敏性：天平的灵敏性，就是天平能觉察出放在天平衡量盘上的物体质量改变量的能力对于电子天平，主要是通过分度灵敏度，或数字灵敏度来表示的。天平能觉察出来的质量改变量越小，则说明天平越灵敏。（3）天平的正确性：天平的正确性，就是天平示值的正确性，它表示天平示值接近真值的能力；从误差角度来看，天平的正确性，就是反映天平示值的系统误差大小的程度。（4）天平示值的不变性：天平示
13、值的不变性，是指天平在相同条件下，多次测定同一物体，所得测定结果的一致程度。比如对电子天平重复性，对电子天平零位及回零误差的控制，对电子天平空载或加载时，电子天平在规定时间的电子天平示值漂移的控制。,水质分析基础知识天平与称量,六、天平的选用原则原则：最大称量质量和精度的要求。即不能超载，以免损坏天平；不能使用精度不够的天平，那样达不到测定要求的准确度；也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。我们化验室有3种型号的天平：CPA225D：最大称重 40/100/220g，精度0.01/0.01/0.1mgMSE224S-000-DU：最大称重220g，精度0.1mgCPA4202S：最大称重 42
14、00g，精度0.01g七、固体样品的称量1、直接称量法：在天平上放上称量容器（小表面皿、小烧杯、不锈钢小簸箕、称量纸等），等天平稳定后去皮归零，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，直到试样量达到称量要求质量，将试样全部转移到实验容器内。,水质分析基础知识天平与称量,七、固体样品的称量直接称量法适用于称量在空气中稳定的试样，可指定固定的称量质量。2、减量称量法：先称取装有试样的称量瓶的质量，倒出试样后再次称量，二者之差即是试样的质量（见化验员读本P56）。减量称量法适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，可连续称取几份同一试样。注意事项：（1）拿取称量瓶及瓶盖时，要戴天平
15、手套或用 纸条套住拿。（2）倾倒样品时，打开瓶盖、倾倒、盖上瓶盖 等操作，一定要在盛样容器上方进行，以防 样品 丢失，如样品为轻质粉细样品，动作一 定要轻、慢。（3）每次倒出样品如超过要求值，不可用药匙 取回，应弃去重称。,水质分析基础知识天平与称量,八、液体样品的称量一般液体采用下述1、2方法，易挥发样品采用下述3方法。1、直接法：将干燥具塞小容器，如具塞三角瓶，放在天平上，去皮归零，用干燥的吸量管加入约等于要求量（按m=v估算）的试样，称量质量。2、差减法：用小滴瓶盛装试样，先称总质量m1，然后从滴瓶中吸取需要量的样份到盛样容器中，再次称取滴瓶和剩余试样的质量m2，m1-m2即为试样质量。
16、可连续称取几份平行试样。3、易挥发样品的称量：用安瓿瓶称量。九、称量误差称量误差是客观存在的，产生的原因有以下几种：1、被称物在称量过程中发生变化,水质分析基础知识天平与称量,九、称量误差1、被称物在称量过程中发生变化（1）被称物表面吸水，如烘干及灼烧过的坩埚，蒸发皿等，在空气中表面吸附水分使质量增加。又例如：用滤纸法测定悬浮物，由于滤纸吸水性强，因此要把滤纸放在称量瓶中烘干，盖上称量瓶盖称量。（2）试样本身失水或吸水、或试样挥发，此类样品应用磨口容器称量。例如灼烧产物具有吸湿性。（3）被称物温度和与天平室内温度不一致。2、天平和砝码的影响。及时校正，应定期进行计量性能检定。3、环境因素的影响
17、。震动、气流、电磁、温度波动等。4、操作者个人造成，或天平故障引入错误。,水质分析基础知识天平与称量,十、电子天平常见故障,自来水含有很多杂质，主要是各种盐类，一些有机物，颗粒物和微生物，因此自来水只能用于玻璃仪器的初步洗涤或用于冷却水等。分析实验用水需要将自来水制备成纯水，这种纯水称为分析实验用水，习惯称为纯水。市售饮用纯净水能用作分析实验用水吗？分析实验用水能否饮用？1、分析实验用水制备方法：蒸馏法；反渗透；亚沸法；离子交换法；电渗析法等方法。2、GB/T 66822008将分析实验室用水分三个等级别：（1）一级水，用于有严格要求的实验，包括对颗粒度有要求的实验，如HPLC用水。可用二级水
18、经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理，再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。（2）二级水，用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱用水。由多次蒸馏或离子交换等方法制取。,水质分析基础知识分析实验用水,2、GB/T 66822008将分析实验室用水分三个等级别：（3）三级水，一般分析用水，可用蒸馏法或离子交换法制备。分析实验用水规格表,水质分析基础知识分析实验用水,水质分析基础知识分析实验用水,3、分析实验用水的检验方法：国标GB/T 66822008规定了分析实验用水的检验方法，标准方法中的六项指标全部检测很费时，一般化验工作用的纯水可用测定电导率和化学方法检验。（1）电导率，使用电极常数为0.010
19、.1cm-1的“在线”电导池测量，电导池具应有温度自动补偿功能。我中心的的纯水机在线显示出水的的电阻率，一般制取一级水是电阻率为18.2M*cm。（2）化学检验法，适合三级水的检验，常检验PH值，阳离子，氯离子。PH值，取10mL水样加几滴溴甲酚紫指示剂，水样应不显黄色（PH5.2），取10mL水样几滴溴百里香酚蓝指示剂，水样应不显蓝色（PH7.6）。,水质分析基础知识分析实验用水,（2）化学检验法阳离子，取水样10mL，加2-3滴PH 10 NH3-NH4Cl缓冲溶液，2-3滴铬黑T指示剂，水呈纯兰色说明无金属阳离子。氯离子，取10ml水样，加入几滴AgNO3溶液，摇匀，黑色背景观察，溶液清
20、澈透明，无白色混浊，说明没有氯离子。4、纯水的贮存级水均宜使用密闭的专用聚乙烯容器存放，三级水也可用密闭专用玻璃容器。新容器在使用前需用1+1盐酸浸泡2d3d，再用待盛装水反复冲洗，并注满盛水浸泡6h以上。各级用水在贮存期间可能被玷污。污染主要来源是容器中可容解成分的溶解，空气中的CO2及其它污染物。因此一级水不可贮存，应用前制备，二三级水可适量贮存。,水质分析基础知识分析实验用水,5、特殊分析用水的制备（1）无还原物质水的制备（用于水中有机物分析）每升普通蒸馏水中加入约5mL浓硫酸和0.2g纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。将所制备的水放入具塞的玻璃瓶中储存。（2）无氨水
21、的制备（用于水中氨氮分析）每1升纯水中入硫酸至其PH值2，进行蒸馏，收集馏出液即可。将制得的无氨水密闭贮存，不得暴露于空气中。（3）无CO2水的制备将蒸馏水煮沸至少10min(水多时)，或使水量蒸发10%以上(水少时)，加盖放冷却即得。无CO2水应临用时制取，否则应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。,水质分析基础知识一般溶液的配制,一、化学试剂规格级别基准试剂：用于滴定分析标准滴定溶液标定的标准物质，也可以直接配制标准溶液。基准试剂的主要成分含量一般在99.95%100.05%之间。优级纯试剂：主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密科学研究和测定工作。分析纯试剂：主成分含量略低于优级纯
22、，杂质含量略高，用于一般的科学研究及测定工作。分析纯试剂是我们分析工作中常用的一类化学试剂，如果分析规程中没有特别指明试剂的级别，一般均指分析纯试剂。化学纯试剂：纯度品质比分析纯差，常用教学实验。高纯试剂：如高纯的单质金属，主含量达到99.99%以上。,水质分析基础知识一般溶液的配制,一、化学试剂规格级别光谱纯试剂：杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。例如石墨炉分光光度法测定水ppb级中微量铜，要用光谱纯硝酸。色谱纯试剂：用于色谱分析。如液相色谱的流动相，气相色谱的标准样品等。生化试剂：用于某些生物实验或生命科学研究，种类特殊，纯度并非一定很高。如水中细菌
23、总数分析用的蛋白胨、牛肉膏等。国标GB 15346化学试剂的包装及标志把优级纯、分析纯、化学纯的试剂统称为通用试剂，并规定了它们的等级标志与标签颜色。见下表：,水质分析基础知识一般溶液的配制,一、化学试剂规格级别二、化学试剂的选用一般化验分析检验使用分析纯试剂。做痕量分析，应选用优级纯试剂或其它高纯度试剂，以降低空白值，同时分析用水及仪器洁净程度也要求高。,水质分析基础知识一般溶液的配制,二、化学试剂的选用分光光度法，原子吸收法分析低含量样品时，也常选用纯度较高的试剂，以降低试剂空白。不同厂家的试剂质量上会有差别。有时候会根据使用经验指定一些特定厂家生产的试剂，如常指定红外测油使用的四氯化碳常
24、指定为天津试剂二厂。有些试剂国内厂家质量不达标可选择进口试剂。同一厂家不同批次的试剂质量也会有差异。注：实际分析工作，相应国家标准中会对检验方法所使用的试剂级别做出规定，我们只需要按国标规定执行即可。如下：,水质分析基础知识一般溶液的配制,二、化学试剂的选用,水质分析基础知识一般溶液的配制,三、化学试剂使用注意事项（1）熟悉常用化学试剂的性质，如酸碱性、挥发性、毒性，强酸强碱的浓度等。（2）注意保护试剂瓶上的标签。从试剂瓶倒出液体试剂时标签向手心方向。分装试剂，配制溶液要及时贴上标签。绝对不可在瓶内装与标签标示不符的物质。（3）取用试剂时，要保证试剂不被玷污。固体试剂用牛角匙或不锈钢勺取出。液
25、体试剂用洁净量筒量取，不能有吸管插入原试剂瓶中吸取。取出的试剂不论是液体还是固体不允许再倒回原试剂瓶中。打开试剂瓶盖要反置于实验台上，即接触试剂一端向上。取完试剂及时盖瓶塞，切勿张冠李戴。（4）打开易挥发试剂瓶盖时，瓶口不要对着面部或其它人，温度较高时，可先将试剂瓶在冷水降温再打开。,水质分析基础知识一般溶液的配制,三、化学试剂使用注意事项（5）挥发性试剂，有气味的试剂要在通风橱中操作，取有毒、酸碱腐蚀性试剂，要戴橡胶手套。（6）不可直接用鼻子对着瓶口去辨认气味。如要辨味可将瓶口远离鼻子，用手在瓶口上方搧动，将所味引向鼻子供辨认。绝不允许品偿试剂。四、化学试剂的存储管理（1）所有试剂、溶液以及
26、样品的盛装容器上都必须有标签。标签要完整、清晰。配制的溶液标签上要有溶液名称、浓度、配制日期或有效期、配制人等。绝不允许在瓶内装与标签不符的物质。（2）试剂要分类存放，以便于使用。如可按酸、碱、盐分类。盐可按钾盐、钠盐、铵盐等分类。指示剂可按用途分类，如酸碱指示剂、金属指示剂等。,水质分析基础知识一般溶液的配制,四、化学试剂的存储管理（3）配制溶液要装在具塞细口瓶中，滴加使用的溶液装在滴瓶中，见光易分解的装在标色瓶中。试剂瓶的标签要与试剂大小相称。（4）易燃、易爆试齐存放于阴凉通风处，不得与氧化剂、腐蚀性试剂放在一起。（5）氧化性试剂与还原性试剂分开存放。（6）剧毒试剂要存放于保险柜中，由专人
27、保管，实行双人双锁，使用时按需用量领取，要称量并登记记录。（7）液体有机试剂一般不要与固体试剂存放于同一柜中。试剂与溶液要分别保存。,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一般溶液配制1、什么是溶液？一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。它有气态、固态、液态三种。分析化学中的溶液是指液态溶液，且一般情况下匀指水溶液。2、溶液的浓度表示方法 通常用A代表溶剂，用B代表溶质。B的物质的量浓度：即1升溶液中所含溶质物质的量。用cB表示（下标B是基本单元），单位是mol/L。例如c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。B的质量分数：B的质量与混合物的质量之比，是无
28、量纲量，通常以%、g/kg或其分倍数表示。各种市售酸碱均用此法表示，例如浓盐酸的浓度表示为：(HCl)=36%38%。以前的国家标准中把B的质量分数称为质量百分比浓度表示，记作%(m/m)。质量分数也常用于表示被测组分的含量。,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一般溶液配制2、溶液的浓度表示方法B的体积分数：混合前B的体积和混合物体积之比，适用于溶质为液体的情况，以B表示。例如：(C2H5OH)=60%，即量取60毫升乙醇用水稀释到100毫升。以前的国家标准中将B的体积分数称为体积百分比浓度，用%(v/v)表示。B的质量浓度：是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位为g/L，当浓度很稀时
29、也用mg/L，g/L表示。如常用酚酞指示剂的浓度为10g/L。以前的国家标准中常用质量/体积百分比浓度%(m/v)来表示B的质量浓度，例如1%酚酞指示剂，表示1g酚酞指示剂用95%乙醇做溶剂溶解并稀到100mL。现在这种表示方法均改为g/L表示。比例浓度：是指液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时体积之比，常用（m+n）或（m：n）表示。例如：盐酸（1+5）溶液，表示1体积浓盐酸与5体积试剂水相混而成的溶液。,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一般溶液配制2、溶液的浓度表示方法滴定度：有时候为了计算方便常用滴定度表示标准溶液的浓度，指1mL标准滴定溶液相当于被滴定物质的质量，常用的表示方
30、法是Ts/x，s是滴定剂，x是被测物,单位是mg/mL、g/mL。例如：TAgNO3/Cl-=1.000mg/mL，表示每mL标准硝酸银滴定溶液相当于1mg氯离子。3、溶液的配制（1）溶液配制相关国标GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备。GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备。GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。GB/T 603-2002标准制备方法包括以下几类：a：一般制剂的制备，如无二氧化碳水、无羰基甲醇。,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一般溶液配制3、溶液的配制（1）溶液配制相关国标GB/T 603-20
31、02标准制备方法包括以下几类：b：试液的制备，如10%的盐酸溶液、2g/L的1，10菲啰啉溶液。c：缓冲溶液，如氨氯化铵缓冲溶液、乙酸乙酸铵缓冲溶液。d：指示剂及指示液，如铬黑T指示剂（1:100）、铬黑指示液5g/L。上述4种统称为制剂。e：制品，如乙酸铅棉花、淀粉碘化钾试纸。（2）溶液配制实例例1、配制200g/L氢氧化钾溶液500mL（KOH=200g/L）。例2、配制1+4盐酸溶液1000mL。例3、配制c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液1000mL。提示：MNaOH=40.00g/mol。,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一般溶液配制3、溶液的配制（2）溶液配制实例例4、配
32、制c(H2SO4)=2mol/L的硫酸溶液500mL。提示：浓硫酸物质的量浓度为18mol/L。计算：c浓v浓=c稀v稀；v浓=c稀v稀/c浓=2500/1856mL。配制：用量筒量取56mL浓硫酸，在不断搅拌下，慢慢加入到盛有约350mL纯水的烧杯中，冷却到室温，用纯水稀释到500mL，混匀。注意：不要认为56mL浓硫酸直接加到444mL水中就是500mL。例5、配制c(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸溶液500mL。配制：用量筒量取28mL浓硫酸。常见酸碱密度、物质的量浓度见下表：,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一般溶液配制3、溶液的配制,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一
33、般溶液配制3、溶液的配制（2）溶液配制实例例6、配制(H2SO4)=20%的硫酸溶液（=1.14）500mL，需浓硫酸多少mL？。计算：浓v浓浓=稀v稀稀；v浓=稀v稀稀/浓浓 v浓=1.145000.20/(1.840.96)=64.5mL。例7、配制(C2H5OH)=50%乙醇溶液1000mL。4、溶液配制注意事项（1）国标方法中一般都对方法所用试剂级别及分析用试剂水做出了规定，我们配制方法所用试剂时要选用对应级别的试剂及试剂水。（2）国标方法的标准滴定溶液按GB/T 601制备，杂质测定标准溶液按GB/T 603制备，一般制品制剂按GB/T 603制备。,水质分析基础知识一般溶液的配制,
34、五、一般溶液配制4、溶液配制注意事项（3）配制试剂溶液容器和装试剂溶液的试剂瓶中要用相应级别的水洗净。（4）配制试剂溶液所选用的容器和盛装试剂溶液的试剂瓶不能对试剂溶液造成污染或发生反应。如分析微时硅的试剂要用塑料瓶保存。碱液对玻璃瓶有腐蚀，不能用玻璃瓶来装。（5）每瓶试剂溶液必须有标签，写明名称、规格、浓度和配制日期。从试剂瓶倒出液体试剂时标签向手心方向。（6）光易分解的试剂溶液用棕色瓶，如硝酸银。（7）试剂溶液的在保存过程中可能变质，主要是试剂与容器作用，溶解出杂质，或被容器壁吸附；或水解；光见分解；氧化；吸收空气中气体；易挥发组份挥发等原因。分析方法注明了使用期限的试剂溶液要在期限内使用
35、，过期后应重新配制。有此试剂放在冰箱中可延长其使用期，但具有挥发性的易燃有机试剂不要在冰箱中存放。,水质分析基础知识一般溶液的配制,五、一般溶液配制4、溶液配制注意事项（8）配制硫酸、硝酸、盐酸、磷酸等溶液时，都应把酸倒入水中，要使用耐热容器，缓慢加入并不断搅拌，必要时用冷水浴。（9）配制挥发性试剂溶液，有气味的试剂溶液要在通风橱中操作，配制有毒、酸碱腐蚀性试剂，要戴橡胶手套。5、溶液配制常用的量的单位及符号见下表（下页）,水质分析基础知识一般溶液的配制,5、溶液配制常用的量的单位及符号见下表,水质分析基础知识容量分析基本操作,容量分析中常用到量器有：滴定管、容量瓶、吸管、量筒、量杯。滴定管、
36、容量瓶、吸管用于精确测量溶液体积，量筒和量杯用粗略测量溶液体积，至于标有刻度线的烧杯、锥形瓶，仅用于大略估算溶液体积，不能作为量器使用。量器按精度可分为A级和B级，A级的标称容量准确度高于B级，量器上一般均标有相应的等级标志，若无标志则属于B级。1、滴定管的使用（1）洗涤（2）密合性检查按国家计量器具检定规程规定的方法是：将洗净的滴定管注水至最高标线时，活塞在任意关闭的情况下（不涂油脂），在垂直的位置上停留20分钟，漏水量不得超过一小格。,水质分析基础知识容量分析基本操作,1、滴定管的使用（3）试漏密合性检定合格的酸式滴定管涂油脂后，不应漏水，为此应进行试漏，方法：将涂好油的酸式滴定管关闭活塞
37、，注入纯水至最高标线处，垂直夹在滴定管架上，约2分钟后仔细观察管内液面是否下降，或管尖有无液滴，活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞转动180度，2分钟后再观察，如液面下降或管尖，缝隙有水渗出，应放出水后重新涂油。碱式滴定管洗净后，管中装纯水至最高标线处垂直夹在滴定管架上，约2分钟后仔细观察管内液面是否下降，或管尖有无液滴，如液面下降或管尖有水渗出，说明玻璃珠不合适，应重新选择大小合适，圆滑的玻璃珠及弹性较大的胶皮管，重新装配两者能配合恰到好处即可保证滴定管不漏水。,水质分析基础知识容量分析基本操作,1、滴定管的使用（4）装溶液准备好滴定管后，即可装入标准滴定溶液。装液前应将瓶中的溶液摇匀，使凝结
38、在瓶内壁上的水与溶液混匀。向滴定管内装溶液时一定要用贮液瓶将溶液直接倒入管中，一般不能使用漏斗、烧杯等中介器皿。先用溶液润洗滴定管3次，每次用量约10毫升，从下口放出约三分之一溶液，以洗涤管尖，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁全部接触，最后将溶液从管口倒出，或直立滴定管从管尖放出溶液。如此反复三次，即可装入溶液，进行下一步赶气泡的操作。注意：用水或溶液洗涤涂油后的滴定管时，不要在开启活塞的情况下从管口放水或溶液，因为那样可能使油脂进入管内，污染已洗净的管壁。,水质分析基础知识容量分析基本操作,1、滴定管的使用（5）赶气泡装入溶液后，如发现管尖有气泡应将其排除，酸式滴定管可打开
39、活塞，迅速放出溶液，液流即可把气泡带走，也可将滴定管倾斜30度，迅速打开活塞，使溶液冲出，赶除气泡。碱式滴定管可将胶管向上弯曲，用手挤压玻璃珠上方的胶管，使溶液从尖嘴喷出，以使气泡完全排出，碱式滴定管管尖的气泡一般在玻璃珠附近。应仔细对光检查，或多排几次，直至气泡完全赶尽。（6）滴定使用酸式滴定管时，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略弯曲，轻轻向里扣住活塞，手心空握，不要使手心触到活塞尾部，以防把活塞顶出，使溶液从活塞缝隙间流出管外。,水质分析基础知识容量分析基本操作,1、滴定管的使用（6）滴定使用碱式滴定管时，左手的拇指在前，食指在管后，捏住玻璃珠稍上部位的胶管，用无名指和中指夹住出
40、口管，使其垂直而不摆动，拇指和食指向外挤压胶管，使胶管和玻璃珠中间形成空隙，溶液即可从孔隙中流出。注意：不要捏玻璃珠下方的胶管，否则放开手时就会有空气进入管尖而形成气泡。调零：正式滴定前应将标准滴定溶液装至零刻度以上，开启活塞，调整液面至零刻度以上约0.5厘米处，停留30秒-1分钟，待附着在管上部内壁的溶液流下后再调到0.00毫升即为初读数。滴定前用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管管尖的液滴。滴定时应使滴定管管尖插入锥形瓶口下1-2厘米处，边滴边摇，锥形瓶要向同一方向做圆周运动，不要摇动或振动，那样会溅出溶液。,水质分析基础知识容量分析基本操作,1、滴定管的使用（6）滴定滴定速度不可太快，开始滴定以
41、每分钟8-10毫升（每秒钟34滴）。不可成液柱流下。近终点时每次1滴或半滴加入，用锥形瓶靠一下管尖，并用洗瓶吹人少量水冲洗杯内壁，使附着在杯内壁的溶液全部流下，直至准确到达终点为止。（7）滴定过程中的几种不规范操作滴定时滴定液成直线流下，这样做一是滴定液来不及扩散均匀，会造成局部过浓，还可能引起副反应。二是滴定液迅速下流，管壁的溶液来不及和液面一起下降而造成液膜断裂，会造成读数误差。将锥形瓶靠住滴定管尖流放滴定液，也不摇动，这样会造成局部过浓。摇锥形瓶时大幅度甩动，容易溅出溶液。冲洗次数过多，造成体积过大，也会产生误差。,水质分析基础知识容量分析基本操作,1、滴定管的使用（8）读数滴定管读数不
42、准确是造成滴定分析误差的主要原因之一，因此应掌握准确读数方法。读数原则：初读和终读都要等待30秒-1分钟，初读不要注入溶液后立即读数，终读不要在滴定终点后立即读数。无论是在滴定架上还是手持滴定管读数，都要保持滴定管垂直向下。读数应读至小数点后两位。初读和终读方法应保持一致。手持滴客管读数时用拇指和食指拿住滴定管上端无溶液的地方。读数方法：无色或浅色溶液，视线应与弯月面下缘水平相切，指出读数。深色溶液应使视线与液面两侧最高点水平相切，指出读数。具有蓝线背景滴定管的读数方法：对无色或浅色溶液，视线应与两管弯月面与蓝线相交的交点保持水平时读数，深色溶液读数方法与普通滴定管相同。,水质分析基础知识容量
43、分析基本操作,1、滴定管的使用（8）滴定管保存用后洗净，倒夹在滴定管架上，也可装纯水致刻线以上，用试管套住管口。长期不用时酸式滴定管拔出活塞，擦净，在活塞与活塞套间夹纸，套上橡皮圈保存。碱式滴定管洗净，拔下胶管，涂些滑石粉保存。注：滴定管应按球送计量检定部门检定，过检定周期的滴定管应停止使用，送检后再用。2、容量瓶的使用（1）洗涤（2）检查密合性检查，按JJG196的规定，当水注入至最高标线处盖紧塞子后，用手轻轻压住塞盖，将其颠倒10次，每次颠倒时在倒置状态下至少停留10秒，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。检查刻度标线离瓶口距离，标线离瓶口太近的不宜使用。,水质分析基础知识容量分析基
44、本操作,2、容量瓶的使用（2）试液转移将浓溶液稀释时的转移：一般将欲稀释的浓溶液置于烧杯中，在室温下，用玻璃棒的下端靠住瓶颈内壁，但不要靠在瓶口上，以免有溶液流出，烧杯嘴紧靠玻璃棒中、下部，倾斜烧杯，让溶液缓缓顺玻璃棒沿瓶壁流下，流完后将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立烧杯，使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中。用5-10毫升溶剂洗涤烧杯三次以上，按上述方法转移至容量瓶中。固体物质溶解后的转移：通常是将固体物质在烧杯中溶解后转移至容量瓶中，转移方法同上，对易溶且溶解热较小的固体物质，可以直接将欲溶物质置于容量瓶口上的漏斗中溶解，注意：用水溶解时冲水不要太猛，不要直接冲击欲溶物质，以防溅失。
45、另外要注意漏斗颈与容量瓶接触处要留有缝隙，以防空气冲出时将溶液带出来。该操作的关键是试料不能留在漏斗上，必须冲洗干净，必须等试料在容量瓶中溶解后才能稀释至刻度。,水质分析基础知识容量分析基本操作,2、容量瓶的使用（3）稀释定容溶液转入容量瓶后，先加水或溶剂到总容积的四分三处，将容量瓶平摇几次，做初步混匀，切勿倒置摇动。这样做是为了缓冲溶解过程中的物理化学变化，避免混合后体积的改变。然后再加水或溶剂到标线下1厘米处，放置12分钟后用洗瓶或滴管逐滴加水或溶剂至标线处。注意：视线一定要平视至标线的围线前后重叠成一条线，并与溶液的弯月面最低点相切，此时不能用白纸衬底观察液面。盖上瓶塞，用左手食指按住塞
46、子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来，使气泡上升到顶，振揺，再翻转过来，如此反复15-20次，使溶液混合均匀，注意不能用手心握容量瓶摇动。,水质分析基础知识容量分析基本操作,2、容量瓶的使用（4）注意事项：容量瓶不允许放在烘箱中烘烤，急需干燥时可用少量无水乙醇涮洗后控干。容量瓶不能用任何方式加热，包括用热水在容量瓶中溶样和水浴加热。容量瓶不能长久储存溶液，不能将容量瓶做试剂瓶用。长期不用的容量瓶应在瓶口处垫一小纸条，以防粘结。容量瓶应按时送计量部门检定。3、吸管的使用 吸管分为无分度吸管（移液管）和分度吸管（吸量管）。吸管使用前要检查管尖和管口是否光滑完整，如有破损则不能继续使用。（1）
47、洗涤,水质分析基础知识容量分析基本操作,3、吸管的使用（2）吸取溶液在用吸管吸取溶液前，应先用滤纸将管尖的水吸干，外壁用滤纸搾干。把溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，用吸耳球吸取少量溶液洗涤管内壁几次，洗涤时应横持并转动吸管，使溶液接触到刻度以上部分，以置换管内壁水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此反复三次后即可吸取溶液至最高标线上面，立即用右手食指按住管口，将吸管上提，离开液面，用滤纸将管尖粘附的少量液体擦干。（3）调节液面放出溶液管身保持直立，轻轻松动食指，调节溶液弯月面的最下缘与刻线相切，调好液面后管尖不应有气泡，余液靠在另一洁净的小烧杯内壁上。将吸管插入承受器中，管应保持直立，将承受器
48、倾斜，吸管尖紧靠内壁放开食指，使溶液沿器壁流下，当溶液流至管口不流时，等待15秒，再将吸管移出。,水质分析基础知识容量分析基本操作,3、吸管的使用（3）调节液面放出溶液如果吸管不是吹出式的，管尖残留液不应使用外力让其流到承接容器中，因为吸管标称体本来不不包括这部分体积。如果是吹出式吸管，当溶液流至管口不流时，随即用洗耳球把管尖液体吹出到承接容器中。无论使用哪种吸管，调节液面时放出的溶液都要用小烧杯承接，不能将余液放回原瓶中，也不能在锥形瓶壁上靠去管尖余液，更不能往地上放。（4）使用注意事项吸管应插入液面下23厘米处吸取溶液，浅了易吸空，深了管外壁粘附的溶液较多。吸管不能放在烘箱中烘干，也不允许
49、在火焰上烘烤。为减少误差，分度吸管每次均应从最高标线处放出所需体积的溶液，而不能需要多少体积就吸取多少。,水质分析基础知识容量分析基本操作,4、滴定操作基本要领（1）样品移取a、用移液管移液前要将试液倒入干燥洁净的小烧杯中，吸取少量试液（约为移液管的1/3）置换清洗管内壁2-3次；b、吸液时，移液管插入样品瓶内液面下23cm处，吸液至刻度线上方约0.5cm处；c、对刻度前，要用滤纸将移液管外壁粘附的溶液擦净；d、对刻度前，移液管内溶液不能有气泡；e、对刻度时，另一只手不能放在移液管有溶液的部位，同时，移液管必须垂直；f、调整移液管溶液弯月面实线下缘最低点与刻线相切；g、调整液面时要用洁净的小烧
50、杯盛接溶液，不能往地上流放，管尖液滴要靠在烧杯内壁上；,水质分析基础知识容量分析基本操作,4、滴定操作基本要领（1）、样品移取h、放液时，移液管要垂直，管尖靠在容量瓶口下方约2cm处，如用锥形瓶接收试液，移液管要垂直并于锥形瓶内壁成300角，让溶液自然流下（不能吹下，除非吸管上标有吹字），流完后要保持原姿势停留约15秒；j、移液结束后，移液管放回原处，样品瓶盖上瓶盖，复位。（2）、样品定容a、加水至容量瓶3/4处，粗混溶一次，此时不能盖盖，只能平摇；b、加水稀释至容量瓶刻线下约1cm处，停留约12分钟，再稀释至刻度，此时，手不能放在容量瓶有溶液的部位；c、溶液弯月面实线最低与容量瓶刻线相切；d
